III族氮化物层叠体的制造方法、检查方法、以及III族氮化物层叠体与流程

本发明涉及iii族氮化物层叠体的制造方法、检查方法、以及iii族氮化物层叠体。

背景技术：

氮化镓(gan)等iii族氮化物半导体作为光器件、电子器件等半导体装置的材料是有用的。在iii族氮化物基板的上方形成有iii族氮化物外延生长层(以下简称为外延层)的iii族氮化物层叠体与在蓝宝石等异种基板的上方形成有外延层的层叠体相比，具有晶体品质良好的外延层(关于在iii族氮化物基板上生长外延层而构成半导体装置，例如参见专利文献1、2)。

在使用了iii族氮化物层叠体的半导体装置中，外延层的晶体品质对操作性能影响较大。因此，检查外延层的晶体品质的技术是重要的。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-254970号公报

专利文献2：日本特许第5544723号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

本发明的一个目的在于，提供能够用于检查iii族氮化物层叠体中的外延层的晶体品质的技术。

用于解决问题的方案

根据本发明的一个方式，提供一种iii族氮化物层叠体的制造方法，其具有如下工序：

准备第一iii族氮化物层叠体的工序，所述第一iii族氮化物层叠体具有第一iii族氮化物基板和在前述第一iii族氮化物基板的主面的上方形成的第一iii族氮化物外延层；以及

针对前述第一iii族氮化物外延层的、前述第一iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角的大小不同的多个测定位置进行光致发光图谱(photoluminescencemapping)测定，获取黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度，获取偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系的工序。

根据本发明的另一方式，提供一种iii族氮化物层叠体，其具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方形成的iii族氮化物外延层，

关于前述iii族氮化物外延层中的、光致发光的黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度，

前述iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系具有如下的倾向：随着偏离角的大小增加，相对黄色强度减少，并且相对黄色强度减少的程度变小。

发明的效果

偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系可以用于检查iii族氮化物层叠体中的外延层的晶体品质。

附图说明

图1为示出基于本发明的一个实施方式的检查方法的示意性流程的流程图。

图2的(a)为iii族氮化物层叠体的截面示意图，图2的(b)为示出针对iii族氮化物层叠体的pl图谱测定的状况的截面示意图。

图3的(a)为示意性示出的pl发光光谱，图3的(b)为示意性示出偏离量与相对黄色强度的对应关系的图表。

图4为示出基于实施方式的第1变形例的检查方法的示意性流程的流程图。

图5为示出基于实施方式的第2变形例的检查方法的示意性流程的流程图。

图6为示出基于应用例的物理量的推测方法的示意性流程的流程图。

图7的(a)为例示出六方晶的iii族氮化物晶体的方位的俯视示意图，图7的(b)为例示出实验例中的基板的偏离角分布的截面示意图，图7的(c)为示出实验例中的a-off基板、m-off基板、m-off改良基板各自的偏离角分布的示意图。

图8为相对于基板上的位置示出实验例中的各基板的中心线段上的偏离量的图表。

图9的(a)为示出实验例中的外延层的生长工序的俯视示意图，图9的(b)为示出实验例中的iii族氮化物层叠体的截面示意图。

图10的(a)和图10的(b)分别为相对于基板上的位置示出实验例中的iii族氮化物层叠体的相对黄色强度的图表、以及相对于偏离量示出实验例中的iii族氮化物层叠体的相对黄色强度的图表。

图11的(a)为相对于偏离量示出实验例中的iii族氮化物层叠体的载流子浓度(施主浓度净值)和受主浓度的图表，图11的(b)为相对于相对黄色强度示出受主浓度的图表。

