双壁石墨漏斗的制作方法

本发明涉及一种填充有可倾倒填充材料的双壁石墨漏斗。本发明还涉及一种用于制造双壁石墨漏斗的套件。

背景技术：

石墨漏斗，也称为石墨盘或者石墨锥被用在以高温执行的过程中。通过柴氏长晶过程(czochralskiprocess)制造单晶与这种高温方法相关联。

在这种过程中，待形成单晶的材料被在高温下在坩埚中熔化，并且在籽晶上形成的单晶被从熔体拉出。例如在m.bertau等人的“工业无机化学”(“industrielleanorganischechemie”)，wiley-vchverlaggmbh&co.kgaa，2013年7月24日第四版，402-403页中描述了这种过程。

已知将形成的单晶与系统中存在的影响，诸如熔化坩埚的热以及可能存在于系统中的任何气流屏蔽是有利的，以便维持最佳结晶条件。为此，在本领域中使用石墨漏斗，并且石墨漏斗被布置在系统中的熔化坩埚之上。

石墨漏斗被以其下部较小开口朝向熔化坩埚的方式布置在柴氏长晶系统中。通过漏斗的下开口朝着漏斗的上开口从熔体拉出的单晶被在漏斗的上开口和下开口之间延伸的漏斗壁在一定距离处包封，并且因而被该漏斗壁屏蔽。

取决于其中使用石墨漏斗的系统的构造，在柴氏长晶过程中使用的石墨漏斗基本具有截头体外表面形状，截头体外表面形状能够以下列方式通过周向延伸或者周向缩减改变，即例如安装面或者接合面能够作为用于相应系统区域的保持元件形成，或者能够接合在其中。

所以为了进一步提高所述石墨漏斗的屏蔽性能，例如，它们以双壁形成并且被另外地绝缘。为此，石墨漏斗由内漏斗和外漏斗形成，内漏斗和外漏斗以较小漏斗配合到外漏斗中以便形成腔体的方式形成。腔体随后填充有充满平绝缘材料。

在现有技术中，例如石墨毡被用作平面绝缘材料。在软毡和硬毡之间做出区分。石墨毡具有低导热率，使得它们适合作为绝缘材料。然而，这些石墨毡在制造成本和在将它们配合到石墨漏斗的腔体中时处理的容易性方面不利。

取决于石墨漏斗，必须以用于相应腔体的精确配合提供硬石墨毡，使得必需单独生产。因而，通常根据对石墨漏斗的要求适配，作为部件制备硬石墨毡。由于材料成本和适配的成本，精确配合的硬石墨毡的这种单独制备成本高。

如果使用软石墨毡，则不需要以精确配合的尺寸提供软石墨毡。然而，材料成本以及使用的技术复杂性仍比较高。所以为了将柔性材料引入石墨漏斗中，在一些情况下，有必要将材料以复杂的方式塞入腔体中。这是不利的，因为腔体的子区域可能极其难以接近，但却要实现尽可能均匀的绝缘。

因而，总体而言存在与石墨毡的使用相关联的相对高的成本。此外，石墨漏斗的制造和引入包括相当大的技术复杂性。

此外，石墨毡的服役寿命通常比石墨漏斗短，意味着必须在石墨漏斗的服役寿命期间更换绝缘材料，并且必须重复该程序。

技术实现要素：

因此，本发明的目标在于克服现有技术的缺点，并且提供一种石墨漏斗，该石墨漏斗能够成本有效地生产，不存在大的技术复杂性，并且同时能适应导热率方面的特定要求。

在关于本申请使用术语“导热率”时，除非另外说明，该术语都涉及室温下的导热率。在本申请的背景下，应将室温理解为意指20℃的温度。

本发明的进一步目标在于提供一种石墨漏斗，该石墨漏斗由于其性能而能够在柴氏长晶过程中使用。

应能够成本有效并且以相应使用的低技术复杂性提供石墨漏斗。特别地，应能够以低技术复杂性和高灵活性使石墨漏斗的导热率在特定限制内适应不同的技术要求。因而应能够在没有大的技术复杂性的情况下使石墨漏斗的热性能适合期望用途。

