一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料的制作方法

文档序号:13437942阅读:102来源:国知局
本发明属于涂料
技术领域
,更具体地,本发明涉及一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料。
背景技术
:随着社会进步、科技发展以及人们环保意识的不断增强,对墙面装修的要求也越来越高,不仅需要漂亮美观,更要求环保健康。现有技术中,墙面涂料通常会持续释放甲醛,大大影响人体健康,且受潮后容易褪色、泛黄、发霉、脱落,并存在易老化的问题和易燃的安全隐患。因此开发新型抗菌无醛墙面涂料至关重要。技术实现要素:本发明要提供一种无醛环保、成本低廉、耐候性好、抗菌性能好且表面硬度高的墙面涂料。为了解决上述问题,本发明的一个方面提供一种抗菌无醛硅藻泥墙面涂料,以重量份计,其制备原料包含以下组分:硅藻土100份高铝水泥50-80份甲基羟乙基纤维素2-10份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2-10份季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物1-10份β-环糊精5-10份重质碳酸钙5-20份kh-5502-10份kh-5602-10份海泡石粉1-5份;优选地,所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料,以重量份计,其制备原料包含以下组分:硅藻土100份高铝水泥60-70份甲基羟乙基纤维素5-8份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚3-8份季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物3-8份β-环糊精6-9份重质碳酸钙8-15份kh-5504-8份kh-5604-8份海泡石粉1-5份;更优选地,所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料,以重量份计,其制备原料包含以下组分:硅藻土100份高铝水泥65份甲基羟乙基纤维素6份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5份季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5份β-环糊精8份重质碳酸钙12份kh-5505份kh-5605份海泡石粉3份。优选地,所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将0.41克六氯环三磷腈和0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥25小时得到白色聚磷腈粉末;(2)在100毫升干燥的三颈瓶中,依次加入1.6mmol2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升m-creso1和0.8毫升三乙胺,通氮气保护并磁力搅拌;待2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后,再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐,3.0mmol苯甲酸以及0.6毫升异喹啉;室温搅拌1小时后,升温80℃反应4小时,180℃反应20小时;反应结束后,降至室温,然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克kh-560,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温80℃反应4小时后,降至室温,再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温100℃反应5小时后,降至室温,并迅速倒入150ml甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(3)在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(4)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(3)所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1,6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂kh-5503克以及硅烷偶联剂kh-5603克,体系温度升至50℃,反应6小时后,加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升,继续在50℃下反应1小时后,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3次,最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。优选地,所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料,以重量份计,其制备原料还包含5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6h-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮1-10份以及1,4-对二氯苄1-10份。更优选地,所述的抗菌无醛硅藻泥墙面涂料,以重量份计,其制备原料还包含5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6h-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮3份以及1,4-对二氯苄5份。本发明还涉及抗菌无醛硅藻泥墙面涂料的制备方法,包括:将制备原料加入搅拌机内充分混合10-100分钟后,出料得到,搅拌速率为200-2000转/分。优选地,所述搅拌速率为1300转/分。与现有技术相比,本发明的有益效果为:1、通过季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的加入可以提高涂料的耐候性、强度、阻燃性能和抗菌性能。2、5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6h-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮以及1,4-对二氯苄的加入可以起到协同作用,进一步增强涂料的粘结力和耐水性。具体实施方式原料:硅藻土(目)购自石家庄马跃。甲基羟乙基纤维素购自赫克力士天普,型号为lh40m。海泡石粉(600目)、重质碳酸钙(800目)、硅烷偶联剂kh-550、硅烷偶联剂kh-560购自阿拉丁试剂。氧化石墨烯购自恒球科技。其他原料均购自国药集团。实施例1将硅藻土100克、高铝水泥50克、甲基羟乙基纤维素2克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚2克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物1克、β-环糊精5克、重质碳酸钙5克、kh-5502克、kh-5602克以及海泡石粉1克加入搅拌机内充分混合50分钟后,出料得到,搅拌速率为1300转/分;所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将0.41克六氯环三磷腈和0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥25小时得到白色聚磷腈粉末;(2)在100毫升干燥的三颈瓶中,依次加入1.6mmol2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升m-creso1和0.8毫升三乙胺,通氮气保护并磁力搅拌;待2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后,再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐,3.0mmol苯甲酸以及0.6毫升异喹啉;室温搅拌1小时后,升温80℃反应4小时,180℃反应20小时;反应结束后,降至室温,然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克kh-560,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温80℃反应4小时后,降至室温,再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温100℃反应5小时后,降至室温,并迅速倒入150ml甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(3)在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(4)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(3)所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1,6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂kh-5503克以及硅烷偶联剂kh-5603克,体系温度升至50℃,反应6小时后,加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升,继续在50℃下反应1小时后,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3次,最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。