一种均匀离心剪切式制备超细球形氢氧化锆粉末的设备的制作方法
【专利摘要】一种均匀离心剪切式制备超细球形氢氧化锆粉末的设备，其采用一种新的制备原理，解决粒径分布不均匀、粉体发生团聚、不能连续化生产；首先，本发明采用剪切力产生负压，使粉体从孔隙中压出保证粒径均一；其次，分体单一形成，不发生团聚现象；再次，可实现连续进料，连续收集产物的一体化生产，实现工业连续化生产；本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备通过氨气氨化直接把液相变为固相。本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备通过底部的锥形回收装置可以实现良性连续化生产。
【专利说明】一种均匀离心剪切式制备超细球形氢氧化锆粉末的设备
【技术领域】
[0001]本发明属于粉体合成领域，特别涉及一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备。
技术背景
[0002]Zr(OH)4是沉淀法制备ZrO2的前驱物，Zr (OH)4直径决定着ZrO2产物的形貌及大小。ZrO2由于其优良的力学性能，低的热导性和良好的抗热震性以及室温下的高硬度，很好的耐磨性等性质而在陶瓷材料、燃料电池、高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件等方面有着广泛的应用。所以近年来随着制备ZrO2粉末的方法与ZrO2粉末直径的不断研究，ZrO2粉末制备ZrO2薄膜在燃料电池的应用十分广泛，因此对颗粒的直径要求也在不断的加深。
[0003]目前ZrO2及其制备粉末的方法，有很多文献进行了报道，例如:唐清等利用“分子薄膜氨化发制备球形氧化锆粉体”中利用氧氯化锆醇溶液滴在模板上，对两模板进行挤压并以一定速度平推两模板， 最后对两模板进行煅烧、冲洗、干燥，得到的氧化锆粉体粒径范围在5~30nm。在“液相沉淀在有机溶剂中制备ZrO2超细粒子的研究”中利用ZrOCl2 -H2O中的结晶水将其溶解到无水乙醇中，在343K下通人氨水，产生沉淀，对沉淀处理后得到粒径为25nm的ZrO2颗粒。在“一种制备纳米ZrO2粉末的新方法”以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂，在80°C蒸发除去水分，得到溶胶，在120°C将溶胶干燥形成凝胶，煅烧凝胶得到平均粒径为IOnm的ZrO2.8Y203粉末。张渊明等“Zr02超细粒子的制备与表征”，在ZrOCl2溶液中加入氨水产生沉淀，然后以乙醇或水位分散剂，利用喷雾热解法得到ZrO2纳米颗粒，平均粒径IOnm左右，而且分布较窄。杨传芳等人在“从溶剂萃取反向胶团合成优质ZrO2超细粉”中选择磷酸三丁酯(TBP)—煤油一盐酸的工业化萃取锆体系，确定了反向胶团溶液形成的条件，并以氨水为沉淀剂，使之与反向胶团溶液反应，将沉淀物洗涤、干燥、焙烧，得到粒径IOnm左右的单分散ZrO2粉末。
[0004]上述文献提供了几种制备氧化锆粉体的方法，但是对于粒径的分散性与粒径大小的可调控性方面存在不足，不能很好的解决连续化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服原有技术上的不足，采用一种新的制备原理，解决粒径分布不均匀、粉体发生团聚、不能连续化生产。首先，本发明采用剪切力产生负压，使粉体从孔隙中压出保证粒径均一；其次，分体单一形成，不发生团聚现象；再次，可实现连续进料，连续收集产物的一体化生产，实现工业连续化生产。
[0006]为实现上述目的，本发明技术方案为一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，该设备包括转轴、喇叭式圆柱形转桶、出料口、进料口、轴承a、连接杆a、外筒、轴承b、连接杆b、锥形回收装置、锣网、氨气导流管。
[0007]转轴一端与马达相连，另一端与喇叭式圆柱形转桶相连，马达驱动转轴与喇叭式圆柱形转桶一起转动；所述喇叭式圆柱形转桶上设有进料口、出料口，在马达驱动下喇叭式圆柱体转桶中产生负压，液相氧氯化锆醇溶液通过进料口加入，在离心力的作用下通过出料口被均匀甩出，出料口中甩出的液相在外筒内经过氨气氨化转变为Zr(OH)4与氯化铵固体颗粒；连接杆b固定在外筒上与轴承b外径相配合，轴承b内径与喇叭式圆柱体转桶底部相配合，保证喇叭式圆柱体转桶在马达带动下实现高速旋转；所述外筒底部与锥形回收装置通过锣网相连，出料口中甩出的液相在外筒内经过氨气氨化转变为Zr(OH)4与氯化铵固体颗粒，颗粒沿外筒，锥形回收装置能够把颗粒回收实现连续化生产；锥形回收装置中间设有氨气导流管，使液相氧氯化锆醇溶液氧化成固相氢氧化锆颗粒。氧氯化锆醇溶液中含有一部分水与氨气反应，脱去氯离子，加上羟基形成氢氧化锆颗粒。
[0008]氨气导流管导出的氨气与液相氧氯化锆反应生成固相氢氧化锆与氯化铵颗粒，固相氢氧化锆与氯化铵颗粒沿着锥形回收装置的斜边向底部运动；固相氢氧化锆与氯化铵颗粒在锥形回收装置底部聚集，通过锣网的筛选。喇叭式圆柱体转桶与轴承a外径相配合，轴承a内径与连接杆a相配合，连接杆a固定在外筒上，连接杆a为两个；外筒与喇叭式圆柱体转桶之间有一定孔隙，保证氨气可以排空。