图12为示出带物理量图谱的iii族氮化物层叠体的示意图。

具体实施方式

<实施方式>

对基于本发明的一个实施方式的iii族氮化物层叠体的检查方法进行说明。图1为示出基于实施方式的检查方法的示意性流程的流程图。

首先，在步骤s1中，准备作为基准的iii族氮化物层叠体100(以下称为层叠体100或基准层叠体100)。

图2的(a)为层叠体100的截面示意图。层叠体100由iii族氮化物半导体构成。作为iii族氮化物半导体，使用氮化镓(gan)系半导体、即含有镓(ga)和氮(n)的半导体。作为gan系半导体而例示出gan，但作为gan系半导体，并不限定于gan，可以在ga和n的基础上根据需要使用包含ga以外的iii族元素的半导体。

作为ga以外的iii族元素，例如可列举出铝(al)、铟(in)。其中，从减少晶格应变的观点出发，优选以gan系半导体相对于gan的晶格失配为1％以下的方式含有ga以外的iii族元素。关于在gan系半导体中允许的含量，例如algan中的al为iii族元素之内40原子％以下，另外例如ingan中的in为iii族元素之内10原子％以下。需要说明的是，inalgan可以是以任意的组成将inaln中的in为iii族元素之内10原子％以上且30原子％以下的inaln、以及gan组合而成的inalgan。al组成和in组成处于上述范围内时，与gan的晶格应变不易增大，因此不易产生裂纹。

层叠体100具有iii族氮化物基板110(以下称为基板110)、以及在基板110的上方形成的iii族氮化物外延层120(以下称为外延层120)。需要说明的是，在基板110与外延层120之间可以夹有其他的iii族氮化物外延层。作为用于层叠体100的基板110而优选的特性的详细情况会在后面进行说明。

基板110具有主面111。主面111的法线方向与构成基板110的iii族氮化物晶体的c轴方向所成的角为偏离角。偏离角用方位和大小来规定。将偏离角的方位称为“偏离方向”，将偏离角的大小称为“偏离量”。

基板110为c面基板。基板110为c面基板是指，在主面111的整个区域中，偏离量为例如0°以上且1.2°以下。

关于基板110，可获取主面111内的偏离角分布。即，主面111内的偏离方向和偏离量的至少任一者是已知的，尤其偏离量是已知的。此处，测定主面111内的偏离角分布的工序可以包含在步骤s1中。偏离角分布的测定可以使用x射线衍射。使用偏离角分布已知的基板110时，偏离角分布的测定工序也可以不包含在步骤s1中。

外延层120通过有机金属气相外延(movpe或mocvd、以下称为movpe)形成于基板110的主面111的上方。因此，外延层120中，即使并非有意，源自iii族有机原料气体的碳也会作为杂质而混入。此处，外延层120的生长工序可以包含在步骤s1中。在通过获取已经形成有外延层120的层叠体100而准备层叠体100时，外延层120的生长工序也可以不包含在步骤s1中。

基板110和外延层120具有n型的导电类型。作为n型杂质，例如可使用硅(si)、锗(ge)等。基板110中，n型杂质以例如1×10¹⁸cm^-3以上且1×10¹⁹cm^-3以下的浓度添加。外延层120中，n型杂质以例如3×10¹⁵cm^-3以上且5×10¹⁶cm^-3以下的浓度添加。外延层120的n型杂质浓度低于基板110的n型杂质浓度。基板110的厚度没有特别限定，例如为400μm。外延层120的厚度例如为10μm以上且30μm以下。

使用与层叠体100同样的iii族氮化物层叠体制造例如肖特基二极管、pn结二极管等半导体装置时，外延层120对应于漂移层。从抑制导通电阻的观点出发，外延层120的n型杂质浓度优选不过低，例如优选为3×10¹⁵cm^-3以上。另外，从提高耐压的观点出发，外延层120的n型杂质浓度优选不过高，优选为例如5×10¹⁶cm^-3以下、更优选为低于1×10¹⁶cm^-3。从提高耐压的观点出发，外延层120的厚度优选不过薄，优选为例如10μm以上。另外，从抑制导通电阻的观点出发，外延层120的厚度优选不过厚，优选为30μm以下。