也应能够以低于现有技术的技术复杂性引入填充材料。

在关于本发明公开间隙“被填充”时，这包括其中腔体被完全填充的实施例，以及腔体的子体积被填充的那些实施例。

通过提供一种双壁石墨漏斗实现本发明的目标，该双壁石墨漏斗具有上开口和下开口，开口具有不同净宽并且被布置成互相平行，并且双壁石墨漏斗由内漏斗和外漏斗形成，内漏斗和外漏斗由石墨组成，内漏斗在其尺寸和形状方面被以所述内漏斗能够被接收在外漏斗中的方式构造，内漏斗被以在内漏斗和外漏斗之间形成间隙的方式接收在外漏斗中，间隙被在内漏斗和外漏斗之间形成的接触表面与具有较小净宽的开口相邻地界定，并且可从外部与具有较大净宽的开口相邻地接近间隙，其中内漏斗和外漏斗之间的间隙填充有可倾倒填充材料。

双壁石墨漏斗的如下实施例是优选的，其中内漏斗和外漏斗在其接触表面区域中具有元件，漏斗能够通过该元件彼此固定。

如下双壁石墨漏斗也是优选的，其中外漏斗具有截头体外表面形式。

如下双壁石墨漏斗也是优选的，其中外漏斗基本具有截头体外表面形式，该截头体外表面形式通过周向缩减和/或周向延伸在其外周处偏离截头体形状。

如下石墨漏斗是进一步优选的，其中内漏斗和外漏斗具有相同或者不同形状。

如下双壁石墨漏斗也是有利的，其中通过捕捉装置密封在内漏斗和外漏斗之间形成的间隙。

进一步优选地，双壁石墨漏斗的捕捉装置包括至少一个石墨捕捉元件。

特别地，如下双壁石墨漏斗是有利的，其中石墨捕捉元件为石墨环。

如下双壁石墨漏斗也是有利的，其中捕捉装置包括从耐热材料选择的至少一个密封元件。

根据本发明，如下双壁石墨漏斗是优选的，其中可倾倒填充材料在室温下具有0.02w/mk至75w/mk，优选0.02w/mk至10w/mk的典型导热率。

如下石墨漏斗是进一步优选的，其中从基于元素碳的材料，特别是石墨碎片选择可倾倒填充材料。

也通过提供一种用于制造如上文与本发明的优选实施例一起所述的根据本发明的石墨漏斗的套件实现本发明的目标，其中该套件包括内漏斗、外石墨漏斗和填充材料。

如下套件是优选的，该套件包括捕捉装置，该捕捉装置具有至少一个石墨捕捉元件和至少一个密封元件。

已经惊讶地发现根据本发明的双壁石墨漏斗具有优于现有技术石墨漏斗的主要优点。

因而，使用可倾倒填充材料使得能够在没有大的技术复杂性的情况下均匀地填充所形成的间隙。取决于要实现的绝缘性能，能够选择适当的可倾倒绝缘材料。也可使用可倾倒材料的材料混合物，以便实现根据本发明的石墨漏斗的期望导热率。可倾倒材料例如为粉末、颗粒、碎片及其混合物。

此外，在石墨漏斗的绝缘特性方面，能够通过选择具有不同颗粒尺寸和体积密度的填充材料另外地个体化石墨漏斗。

适合作为填充材料的材料例如为基于元素碳的材料，诸如石墨粉末或者石墨碎片，但是也可为在室温下具有0.02至50w/mk范围内的典型导热率的过程可兼容填充材料。

可倾倒填充材料可以为绝缘材料。取决于应用，室温下的绝缘材料的典型导热率在0.02至10w/mk范围内。如果这些材料暴露于约1500℃的操作温度，则导热率对应于0.08至40w/mk的值。