[0009]与现有技术相比，本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备具有以下优点。
[0010]1、根据理论公式推导:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备有效的解决了制备Zr(OH)4颗粒均匀不一的问题，该装置中喇叭式圆柱体转桶2的内、外壁宽度Λ D。根据离心力公式:
[0011]F=mco2.R
[0012]对于不同位 置的液相角速度ω和质量m相同，因此喇叭式圆柱体转桶2内、外壁离心力之比为:
[0013]F/F^R/R+ Δ D
[0014]因此当Λ D很小近似为O时，F1Z^F2近似为1，所以保证液体通过出料口被甩出时所受的离心力近似为定值，这样就可以通过转速和出料口的孔径很好地控制氧氯化锆的粒径。
[0015]2、本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备应用轴承a和轴承b提高稳固性，可以充分提高马达转速，从而提高离心力使颗粒的可控范围广泛。
[0016]3、本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备通过氨气氨化直接把液相变为固相。
[0017]4、本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备通过底部的锥形回收装置可以实现良性连续化生产。
[0018]5、本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，适合生物化工、制药化工、石油化工、食品工业等需要颗粒均匀的制备设备。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备的整体结构图。
[0020]图2为本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备的轴承处俯视图。[0021]图中:1、转轴，2、喇叭式圆柱形转桶，3、出料口，4、进料口，5、轴承a，6、连接杆a，
7、外筒，8、轴承b，9、连接杆b，10、锥形回收装置，11、锣网，12、氨气导流管。
【具体实施方式】
[0022]如图1-2，一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，该设备包括转轴1、喇叭式圆柱形转桶2、出料口 3、进料口 4、轴承a5、连接杆a6、外筒7、轴承b8、连接杆b9、锥形回收装置10、锣网11、氨气导流管12。
[0023]转轴I 一端与马达相连，另一端与喇叭式圆柱形转桶2相连，马达驱动转轴I与喇叭式圆柱形转桶2 —起转动；所述喇叭式圆柱形转桶2上设有进料口 4、出料口 3，在马达驱动下喇叭式圆柱体转桶2中产生负压，液相氧氯化锆醇溶液通过进料口 4加入，在离心力的作用下通过出料口 3被均匀甩出，出料口 3中甩出的液相在外筒7内经过氨气氨化转变为Zr (OH) 4与氯化铵固体颗粒；连接杆b9固定在外筒7上与轴承b8外径相配合，轴承b8内径与喇叭式圆柱体转桶2底部相配合，保证喇叭式圆柱体转桶2在马达带动下实现高速旋转；所述外筒7底部与锥形回收装置10通过锣网11相连，出料口 3中甩出的液相在外筒7内经过氨气氨化转变为Zr (OH) 4与氯化铵固体颗粒，颗粒沿外筒7，锥形回收装置10能够把颗粒回收实现连续化生产；锥形回收装置10中间设有氨气导流管12，使液相氧氯化锆醇溶液氧化成固相氢氧化锆与氯化铵 颗粒。氧氯化锆醇溶液中含有一部分水与氨气反应，脱去氯离子，加上羟基形成氢氧化锆颗粒。
[0024]氨气导流管12导出的氨气与液相氧氯化锆反应生成固相氢氧化锆颗粒，固相氢氧化锆颗粒沿着锥形回收装置10的斜边向底部运动；固相氢氧化锆与氯化铵颗粒在锥形回收装置10底部聚集，通过锣网11的筛选；喇叭式圆柱体转桶2与轴承a5外径相配合，轴承a5内径与连接杆a6相配合，连接杆a6固定在外筒7上，连接杆a6为两个；外筒7与喇叭式圆柱体转桶2之间有一定孔隙，保证氨气可以排空。
[0025]本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，所述喇叭式圆柱体转桶2内、外壁优选厚度为5mm。
[0026]本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，所述喇叭式圆柱体转桶2为聚四氟乙烯材质，防止腐蚀。
[0027]本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备，连接杆a6与连接杆b9的形状为三角钢材，防止颗粒积累。
[0028]本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，喇叭式圆柱体转桶2高度优选为10cm_30cm。