如上所述，在步骤s1中，准备具有基板110和在基板110的主面111的上方形成的外延层120的层叠体100。

接着，在步骤s2中，针对层叠体100进行光致发光(pl)图谱测定，获取相对黄色强度，获取偏离量与相对黄色强度的对应关系。

图2的(b)为示出针对层叠体100的pl图谱测定的状况的截面示意图。pl图谱测定中，对在外延层120的表面121中划定的测定位置122的微小区域、例如直径5μm的区域进行pl测定，由此获取测定位置122的pl发光光谱。从激发光源10对测定位置122照射激发光11，放出pl光12。pl光12入射到检测器13，获取与测定位置122相对应的pl发光光谱。

图3的(a)为示意性示出的pl发光光谱20。横轴是用nm单位表示的波长，纵轴是用任意单位表示的强度。pl发光光谱20具有带边发光(bandedgeemission)的峰21和黄色发光的峰22。黄色发光的峰22可认为是与起因于混入外延层120中的碳、镓空穴等的深能级对应的峰。

带边发光的峰21的峰波长λnbe可根据外延层120的组成而变动，例如在gan的情况下，峰波长λnbe为365nm，与其对应的能量为3.4ev。黄色发光的峰22的峰波长λyl可根据外延层120的组成、生长条件等而变动，可以说是500nm以上且650nm以下的范围内的波长，例如在gan的情况下，峰波长λyl为564nm，与其对应的能量为2.2ev。需要说明的是，带边发光峰波长λnbe和黄色发光峰波长λyl会根据gan系半导体中的al或in的量而变化。

峰21具有发光强度intnbe，峰22具有发光强度intyl。相对黄色强度定义为黄色发光强度intyl相对于带边发光强度intnbe之比intyl/intnbe。

测定位置122与在其正下方配置的基板110的主面111内的位置可以视为俯视下的同一位置。作为测定位置122，选择主面111内的偏离量为已知的位置。对偏离量不同的多个测定位置122进行pl图谱测定。通过对多个测定位置122进行pl测定，可获取表面121内的pl发光光谱的分布。

需要说明的是，本实施方式中，将获取针对1个以上的测定位置的pl发光光谱的测定称为pl图谱测定。即，即使是不进行测定位置的扫描、换言之不获取针对2个以上的测定位置的pl发光光谱，而是获取针对1个测定位置的pl发光光谱的测定，也称为pl图谱测定。

关于针对各测定位置122而获取的pl发光光谱，可算出相对黄色强度。即，针对偏离量不同的各测定位置122，可算出相对黄色强度。

然后，通过使偏离量与相对黄色强度对应，从而可获取偏离量与相对黄色强度的对应关系。

图3的(b)为示意性示出偏离量与相对黄色强度的对应关系(以下有时简称为对应关系)的图表。横轴为以°单位表示的偏离量，纵轴为以任意单位表示的相对黄色强度。实线30示出对应关系的曲线。需要说明的是，上下的虚线31、32表示后述允许范围的边界线。

关于以下说明的对应关系相关的见解，其详情如后述的实验例中所说明的那样，是由本申请发明人发现的。相对黄色强度与偏离方向无关，即，与偏离方向为a轴方向还是m轴方向无关，而是依赖于偏离量来确定。即，偏离量与相对黄色强度具有与偏离方向无关的对应关系。

对应关系具有如下倾向：随着偏离量增加，相对黄色强度减少，并且相对黄色强度减少的程度变小。这种对应关系在将偏离量表示为θoff、将相对黄色强度表示为int(θoff)时，可以使用指数函数的衰减常数λ、使指数函数的自变量为零时的临界偏离量θ0、与指数函数相乘的常数a、以及与指数函数相加的常数int0，通过式(1)来近似表示。

int(θoff)＝aexp[-λ(θoff-θ0)]+int0···(1)

如上所述，在步骤s2中，针对层叠体100的偏离量不同的多个测定位置进行pl图谱测定，获取黄色发光强度intyl相对于带边发光强度intnbe之比即相对黄色强度，获取偏离量与相对黄色强度的对应关系。