因而有利地，不再必须使用现有技术中使用的成碎片的绝缘材料，诸如软毡和硬毡作为绝缘材料。这使得成本降低相当大。

已经发现使用石墨碎片特别有利。因而，为了在传统的柴氏长晶过程中使用而提供的根据本发明的石墨漏斗能够填充有石墨碎片，石墨碎片具有对应于石墨毡的导热率。

例如，如果石墨碎片被用作可倾倒绝缘材料，则双壁石墨漏斗能够经受本领域已知的石墨清洁过程。在这种情况下，能够实现充分高的纯度，以使得根据本发明的石墨漏斗也可用在半导体技术领域。

作为根据本发明的由内漏斗和外漏斗形成的双壁石墨漏斗，即石墨成形本体，以及相对成本有效填充材料的组合的结果，能够实现成本有效的价格水平。作为可倾倒填充材料的柔性的结果，能够广泛用于不同构造形状的本体。因而，例如，根据本发明的石墨漏斗也可具有难以接近的凸起和间隙区域，但在这些区域中仍具有绝缘性。如果甚至可能的话，将平面绝缘材料引入这些区域至少与高复杂性相关联。

作为可变组合的结果，例如，半成品和成品零件的设计复杂性和储存减少。不需要如使用硬石墨毡或者软石墨毡时对单独零件的进一步组装。

能够作为完整安装单元提供根据本发明的石墨漏斗。然而，也可提供用户能够从中组装石墨漏斗的套件。

内漏斗和外漏斗两者都由石墨组成。两个漏斗可以由相同的石墨材料，或者如果需要由不同的石墨材料构成。

如果向用户提供根据本发明的双壁石墨漏斗，则由于完全安装单元，不需要用户组装各种单独的零件。为此选择适当的填充材料，并且用户根据其需要获取例如适当尺寸和形状，并且具有适当热性能诸如典型导热率的根据本发明的石墨漏斗。如果为了在柴氏长晶过程中使用而提供双壁石墨漏斗，则在内漏斗和外漏斗之间形成的间隙填充有可倾倒绝缘材料。

视需要，根据本发明的石墨漏斗可经受本领域中已知的用于石墨材料的清洁方法。以这种方式，可以以高纯度提供根据本发明的石墨漏斗。

提供具有捕捉装置的石墨漏斗简化了其处理。捕捉装置防止填充材料例如能够在石墨漏斗运输期间从间隙掉落。结果，也支持在除了制造地点之外的地点使用石墨漏斗。此外，捕捉装置防止填充材料在石墨漏斗使用期间由于疏忽而逸出，例如如果根据本发明的石墨漏斗翻倒可能发生这种情况。

优选地以下列方式选择捕捉装置，即能够在使用捕捉装置捕捉之后不进一步改变的情况下使用根据本发明的石墨漏斗。为此，优选地在捕捉装置中使用抵御根据本发明的石墨漏斗所暴露的过程条件，并且同时适合密封的材料。

如果提供捕捉装置，则可以通过从内漏斗或者外漏斗移除材料形成这种捕捉装置。因而，例如，能够获得石墨环，其中将环形结构与内漏斗或者外漏斗的上边缘分离。在该实施例中，因而例如通过将石墨环从内漏斗或者外漏斗切除而获得石墨环。

