一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其创新点在于：以铁黄或铁红为原料，加入硫酸亚铁溶液，用碱类调节pH至碱性，然后高温脱水，合成高矫顽力铁黑。本发明产品通过应用前景分析及效益预测可知，八面体形黑色四氧化三铁磁粉较立方形黑色四氧化三铁磁粉性能优异（主要在高矫顽力方面），价格亦占优势，如若投产，可打破国外对油墨用铁黑的垄断，经济效益及社会效益巨大，将原立方体形黑色四氧化三铁磁粉的厂家进行技术改造生产出的八面体形黑色四氧化三铁磁粉，能更快投入生产，具有更大的经济效益，且具有工艺合理、方法简单、环保节能、成本低、产品质量好、有价成分利用率高等优点。
【专利说明】—种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，属于无机颜料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]黑色四氧化三铁磁粉是重要且应用极为广泛的磁性材料，具有黑色的颜料性能和优越的磁性能，是复印墨粉中不可缺少的主要组分(一般在墨粉中所占比例为25%-30%)。四氧化三铁磁粉具备磁性材料和着色剂的性能，主要用于制备复印机、激光打印机用的单组分磁性墨粉和磁性油墨。针对这一领域的应用，对四氧化三铁磁粉在粒度、色相、粒度分布、磁性能等方面提出了较高的要求。
[0003]复印墨粉中应用的四氧化三铁磁粉有两种:八面体形粒子(复印用油墨)和类球形粒子磁粉(激光打印用油墨)。在国内，生产的四氧化三铁磁粉粒子为立方形的，鲜有八面体形四氧化三铁磁粉的厂家，而在国外(如德国、美国)已有生产，因此我国油墨应用的黑色四氧化三铁(Fe3O4 )磁粉主要靠进口。在我国，关于湿法制备高矫顽力墨粉用铁黑的研究比较少。张晓波等研究了墨粉用铁黑的制备工艺:主要在碱性条件下，由经过处理的工业级硫酸亚铁和氢氧化钠通过氧化沉淀的方法，制备合适的高档四氧化三铁(矫顽力为750e)，主要研究了加料方式、体系pH、鼓气量、鼓风时间及分散剂对产品性能的影响，对今后的高矫顽力铁黑的合成具有指导意义。但是，随着客户对铁黑的矫顽力要求越来越高(要求在100e以上)，加之这种方法对生产条件要求过高，现已不能满足客户的高矫顽力要求。所以在现有生产条件下制备出高矫顽力铁黑对我国磁性材料国产化具有重要的经济效益和社会意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，打破国外对油墨用铁黑的垄断，经济效益及社会效益巨大。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其创新点在于:以铁黄或铁红为原料，加入硫酸亚铁溶液，用碱类调节PH至碱性，然后高温脱水，合成高矫顽力铁黑。
[0006]进一步的，所述方法具体步骤如下:
(1)物料打浆:将铁红或者铁黄放入反应桶并加水稀释，搅拌，形成悬浮液，升温至60?90°C，物料进入下一步；
(2)补加硫酸亚铁溶液:向上一步得到的物料中补加硫Ife亚铁溶液，揽祥，并保持物料恒温至60?90°C,进入下一步；
(3)中和亚铁:在上一步得到的液相物料中加入液体碱调节pH至碱性，保持温度至60?90°C，搅拌，形成灰黑色沉淀，物料进入下一步；
(4)铁黑合成:物料在高温、搅拌条件下，反应2?4小时；
(5)后处理:反应结束，将制备好的氧化铁黑经过压滤漂洗，双桨叶-盘式干燥机串联干燥方式，在90?1201烘干，打粉装包即可。
[0007]进一步的，所述步骤(1)中形成的悬浮物含固量为8?15被％。
[0008]进一步的，所述步骤(2)中补加硫酸亚铁量为步骤(1)中铁黄或铁红质量的1.6?2.0 倍。
[0009]进一步的，所述硫酸亚铁溶液浓度为15?20被％。
[0010]进一步的，所述步骤(1)、( 2 )、( 3 )、( 4 )中搅拌操作的搅拌转速设置为60?200^/1111110
[0011]进一步的，所述步骤(3)中液体碱为似#03或版10?溶液或两者任意比混合物。