实施例2将硅藻土100克、高铝水泥80克、甲基羟乙基纤维素10克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚10克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、β-环糊精10克、重质碳酸钙20克、kh-55010克、kh-56010克以及海泡石粉5克加入搅拌机内充分混合50分钟后,出料得到,搅拌速率为1300转/分;所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将0.41克六氯环三磷腈和0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥25小时得到白色聚磷腈粉末;(2)在100毫升干燥的三颈瓶中,依次加入1.6mmol2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升m-creso1和0.8毫升三乙胺,通氮气保护并磁力搅拌;待2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后,再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐,3.0mmol苯甲酸以及0.6毫升异喹啉;室温搅拌1小时后,升温80℃反应4小时,180℃反应20小时;反应结束后,降至室温,然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克kh-560,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温80℃反应4小时后,降至室温,再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温100℃反应5小时后,降至室温,并迅速倒入150ml甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(3)在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(4)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(3)所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1,6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂kh-5503克以及硅烷偶联剂kh-5603克,体系温度升至50℃,反应6小时后,加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升,继续在50℃下反应1小时后,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3次,最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。实施例3将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、kh-5505克、kh-5605克以及海泡石粉3克加入搅拌机内充分混合50分钟后,出料得到,搅拌速率为1300转/分;所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将0.41克六氯环三磷腈和0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥25小时得到白色聚磷腈粉末;(2)在100毫升干燥的三颈瓶中,依次加入1.6mmol2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升m-creso1和0.8毫升三乙胺,通氮气保护并磁力搅拌;待2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后,再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐,3.0mmol苯甲酸以及0.6毫升异喹啉;室温搅拌1小时后,升温80℃反应4小时,180℃反应20小时;反应结束后,降至室温,然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克kh-560,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温80℃反应4小时后,降至室温,再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温100℃反应5小时后,降至室温,并迅速倒入150ml甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(3)在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(4)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(3)所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1,6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂kh-5503克以及硅烷偶联剂kh-5603克,体系温度升至50℃,反应6小时后,加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升,继续在50℃下反应1小时后,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3次,最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。实施例4将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、kh-5505克、kh-5605克、海泡石粉3克、5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6h-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮3克以及1,4-对二氯苄5克加入搅拌机内充分混合50分钟后,出料得到,搅拌速率为1300转/分;所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将0.41克六氯环三磷腈和0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥25小时得到白色聚磷腈粉末;(2)在100毫升干燥的三颈瓶中,依次加入1.6mmol2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升m-creso1和0.8毫升三乙胺,通氮气保护并磁力搅拌;待2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后,再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐,3.0mmol苯甲酸以及0.6毫升异喹啉;室温搅拌1小时后,升温80℃反应4小时,180℃反应20小时;反应结束后,降至室温,然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克kh-560,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温80℃反应4小时后,降至室温,再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温100℃反应5小时后,降至室温,并迅速倒入150ml甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(3)在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(4)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(3)所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1,6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂kh-5503克以及硅烷偶联剂kh-5603克,体系温度升至50℃,反应6小时后,加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升,继续在50℃下反应1小时后,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3次,最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。