该实施例特别有利的原因在于，石墨环因此具有将被以精确配合的方式放回到漏斗上的要求尺寸，因为漏斗和石墨环预先形成为一体。

在优选实施例中，通过将石墨环与内漏斗或者外漏斗分离而形成或扩大对内漏斗和外漏斗之间的间隙的接近。

附图说明

在附图中：

图1是穿过根据本发明的石墨漏斗1的实施例的纵向截面；

图2是在捕捉装置的区域中穿过石墨漏斗1的实施例的局部视图的纵向截面；以及

图3是石墨漏斗1的实施例的三维分解图。

具体实施方式

通过附图更详细地描述本发明。

图1示出根据本发明的双壁石墨漏斗1的实施例的纵向截面。

在所示实施例中，内漏斗4和外漏斗3具有不同形状。内漏斗和外漏斗基本具有截头体外表面的形状，在所示示例中，两个漏斗的外表面具有不同的倾斜角度。在内漏斗和外漏斗的下部区域中，它们彼此接触。为了将内漏斗4和外漏斗3彼此固定，在该实施例中，形成固定辅助件，外漏斗3和内漏斗4通过该固定辅助件彼此固定。在这种情况下，示出周向辐壁5和凹槽6为固定辅助件，外漏斗3上的辐壁5接合内漏斗4上的凹槽6(榫槽原理)。

以7指示内漏斗4和外漏斗3的布置跨越的间隙。间隙7填充有可倾倒材料8。

进一步示出使用捕捉装置13密封双壁石墨漏斗3。在该实施例中，石墨捕捉元件在该情况下捕捉装置包括石墨环9和两个密封元件10和11。密封元件10形成为环形，并且在该实施例中，密封元件11为被环形布置的条状元件。密封元件被布置在内漏斗4和外漏斗3之间，并且例如由石墨毡组成。

在所示双壁石墨漏斗1的实施例中，作为石墨环9形成的石墨捕捉元件最初为内漏斗4的一部分。

能够以如下方式使用辅助件将捕捉装置13固定至根据本发明的双壁石墨漏斗1，例如其中至少一个连接辅助件2，诸如销被穿过捕捉装置13引入外漏斗3的上边缘中。优选地，这种连接辅助件2优选是能够在不损伤双壁石墨漏斗1的情况下移除的连接辅助件。结果，能够移除被填充的石墨漏斗1的捕捉装置，并且能够更换或者加满填充材料。

使用捕捉装置13有利于确保没有填充材料在根据本发明的石墨漏斗的处理或者运输期间逸出。该实施例中所示的捕捉装置是纯例证性的，并且也可使用不存在密封元件或者具有超过两个密封元件的捕捉装置。

在该实施例中，示出不通过周向缩减或者周向延伸偏离截头体形状的外漏斗3。然而，取决于对根据本发明的双壁石墨漏斗1被提供的系统的构造，可能需要这种类型的周向偏离。

图2是具有两个密封元件，特别是被布置在内漏斗3和外漏斗4之间的石墨毡上环10和石墨毡嵌体11的捕捉装置13的详图。通过石墨捕捉元件，在这种情况下是石墨环9形成终端。

图3是根据本发明的双壁石墨漏斗1的实施例的三维分解图。其中示出如何将内漏斗4接收在外漏斗3中，并且如何将密封元件10和11布置在外漏斗3和内漏斗4之间。示出石墨环9处于漏斗3和4上方。

示例

在现有技术中已知制造诸如被用作本发明的外漏斗3和内漏斗4的石墨漏斗的方法。

使用石墨半成品，诸如可从德国西格里碳素集团获得的商标名cz3或者cz5的石墨半成品。制造使用现有技术中已知的成形方法，诸如车削和铣削。

由于对不同尺寸和不同构造的系统提供根据本发明的双壁石墨漏斗，意味着例如对于不同柴氏长晶系统，提供不同尺寸和各种设计的变体。下文所述的示例仅概述了根据本发明的双壁石墨漏斗的一个可能实施例，并且不应被解释为将本发明限于该实施例。

已经从石墨半成品制造了外漏斗3和内漏斗4。内漏斗4具有480mm的上直径和220mm的下直径。在该实施例中，内漏斗4的高度为309mm。

外漏斗3具有500mm的上直径和328mm的下直径。外漏斗3的高度为309mm。内漏斗4和外漏斗3为截头体外表面形状，在每种情况下，在外表面线和截头体轴线之间形成的角度不同。