[0012]进一步的，所述步骤(3)中液体碱调节四范围为9?13。
[0013]进一步的，所述步骤(4)中的高温条件为控制温度范围为95?1051。
[0014]本发明的反应原理如下:
？6203 + ？6804 +— ？6304 + 他2304 + ！！20
？6203 + ？6804 + 他2。03 — ？6304 + 他2304 + 002 个本发明的有益效果如下:
(1)本发明产品通过应用前景分析及效益预测可知，八面体形黑色四氧化三铁磁粉较立方形黑色四氧化三铁磁粉性能优异(主要在高矫顽力方面),价格亦占优势，如若投产，可打破国外对油墨用铁黑的垄断，经济效益及社会效益巨大，将原立方体形黑色四氧化三铁磁粉的厂家进行技术改造生产出的八面体形黑色四氧化三铁磁粉，能更快投入生产，具有更大的经济效益。
[0015](2)本发明的制备方法采用液相法，以铁红或者铁黄粗产品为原料通过再反应合成晶型为正八面体且具有高矫顽力的复印墨粉用铁黑，具有工艺合理、方法简单、环保节能、成本低、产品质量好、有价成分利用率高等优点。
[0016](3)本发明将传统的双桨叶-盘式干燥机串联干燥方式运用到本发明的制备方法中，控制恰当的90?1201烘干温度，使得产品水分含量可严格控制在2%以内，且消耗的能耗是烘箱干燥的1/3，节能环保，符合现代化生产要求。
[0017](4)本发明的制备方法中，通过合适控制悬浮物含固量、加硫酸亚铁量、硫酸亚铁溶液浓度、搅拌转速、调节四范围，甚至于加热温度和液体碱的选择，使得本发明的八面体形黑色四氧化三铁磁粉具有更优异的性能，经济价值更高。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明的工艺流程图。
[0019]图2为本发明的实施例1中产品的321图。
[0020]图3为本发明的实施例1中产品的磁滞回线图。
[0021〕 图4为本发明的实施例2中产品的321图。
[0022]图5为本发明的实施例2中产品的磁滞回线图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0024]实施例1 用到的主要设备为带有搅拌装置的反应桶、蒸汽设备、液碱贮存设备和干燥设备。
[0025]一种高矫顽力铁黑的制备方法，方法步骤如下:
(1)物料打浆:将铁红放入反应桶并加水稀释，搅拌，搅拌转速设置为形成悬浮液，悬浮液体积为401113，悬浮液固含量为10被％，然后升温至601，物料进入下一步；；
(2)补加硫酸亚铁溶液:向上一步得到的物料中加浓度为20被％硫酸亚铁溶液361113，搅拌，搅拌转速设置为6017111111，并保持物料温度为601，进入下一步；
(3)中和亚铁:在上一步得到的液相物料中加入32被%似0！1溶液调节邱至12，搅拌，搅拌转速设置为6017111111，形成灰黑色沉淀，物料进入下一步；
(4)铁黑合成:物料在高温1001并在搅拌条件下，搅拌转速设置为6017111111，反应4小时；
(5)后处理:反应结束，将制备好的氧化铁黑经过压滤漂洗，然后经双桨叶-盘式干燥机干燥至901，打粉装包即可。
[0026]本实施例的产品根据图2扫描电镜显不:合成产品的晶型为正八面体；图3的磁滞回线图测试:样品的矫顽力为11006，符合墨粉材料用铁黑标准。
[0027]实施例2
主要设备为带有搅拌装置的反应桶、蒸汽设备、液碱贮存设备和干燥设备等。
[0028](1)物料打浆:将铁黄放入反应桶并加水稀释，搅拌，搅拌转速设置为20017^111,形成悬浮液，体积为301113，固含量为15被％，升温至601^，物料进入下一步；
(2)补加硫酸亚铁溶液:向上一步得到的物料中加浓度为20被％硫酸亚铁溶液451113，搅拌，搅拌转速设置为20017111111，并保持物料温度为601，进入下一步；
(3)中和亚铁:在上一步得到的液相物料中加入20被%似#03溶液调节邱至10，搅拌，搅拌转速设置为20017^111,形成灰黑色沉淀，物料进入下一步；