接着，在步骤s3中，准备作为检查对象的iii族氮化物层叠体200(以下称为层叠体200或检查层叠体200)。

作为检查层叠体200，使用与基准层叠体100同样结构的层叠体，因此再次参照图2的(a)进行说明。图2的(a)为层叠体200的截面示意图。层叠体200具有在iii族氮化物基板210(以下称为基板210)的主面211的上方通过movpe形成的iii族氮化物外延层220(以下称为外延层220)。

从将针对基准层叠体100获取的对应关系应用于检查层叠体200的检查的观点出发，检查层叠体200的外延层220的生长条件优选控制为与基准层叠体100的外延层120的生长条件相同。即，movpe中的、原料气体等供给气体的种类、v/iii比等供给气体的供给条件、生长温度、生长压力等优选在基准层叠体100的外延层120的生长与检查层叠体200的外延层220的生长中控制为相同。需要说明的是，使外延层120与外延层220的生长条件完全一致是困难的，因此优选两者设为在允许误差内实质上相同。

n型杂质浓度优选在外延层120与外延层220中控制为相同，外延层220的n型杂质浓度相对于外延层120的n型杂质浓度的误差优选为±2％以内。另外，层的厚度优选在外延层120与外延层220中控制为相同，外延层220的厚度相对于外延层120的厚度的误差优选为±5％以内。

针对基板210，可获取主面211内的偏离角分布。即，主面211内的偏离方向和偏离量的至少任一者是已知的，尤其偏离量是已知的。此处，测定主面211内的偏离角分布的工序可以包含在步骤s3中。偏离角分布的测定可以使用x射线衍射。使用偏离角分布已知的基板210时，偏离角分布的测定工序也可以不包含在步骤s3中。

外延层220的生长工序可以包含在步骤s3中。在通过获取已经形成有外延层220的层叠体200而准备层叠体200时，外延层220的生长工序也可以不包含在步骤s3中。

如上所述，在步骤s3中，准备具有基板210和在基板210的主面211的上方形成的外延层220的层叠体200。

接着，在步骤s4中，针对层叠体200进行pl图谱测定，获取相对黄色强度。

pl图谱测定基本上与针对层叠体100的测定同样，因此再次参照图2的(b)进行说明。测定条件、例如激发光的波长、功率、光斑尺寸等优选控制为与针对层叠体100的测定条件相同。在pl图谱测定中，获取在外延层220的表面221划定的检查位置222的pl发光光谱。针对至少1个检查位置222进行pl图谱测定。

检查位置222与在其正下方配置的基板210的主面211内的位置可以视为俯视下的同一位置。作为检查位置222，选择主面211内的偏离量为已知的位置。将检查位置222的偏离量称为检查位置偏离量。

关于针对检查位置222而获取的pl发光光谱，可算出相对黄色强度。即，针对具有检查位置偏离量的检查位置222，可算出相对黄色强度。

如上所述，在步骤s4中，针对层叠体200的检查位置222进行pl图谱测定，获取相对黄色强度。

接着，在步骤s5中，针对层叠体200，将由步骤s4得到的相对黄色强度与根据由步骤s2得到的对应关系求出的相对黄色强度进行比较。

根据由步骤s2得到的对应关系，如下所述地求出相对黄色强度。针对检查位置222，根据检查位置偏离量，基于对应关系算出相对黄色强度。更具体地进行说明，通过将检查位置偏离量θoff代入式(1)中，算出检查位置222的相对黄色强度int(θoff)。

再次参照图3的(b)，对比较的2个例子进行说明。白圆点33表示根据检查位置偏离量θoff、基于对应关系而算出的相对黄色强度(将其称为相对黄色强度33)。黑圆点34、35以相对于检查位置偏离量θoff的值的形式示出根据针对步骤s4中的检查位置222的pl图谱测定而得到的相对黄色强度。黑圆点34表示第1例的相对黄色强度(将其称为相对黄色强度34)、黑圆点35表示第2例的相对黄色强度(将其称为相对黄色强度35)。

