一种磷酸一铵的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种磷酸一铵的生产方法，采用高纯度的磷酸脲与氨直接进行复分解反应制备磷酸一铵，并控制反应温度为40-80℃，搅拌反应20-60min，反应终点PH值为4.2-4.6，并通过降温结晶，离心分离，干燥步骤，获得磷酸一铵产品；通过检测生产出来的产品理化指标，本发明的生产出来的磷酸二氢铵产品的理化指标符合工业一等级标准，即磷酸一铵总养分大于73%，总氮12.01-12.23%、五氧化二磷为61.05-61.25%，水分为0.35-0.52%、PH为4.2-4.6、水不溶物为0.090-0.096%、氟化物为0.15-0.19%。
【专利说明】一种磷酸一按的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种磷酸一铵的生产方法。
【背景技术】
[0002]磷酸二氢铵，又叫磷酸一铵，随着工农业的迅速发展，在农业上作为高效氮磷肥被普遍使用，在工业用于木材、纸张、织物等上作防火剂、火涂料添加剂和干粉灭火剂等；在食品工业中，用作发酵剂、营养剂等。可见，磷酸二氢铵的用途十分广泛，但是，对于在工农业上使用磷酸二氢铵产品的纯度要求较大，而工业级磷酸二氢铵的生产方法主要有中和法，原料磷酸有热法磷酸和湿法磷酸两种；热法磷酸一铵的工艺是黄磷经过燃烧、水吸收后生成高浓度的磷酸，磷酸氨化、离心、磷铵液浓缩冷却结晶、干燥得产品工业级磷酸一铵；该方法工艺技术成熟，设备投资少、产品质量稳定等优点，但最大的弊病是热法磷酸能耗高，污染大，产品成本高；湿法磷酸生产工业级磷酸一铵的工艺是硫酸分解矿浆经萃取后制备萃取湿法磷酸；湿法磷酸进行净化后与氨气进行反应，从而制备高纯度的工业级磷酸一铵产品。湿法磷酸生产工艺均是先对湿法磷酸进行净化，再用净化酸进行生产，该方法工艺流程长且复杂，由于湿法磷酸净化技术的封锁，从而不能得到普及。
[0003]由此可见，现有技术中，对于磷酸二氢铵产品的生产过程普遍存在着，生产能耗高、污染大，对设备的材质要求较高，工艺流程复杂，生产周期长，获得产品的质量不稳定，成本高的技术问题。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种直接利用磷酸脲生产工业级磷酸一铵的生产方法，具有工艺路线短、能耗低、产品质量稳定，副产物能够被循环回收利用，并且整个生产过程中清洁无污染，即无“废气”、“废水”、“废渣”排放的特点。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0006]一种磷酸一铵的生产方法，采用高纯度的磷酸脲与氨直接进行复分解反应制备磷酸一铵，其反应方程式为:
[0007]CO (NH2) 2.H3P04+NH3=NH4H2P04+C0 (NH2) 2
[0008]控制反应温度为40-80°C，搅拌反应20-60min，反应终点PH值为4.2-4.6，并通过冷却结晶，离心分离干燥步骤，获得磷酸一铵产品。
[0009]具体是包括以下步骤:
[0010](I)磷酸脲溶液的制备:将纯度为98%的磷酸脲固体在溶解槽中加水并计量，升温至温度为40-80°C后，搅拌溶解混合均匀，并控制搅拌速度为30-50r/min，获得磷酸脲溶液；
[0011](2)磷酸一铵的合成:将磷酸脲溶液采用输送泵输入合成槽中，控制温度为40-80°C下，并按照磷酸脲与氨的摩尔比为(0.99-1.05):1的比例加入氨进行反应；采取边搅拌边加入氨，搅拌速度为60-70r/min，搅拌反应20_60min时，检测PH值为4.2-4.6时，反应终止，获得磷酸一铵料浆；
[0012](3)结晶离心分离:将磷酸一铵料浆转入结晶器中进行冷却至< 40°C下析出晶体，并将晶体转入离心分离机中进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素料浆，转入磷酸脲生产工艺进行磷酸脲原料生产；滤饼为磷酸一铵，置于干燥机中采用干燥温度为80°C，干燥3-5min后，获得磷酸一铵产品。
[0013]所述的反应温度为50_70°C。
[0014]所述的反应温度为60°C。
[0015]所述的反应终点PH值为4.3-4.5。
[0016]所述的反应终点PH值为4.4。
[0017]所述的搅拌反应的时间为30_50min。
[0018]所述的搅拌反应的时间为40min。
[0019]所述的磷酸脲溶液制备中，搅拌速度为40r/min ;所述的磷酸一铵合成中，搅拌速度为 65r/min。
[0020]所述的磷酸一铵产品，其理化指标为磷酸一铵总养分大于73%，总氮12.01-12.23%、五氧化二磷为 61.05-61.25%，水分为 0.35-0.52%、PH 为 4.2-4.6、水不溶物为 0.090-0.096%、氟化物为 0.15-0.19%。
[0021]所述的磷酸一铵产品，其理化指标为磷酸一铵总养分大于73%，总氮12.07%、五氧化二磷为61.15%，水分为0.48%、PH为4.4、水不溶物为0.093%、氟化物为0.17%。