内漏斗和外漏斗的尺寸和构造导致约7升的间隙体积。该体积填充有可倾倒填充材料。

在本实施例中，作为填充材料8，使用具有下列性能的并从德国西格里碳素集团获得的石墨碎片：

导热率：0.12w/mk

根据din51901的真密度：2.02g/cm³

根据din66126的布莱恩比表面积：7200cm²/g

根据din52912的体积密度：0.55g/cm³

来自cilas粒度仪715的平均颗粒尺寸：16μm

因而通过hot法方便地确定导热率，其中由导体螺旋线组成并且被电绝缘的名称为hot的盘状传感器元件被引入体积——在这种情况下是石墨碎片中。在测量过程期间，传感器被电加热，并且记录温度随着时间的升高。传感器同时为加热元件和电阻温度计。能够从所记录的数据计算导热率等等。

然而，这种材料的使用仅是例证性的；也可使用其它填充材料，诸如其它石墨碎片。

通过在没有保护气体的情况下排出而以石墨碎片填充间隙7。在包装期间，主要通过振动装置压缩粉末或者颗粒。

在填充后，双壁石墨漏斗1被密封。为此，在该实施例中，使用捕捉装置13，捕捉装置13包括环形密封元件10、环形布置的条状密封元件11以及在该情况下为石墨环9的石墨捕捉元件。环形布置的条状密封元件11为相对于环直立的形状。在该示例中使用的密封元件由通过来自德国西格里碳素集团的gfa5制成的具有5mm厚度的软石墨毡组成。

随后，将石墨环9放置在根据本发明的双壁石墨漏斗1上，并且因而封闭该间隙。

在该实施例中，石墨环9由与外漏斗3和内漏斗4相同的材料制成。石墨环9以下列方式按尺寸成形，即石墨环9能够在具有较大净宽的开口12的区域中覆盖内漏斗和外漏斗之间的间隙7。此外，石墨环9优选地以下列方式构成，即石墨环9被定位在根据本发明的石墨漏斗1上，可选地与石墨漏斗1固定。可以通过连接元件2提供固定，但是也可通过在漏斗边缘中的石墨环9中形成的凹槽的接合，通过榫槽原理提供固定。

在本实施例中，使用连接辅助件2将捕捉装置13固定至根据本发明的石墨漏斗1。为此，在石墨环9中形成开口，通过该开口将销2引入外漏斗的边缘中。然而，也能够使用其它连接辅助件。

还存在使用石墨环9的如下可能性，即用于至少一个连接辅助件的贯穿开口或者多个贯穿开口被引入该石墨环9中。

在该示例中所述的根据本发明的石墨漏斗1适合在柴氏长晶过程中使用。

由于填充材料的化学惰性，所以强烈地预期根据本发明的石墨漏斗甚至在相对长的使用持续时间之后仍具有初始绝缘性能。这表明在服役寿命期间可能将不必更换填充材料。然而，这取决于其中使用石墨漏斗的系统的处理条件。在任何情况下，根据本发明的石墨漏斗可用的持续时间都将超过如下时段，现有技术漏斗中的绝缘材料在经过该时段之后必须被更换。

本发明提供了一种具有优于现有技术的主要优点的双壁石墨漏斗。根据本发明的石墨漏斗填充有影响石墨漏斗的热性能的填充材料。在一个实施例中，所公开的双壁石墨漏斗填充有石墨碎片，并且由于绝缘性能而适用于柴氏长晶系统，以屏蔽在其中培养的单晶。此外，有利的是，填充能够以低技术复杂性单独地并且成本有效地发生。

附图标记列表

1双壁石墨漏斗

2连接辅助件

3外漏斗

4内漏斗

5固定辅助件，辐壁

6固定辅助件，凹槽

7间隙

8可倾倒填充材料

9石墨捕捉元件，石墨环

10密封元件

11密封元件

12上开口

13捕捉装置

14下开口