第1例是根据pl图谱测定而得到的相对黄色强度34与根据对应关系而得到的相对黄色强度33良好地一致(差为允许范围内)的例子。相对黄色强度34与相对黄色强度33良好地一致时，判定层叠体200的外延层220的检查位置222处的晶体生长正常进行。即，判定外延层220的晶体品质良好。

第2例是根据pl图谱测定而得到的相对黄色强度35与根据对应关系而得到的相对黄色强度33大幅偏离、它们的差超出允许范围的例子。相对黄色强度35与相对黄色强度33大幅偏离时，判定层叠体200的外延层220的检查位置222处的晶体生长未正常进行。

与相对黄色强度33之差的允许范围可以根据需要而适当设定。本例中，虚线31与虚线32之间的区域表示允许范围。虚线31与虚线32为将式(1)的参数λ、a、int0分别增加和减少表示实线30的参数λ、a、int0的50％而得到的曲线。

例如，认为由于iii族有机原料气体的分解不充分、碳化硅(sic)涂层从晶体生长装置的基座剥离等，有时晶体生长未正常进行。这种情况下，混入外延层220的碳的浓度大幅增加，从而相对黄色强度变强，从对应关系(实线30)向上方的偏离变大。在相对黄色强度从允许范围偏离的检查位置多、可推定有某种异常的情况下，进行晶体生长条件、晶体生长装置的检查和/或调整为宜。

另一方面，从对应关系(实线30)向下方大幅偏离、即、相对黄色强度变弱时，也可以解释为外延层220的晶体品质反而良好，虽然认为其不容易出现，但也有出现的可能。向下方的偏离较大时，除了晶体生长条件、晶体生长装置以外，也可以对pl图谱测定装置等进行检查、调整。

如上所述，在步骤s5中，将层叠体200的根据针对检查位置222的pl图谱测定而获取的相对黄色强度与相对于检查位置偏离量并根据对应关系获取的相对黄色强度进行比较。

接着，在步骤s6中，基于步骤s5的比较，将判定为外延层220的晶体生长正常进行的层叠体200作为良品而筛选。将作为良品而筛选的层叠体200作为用于制造半导体装置的材料而供给。需要说明的是，在为了制造半导体装置而在步骤s6以后实施的步骤中，进行向外延层220上方的电极形成工序等。

如上操作来进行基于实施方式的iii族氮化物层叠体的检查方法。根据实施方式的检查方法，通过使用偏离量与相对黄色强度的对应关系，能够检查出检查层叠体200的外延层220的晶体生长是否正常进行。然后，判定为晶体生长正常进行时，可以将该检查层叠体200作为良品供于半导体装置的材料。另外，判定为晶体生长未正常进行时，例如，可以进一步进行生长条件、晶体生长装置等的检查、调整。检查层叠体200的检查位置222可以为1个、也可以为2个以上。实施方式的检查方法能够通过针对检查位置222的pl图谱测定来实施，因此能够以非破坏的方式简便地进行。

需要说明的是，用于获取对应关系的基准层叠体100可以是1个，也可以如后述的实验例那样为2个以上、即多个。通过使用多个层叠体100，如后所述，与仅使用1个层叠体100时相比，容易针对范围较宽的偏离量以高精度获取对应关系。

需要说明的是，图1的流程图中说明的步骤s1～s5的顺序可以适当变更。准备层叠体100的步骤s1只要在针对层叠体100进行pl图谱测定等的步骤s2之前进行即可。准备层叠体200的步骤s3只要在针对层叠体200进行pl图谱测定等的步骤s4之前进行即可。获取对应关系的步骤s2、以及根据层叠体200的pl图谱测定获取相对黄色强度的步骤s4只要在对根据层叠体200的pl图谱测定求出的相对黄色强度与根据对应关系求出的相对黄色强度进行比较的步骤s5之前进行即可。获取对应关系的步骤s2和根据层叠体200的pl图谱测定获取相对黄色强度的步骤s4的任一者均可先进行。

