一种规模化生产升华碘制取工艺的制作方法

文档序号:11925958阅读:445来源:国知局

本发明涉及碘领域,具体是一种规模化生产升华碘制取工艺。



背景技术:

现有技术中,用于现代科学领域如半导体、碘硫化锑(SbSI)这类化合物晶体作为具有潜在应用前景的一类材料,其合成路线的探索及控制生长越来越受到人们的关注。到目前为止,研究者们已经利用化学气相沉积法(CVD),超声化学法和高温水热方法制备出SbSI等晶体。如用CVD方法可通过单质反应源在温度超过600℃的条件下生长出碘硫化锑(SbSI)晶体。

据荷兰《声学》(Ultrasonics Sonochemistry,2008年15卷709页)介绍,利用超声化学方法在低于100℃的温和条件下可制备出SbSI的纳米尺寸晶体,但这样生长出来的纳米晶体表面通常会伴生着一层未晶化的非晶层,该非晶层会影响和限制晶体的性能。

发明专利内容

本发明专利提供一种规模化生产升华碘制取工艺,以解决上述背景技术中提出的不节能环保的问题。

实现本发明第一个目的的技术方案是:本发明一种规模化生产升华碘制取工艺,(1)把固态碳酸氢铵加入温度为35℃±1℃的母液(B)中,母液(B)的组成为(重量%):12-15%氯化铵,11-13%食盐,3-5.5%碳酸氢钠,余量为水;

(2)分离碳酸氢钠后的母液(A)输入冷析结晶器,搅拌下,在30~55分钟内降温至0~10℃,离心分离冷析的氯化铵;

(3)冷析氯化铵后的一种规模化生产升华碘制取工艺,温度0~10℃,搅拌下加入总量90%的40-60目的食盐,搅拌30-55分钟,离心分离盐析的氯化铵;

(4)把总量10%的食盐加入盐析氯化铵后的母液,循环使用。

冷析过程中的搅拌装置为叶片式鼓动器,转速300~550转/分。

分离碳酸氢钠的离心机转速为1200-1400转/分,洗涤水量为碳酸氢钠理论产量的18-22%。

附图说明

具体实施方式

本发明碘硫化锑单晶体及其同类化合物单晶体的制备方法,其特征在于:(1)把固态碳酸氢铵加入温度为35℃±1℃的母液(B)中,母液(B)的组成为(重量%):12-15%氯化铵,11-13%食盐,3-5.5%碳酸氢钠,余量为水;

(2)分离碳酸氢钠后的母液(A)输入冷析结晶器,搅拌下,在30~55分钟内降温至0~10℃,离心分离冷析的氯化铵;

(3)冷析氯化铵后的一种规模化生产升华碘制取工艺,温度0~10℃,搅拌下加入总量90%的40-60目的食盐,搅拌30-55分钟,离心分离盐析的氯化铵;

(4)把总量10%的食盐加入盐析氯化铵后的母液,循环使用。

冷析过程中的搅拌装置为叶片式鼓动器,转速300~550转/分。

分离碳酸氢钠的离心机转速为1200-1400转/分,洗涤水量为碳酸氢钠理论产量的18-22%。

显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

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