对比例1将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、kh-5505克、kh-5605克、海泡石粉3克加入搅拌机内充分混合50分钟后,出料得到,搅拌速率为1300转/分。对比例2将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、kh-5505克、kh-5605克、海泡石粉3克、5-((2-(二乙基氨基)乙基)氨基)-8-羟基-6h-咪唑并[4,5,1-de]吖啶-6-酮3克加入搅拌机内充分混合50分钟后,出料得到,搅拌速率为1300转/分;所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将0.41克六氯环三磷腈和0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥25小时得到白色聚磷腈粉末;(2)在100毫升干燥的三颈瓶中,依次加入1.6mmol2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升m-creso1和0.8毫升三乙胺,通氮气保护并磁力搅拌;待2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后,再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐,3.0mmol苯甲酸以及0.6毫升异喹啉;室温搅拌1小时后,升温80℃反应4小时,180℃反应20小时;反应结束后,降至室温,然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克kh-560,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温80℃反应4小时后,降至室温,再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温100℃反应5小时后,降至室温,并迅速倒入150ml甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(3)在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(4)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(3)所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1,6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂kh-5503克以及硅烷偶联剂kh-5603克,体系温度升至50℃,反应6小时后,加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升,继续在50℃下反应1小时后,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3次,最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。对比例3将硅藻土100克、高铝水泥65克、甲基羟乙基纤维素6克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚5克、季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物5克、β-环糊精8克、重质碳酸钙12克、kh-5505克、kh-5605克、海泡石粉3克以及1,4-对二氯苄5克加入搅拌机内充分混合50分钟后,出料得到,搅拌速率为1300转/分;所述季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物的制备方法为:(1)在300毫升圆底烧瓶中,将0.41克六氯环三磷腈和0.94克4,4’-二羟基二苯砜溶解于190毫升乙腈中,然后加入1.5毫升三乙胺,置于50℃超声水浴中反应10小时,反应结束后,离心除去溶剂,用去离子水和丙酮分别洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥25小时得到白色聚磷腈粉末;(2)在100毫升干燥的三颈瓶中,依次加入1.6mmol2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5毫升m-creso1和0.8毫升三乙胺,通氮气保护并磁力搅拌;待2,2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后,再依次加入1.55mmol3,4,9,10-苝四羧酸酐,3.0mmol苯甲酸以及0.6毫升异喹啉;室温搅拌1小时后,升温80℃反应4小时,180℃反应20小时;反应结束后,降至室温,然后加入1克上述所得白色聚磷腈粉末以及0.3克kh-560,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温80℃反应4小时后,降至室温,再加入0.5毫升质量分数37%的浓盐酸,通氮气保护并磁力搅拌1小时后,升温100℃反应5小时后,降至室温,并迅速倒入150ml甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥20小时,得到聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(3)在100毫升三颈烧瓶中加入1克上述聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物,再加入10毫升质量分数98%的浓硫酸,置于50℃水浴锅中,在机械搅拌下反应15小时,反应结束后,将产物缓缓倒入冷水中,并不断搅拌,离心除去未反应的硫酸,然后用去离子水洗涤产物5次,最后在50℃下真空干燥48小时即得到磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物;(4)在250毫升圆底烧瓶中,依次加入上述步骤(3)所得磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物10克、氧化石墨烯1克、二甲基亚砜200毫升、三乙胺0.5克、1,6-二溴己烷2克、硅烷偶联剂kh-5503克以及硅烷偶联剂kh-5603克,体系温度升至50℃,反应6小时后,加入质量分数37%的浓盐酸0.5毫升,继续在50℃下反应1小时后,出料于水中,得到絮状产物,用去离子水和乙醇分别洗涤该絮状产物3次,最后在50℃下真空干燥24小时得到季铵盐改性磺化聚磷腈-磺化聚酰亚胺复合物。测试方法清洁墙面,确保墙体坚固,将实施例1~4及对比例1-3任一项的涂料静电喷涂在内墙上,完成施工。按照jc/t2083-2011标准测试,具体为:1、干粉状态:是否结块2、表干时间应≤2h3、涂膜外观:是否正常4、耐碱性:≥48h5、耐洗刷性:≥500次6、粘结强度/mpa:正常状态,≥0.57、施工性:是否刮涂、刷涂或喷涂无障碍。按照jc/t2177-2013标准测试吸湿量和放湿量,具体为:吸湿量:23℃,75%rh,24h,应≥40。按照gb18581测试抗菌率。测试结果见表1、表2。表1测试项目实施例1实施例2实施例3实施例4施工性可以可以可以可以表干时间1.1h1.2h0.8h0.6h涂膜外观正常正常正常正常耐碱性259266h305h379耐洗刷性2212次2205次2777次3045次粘结强度1.461.451.671.90抗菌率98%98%98%97%耐火时间7.3h7.5h8.2h9.1h表2测试项目对比例1对比例2对比例3施工性不可以可以可以表干时间-1.8h1.9h涂膜外观-正常正常耐碱性-215h224h耐洗刷性-1887次2036次粘结强度-1.261.33抗菌率-98%98%耐火时间-6.5h6.8h当前第1页12
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