层叠体100可以认为是如下的iii族氮化物层叠体：关于外延层120的相对黄色强度，偏离量与相对黄色强度的对应关系具有随着偏离量增加而相对黄色强度减少、并且相对黄色强度减少的程度变小的倾向。

接着，对基板110的制造方法进行说明。另外，对作为用于层叠体100的基板110而优选的特性的详细情况进行说明。基板110通过利用了空孔形成剥离(vas)法的氢化物气相外延法(hvpe)制造。

vas法中，首先，在生长基板上形成基底层。作为生长基板，例如使用蓝宝石基板。作为基底层，例如通过有机金属气相外延形成低温生长gan缓冲层和si掺杂gan层。接着，在基底层上形成金属层。作为金属层，例如通过蒸镀形成钛层。

接着，通过将金属层在含有氮化剂气体的气氛中进行热处理而氮化，形成表面具有高密度的微细孔穴的金属氮化层。另外，通过该热处理，借助金属氮化层的孔穴而基底层的一部分被蚀刻，形成含空孔的基底层。

为了得到对用于层叠体100而言优选的基板110，本例中，该热处理具有以下的特征。该热处理以使空孔在含空孔的基底层中所占的体积比率即“空孔化率(体积空隙率)”在生长基板上沿着周方向均等化的方式进行。具体而言，例如，通过使载置生长基板的基座旋转而沿着周方向进行均等的热处理。另外，例如，通过在生长基板的面内调节加热器的加热状况而使生长基板的温度分布沿着周方向均等。

进而，该热处理以含空孔的基底层的空孔化率从生长基板的中心侧朝向外周侧沿着径方向增加的方式进行。具体而言，例如通过在生长基板的面内调节加热器的加热状况而使生长基板的温度从中心侧朝向外周侧沿着径方向单调增高。

接着，通过hvpe，在生长基板的含空孔的基底层上以及金属氮化层上，使si掺杂gan层生长作为较厚的正式生长层。在该生长中，在正式生长层与金属氮化层之间，形成以存在于含空孔的基底层中的空孔为起因的空隙。通过如上所述地控制含空孔的基底层的空孔化率，该空隙可以以沿着周方向均等、并且从径方向中心侧朝向外侧增大的方式形成。

在正式生长层的生长结束后的冷却过程中，正式生长层以其与金属氮化层之间形成的空隙为边界而从生长基板自然地剥离。通过使该空隙以沿着周方向均等、且从径方向中心侧朝向外侧增大的方式形成，能够使正式生长层以剥离从生长基板的外周侧朝向中心侧推进的方式沿着周方向均等地剥离。通过将剥离后的正式生长层切片，可得到基板110。

正式生长层的生长面侧(表面侧)的缺陷密度低、生长基板侧(背面侧)的缺陷密度高。由于这样的缺陷密度差，经剥离的正式生长层以表面侧凹陷的方式翘曲。在通过将如此翘曲的正式生长层切片而得到的基板110的主面中，会产生偏离角分布。

利用如上所述的vas法制作的基板110至少在以下2点优选用于层叠体100。第1点，基板110在主面111不具有缺陷密度极端高的区域的方面优选。由此，能够得到具有如上所述的偏离量与相对黄色强度的对应关系的层叠体100。

作为基板，使用主面中存在缺陷密度极端高的区域的基板时，在该区域上生长的外延层的晶体品质不良，因此相对黄色强度会变强。因此，在缺陷密度极端高的区域上与除此以外的区域上，即使偏离量相同，相对黄色强度也大幅不同，无法得到如上所述的偏离量与相对黄色强度的对应关系。

缺陷密度的优选条件具体而言例如如以下所述。在基板110的主面111内，利用阴极发光(cl)法，在3mm见方的测定区域中扫描观察区域而进行测定时，最大缺陷密度为5×10⁶cm^-2以下。最大缺陷密度更优选为平均缺陷密度的10倍以下，进一步优选为最小缺陷密度的10倍以下。若列举最大缺陷密度的一例，则为4.7×10⁶cm^-2。