[0022]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:
[0023]①通过采用磷酸脲代替热法磷酸或净化磷酸作为磷酸一铵的生产原料，降低了生产过程中的能耗，简化了生产工艺流程，降低了生产成本，具有较好的经济效益。
[0024]②通过对副产物尿素料浆的循环回收利用，避免了废液、废气和废渣的排放，降低了环境污染，有利于环保价值。
[0025]③通过原料和工艺路线的调整，使得生产出来的产品质量得到保障，产品质量稳定。
[0026]④通过检测生产出来的产品理化指标，本发明的生产出来的磷酸二氢铵产品的理化指标符合工业一等级标准，即磷酸一铵总养分大于73%，总氮12.01-12.23%、五氧化二磷为 61.05-61.25%，水分为 0.35-0.52%,PH 为 4.2-4.6、水不溶物为 0.090-0.096%、氟化物为
0.15-0.19%。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1为本发明的设备流程图。
[0028]1-溶解槽2-合成槽3-结晶器4-离心分离机。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0030]名词说明:
[0031] 磷酸脲(Ureaphosphate, UP), CAS 号为 4861-19-2，分子式为 CH7N2O5P，可表示为CO (NH2) 2.H3PO4:
[0032]
【权利要求】
1.一种磷酸一铵的生产方法，其特征在于:采用高纯度的磷酸脲与氨直接进行复分解反应制备磷酸一铵，其反应方程式为:
CO (NH2) 2.H3P04+NH3=NH4H2P04+C0 (NH2) 2 控制反应温度为40-80°C，搅拌反应20-60min，反应终点PH值为4.2-4.6，并通过冷却结晶，离心分离和干燥步骤，制得磷酸一铵产品。
2.如权利要求1所述的磷酸一铵的生产方法，其特征包括以下步骤: (1)磷酸脲溶液的制备:将纯度为98%的磷酸脲固体在溶解槽中加水并计量，加热至温度为40-80°C后，搅拌溶解混合均匀，并控制搅拌速度为30-50r/min，获得磷酸脲溶液； (2)磷酸一铵的合成:将磷酸脲溶液采用输送泵输入合成槽中，控制温度为40-80°C，并按照磷酸脲与氨的摩尔比为(0.99-1.05):1的比例加入氨进行反应；采取边搅拌边加入氨，搅拌速度为60-70r/min，搅拌反应20_60min时，检测PH值为4.2-4.6时，反应终止，获得磷酸一铵料浆； (3)结晶离心分离:将磷酸一铵料浆转入结晶器中进行冷却，降温至<40°C使晶体析出，并将晶体转入离心分离机中进行离心分离，获得滤液和滤饼，滤液为尿素料浆，转入磷酸脲生产工艺进行磷酸脲原料生产；滤饼为磷酸一铵，置于干燥机中采用干燥温度为80 0C，干燥3-5min后，获得磷酸一铵产品。
3.如权利要求1或2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的反应温度为50-70。C。
4.如权利要求1或2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的反应温度为60。C。
5.如权利要求1或2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的反应终点PH值为 4.3-4.5。
6.如权利要求1或2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的反应终点PH值为 4.4。
7.如权利要求1或2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的搅拌反应的时间为 30-50min。
8.如权利要求1或2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的搅拌反应的时间为40min。
9.如权利要求2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的磷酸脲溶液制备中，搅拌速度为40r/min ;所述的磷酸一铵合成中，搅拌速度为65r/min。
10.如权利要求1或2所述的磷酸一铵的生产方法，其特征在于:所述的磷酸一铵产品，其理化指标为磷酸一铵总养分大于73%，总氮12.01-12.23%、五氧化二磷为.61.05-61.25%,水分为 0.35-0.52%、PH 为 4.2-4.6、水不溶物为 0.090-0.096%、氟化物为.0.15-0.19%。
【文档编号】C01B25/28GK104016323SQ201410213411
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年5月20日 优先权日:2014年5月20日
【发明者】廖吉星, 彭宝林, 朱飞武, 石秀明, 韩朝应, 周勇 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司