[0029]本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备，所述外筒7材质为钢材，高度优选为lm。
[0030]本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备，所述轴承5为四个，分散固定在喇叭式圆柱体转桶2周围。
[0031]本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备，所述锣网11孔径大于颗粒孔径。
[0032]实施例
[0033]该装置的实施过程如下:[0034]I)打开氨气瓶使外筒7中的氨气充分。
[0035]2)将25.0-40.0%的氧氯化锆醇溶液倒入进料口 4中。
[0036]3)开动马达使喇叭式圆柱体转桶2高速转动。
[0037]4 )氨化的Zr (OH)4颗粒掉入锥形回收装置10中，从锣网11掉落，进行回收。
【权利要求】
1.一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:该设备包括转轴(I)、喇叭式圆柱形转桶(2)、出料口(3)、进料口(4)、轴承a (5)、连接杆a (6)、外筒(7)、轴承b (8)、连接杆b (9)、锥形回收装置(10)、锣网(11)、氨气导流管(12); 转轴(I) 一端与马达相连，另一端与喇叭式圆柱形转桶(2)相连，马达驱动转轴(I)与喇叭式圆柱形转桶(2) —起转动；所述喇叭式圆柱形转桶(2)上设有进料口(4)、出料口(3)，在马达驱动下喇叭式圆柱体转桶(2)中产生负压，液相氧氯化锆醇溶液通过进料口(4)加入，在离心力的作用下通过出料口(3)被均匀甩出，出料口(3)中甩出的液相在外筒(7)内经过氨气氨化转变为Zr(OH)4固体颗粒；连接杆b (9)固定在外筒(7)上与轴承b (8)外径相配合，轴承b (8)内径与喇叭式圆柱体转桶(2)底部相配合，保证喇叭式圆柱体转桶(2)在马达带动下实现高速旋转；所述外筒(7)底部与锥形回收装置(10)通过锣网(11)相连，出料口(3)中甩出的液相在外筒(7)内经过氨气氨化转变为Zr(OH)4固体颗粒，颗粒沿外筒(7)，锥形回收装置(10)能够把颗粒回收实现连续化生产；锥形回收装置(10)中间设有氨气导流管(12)，使液相氧氯化锆醇溶液转化成固相氢氧化锆颗粒；氧氯化锆醇溶液中含有一部分水与氨气反应，脱去氯离子，加上羟基形成氢氧化锆颗粒； 氨气导流管(12)导出的氨气与液相氧氯化锆反应生成固相氢氧化锆颗粒，固相氢氧化锆颗粒沿着锥形回收装置(10)的斜边向底部运动；固相氢氧化锆颗粒在锥形回收装置(10)底部聚集，通过锣网(11)的筛选；喇叭式圆柱体转桶(2)轴承a (5)外径相配合，轴承a (5)内径与连接杆a (6)相配合，连接杆a (6)固定在外筒(7)上，连接杆a (6)为两个；外筒(7)与喇叭式圆柱体转桶(2)之间有一定孔隙，保证多余氨气可以排出。
2.根据权利要求1所述的一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH) 4粉末的设备，所述喇叭式圆柱体转桶(2)内、外壁优选厚度为5mm。
3.根据权利要求1所述的一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH) 4粉末的设备，所述喇叭式圆柱体转桶(2 )为聚四氟乙烯材质，防止腐蚀。
4.根据权利要求1所述的一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备，连接杆a (6)与连接杆b (9)的形状为三角钢材，防止颗粒累积。
5.根据权利要求1所述的一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr (OH)4粉末的设备，喇叭式圆柱体转桶(2)高度优选为10cm_30cm。
6.根据权利要求1所述的一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，所述外筒(7)材质为钢材，高度优选为lm。
7.根据权利要求1所述的一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，所述轴承(5)为四个，分散固定在喇叭式圆柱体转桶(2)周围。
8.根据权利要求1所述的一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，其特征在于:本发明提供的均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)4粉末的设备，所述锣网(11)孔径大于颗粒孔 径。
【文档编号】C01G25/00GK103936067SQ201410134046
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】李钒, 侯海元, 梁向峰 申请人:北京工业大学