(4)铁黑合成:物料在高温1001并且搅拌条件下，搅拌转速设置为20017^111,反应2小时；
(5)后处理:反应结束，将制备好的氧化铁黑经过压滤漂洗，然后经双桨叶-盘式干燥机干燥至1201，打粉装包即可。
[0029]本实施例的产品根据图4扫描电镜显不:合成产品的晶型为正八面体；图5的磁滞回线图测试:样品的矫顽力为9906，符合墨粉材料用铁黑标准。
[0030]实施例3
主要设备为带有搅拌装置的反应桶、蒸汽设备、液碱贮存设备和干燥设备等。
[0031](1)物料打浆:将铁红放入反应桶并加水稀释，搅拌，形成悬浮液，体积为30！113，固含量为10被％，然后升温至801，物料进入下一步；
(2)补加硫酸亚铁溶液:向上一步得到的物料中加浓度为20被％硫酸亚铁溶液301113，搅拌并保持物料温度为601，进入下一步；
(3)中和亚铁:在上一步得到的液相物料中加入20被%似0！1溶液调节邱至11，搅拌，形成灰黑色沉淀，物料进入下一步；
(4)铁黑合成:物料在高温981并且搅拌条件下，反应3小时；
(5)后处理:反应结束，将制备好的氧化铁黑经过压滤漂洗，然后经双桨叶-盘式干燥机干燥至1051，打粉装包即可。
[0032]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:以铁黄或铁红为原料，力口入硫酸亚铁溶液，用碱类调节pH至碱性，然后高温脱水，合成高矫顽力铁黑。
2.根据权利要求1所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述方法具体步骤如下: (1)物料打浆:将铁红或者铁黄放入反应桶并加水稀释，搅拌，形成悬浮液，升温至60?90°C，物料进入下一步； (2)补加硫酸亚铁溶液:向上一步得到的物料中补加硫fe亚铁溶液，揽祥，并保持物料恒温至60?90°C,进入下一步； (3)中和亚铁:在上一步得到的液相物料中加入液体碱调节pH至碱性，保持温度至60?90°C，搅拌，形成灰黑色沉淀，物料进入下一步； (4)铁黑合成:物料在高温、搅拌条件下，反应2?4小时； (5)后处理:反应结束，将制备好的氧化铁黑经过压滤漂洗，采用双桨叶-盘式干燥机串联干燥方式，在90?120°C烘干，打粉装包即可。
3.根据权利要求2所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中形成的悬浮物含固量为8?15wt%。
4.根据权利要求2所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中补加硫酸亚铁量为步骤(1)中铁黄或铁红质量的1.6?2.0倍。
5.根据权利要求1、2或4所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述硫酸亚铁溶液浓度为15?20wt%。
6.根据权利要求2所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)、(4)中搅拌操作的搅拌转速设置为60?200r/min。
7.根据权利要求2所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中液体碱为似20)3或NaOH溶液或两者任意比混合物。
8.根据权利要求2所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中液体碱调节PH范围为9?13。
9.根据权利要求2所述的复印墨粉用高矫顽力铁黑的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中的高温条件为控制温度范围为95?105°C。
【文档编号】C01G49/08GK104495952SQ201510012216
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月9日 优先权日:2015年1月9日
【发明者】尤亮, 谭刚, 邵玉祥 申请人:南通宝聚颜料有限公司