第2点，基板110在具有如下所述的偏离角分布的方面优选。在基板110的主面111上，考虑某个位置a。位置a例如划定于基板110的中心(以下称为基板中心)，但也可以划定于基板中心以外。需要说明的是，在圆形基板中存在定向平面等切除部时，基板中心是指将切除部补足的圆形的中心。在主面111上，考虑通过位置a且与位置a的偏离方向平行的线段b。在配置于线段b上的各位置，偏离方向与位置a相同(与线段b平行)，且偏离量从线段b的一端朝向另一端与从一端起的距离成比例地单调变化(参照图7的(c)和图8)。

上述方法中，通过使正式生长层与金属氮化层之间的空隙以沿着周方向均等、且从径方向中心侧朝向外侧增大的方式形成，从而使正式生长层以从生长基板的外周侧朝向中心侧的方式沿着周方向均等地剥离。另外，通过形成这样的空隙，在生长中的正式生长层中，也可抑制在面内局部产生过量的应力。

通过进行这样的正式生长层的生长和剥离，能够得到偏离角分布平滑地连续变化的基板110，更具体而言，能够得到具有如上所述的偏离量成比例的特性的基板110。

通过使基板110具有这样的偏离角分布、并且不具有缺陷密度极端高的区域，从而能够使在基板110上生长的外延层120所具有的物理量、尤其是相对黄色强度等具有根据偏离量而单调变化的倾向的物理量的面内分布为具有平滑地连续变化的倾向的分布。由此，能够将外延层120所具有的物理量为同等程度的区域以一系列的较宽的区域的形式设置于层叠体100。具有这样的特性的层叠体100优选作为用于制造半导体装置的材料。

需要说明的是，以基准层叠体100和基板110为例，对层叠体和基板的优选特征进行了说明，这些特征对检查层叠体200和基板210而言也同样。

<第1变形例>

接着，对基于上述实施方式的第1变形例的iii族氮化物层叠体的检查方法进行说明。图4为示出基于第1变形例的检查方法的示意性流程的流程图。

上述实施方式中，首先，对于通过对层叠体100进行pl图谱测定等来获取偏离量与相对黄色强度的对应关系的例子进行说明(步骤s1、s2)。其中，获取过一次的对应关系例如通过制成数据库而可以多次利用，第1变形例设想为如此利用预先获取的对应关系的方式。

首先，在步骤s11中，准备偏离量与相对黄色强度的对应关系。对应关系例如以数据库的形态准备。

其后的步骤s12～s15与上述实施方式中的步骤s3～s6同样。即，针对层叠体200的检查位置222进行pl图谱测定而获取相对黄色强度，将由pl图谱测定得到的相对黄色强度与根据对应关系求出的相对黄色强度进行比较，筛选良品的层叠体200。

根据第1变形例，能够省略在检查层叠体200的pl图谱测定等之前进行用于获取对应关系的基准层叠体100的pl图谱测定等的操作，能够使检查高效。

需要说明的是，图4的流程图中说明的步骤s11～s14的顺序可以适当变更。准备层叠体200的步骤s12只要在针对层叠体200进行pl图谱测定等的步骤s13之前进行即可。准备对应关系的步骤s11、以及根据层叠体200的pl图谱测定获取相对黄色强度的步骤s13只要在对根据层叠体200的pl图谱测定求出的相对黄色强度与根据对应关系求出的相对黄色强度进行比较的步骤s14之前进行即可。准备对应关系的步骤s11和根据层叠体200的pl图谱测定获取相对黄色强度的步骤s13的任一者均可先进行。

需要说明的是，可以将进行基准层叠体100的pl图谱测定等从而获取对应关系(上述实施方式的步骤s1、s2)也包括在内来把握准备对应关系的工序(第1变形例的步骤s11)。这样把握的情况下，上述实施方式也可以包含在第1变形例之内。

<第2变形例>

接着，对基于上述实施方式的第2变形例的iii族氮化物层叠体的检查方法进行说明。图5为示出基于第2变形例的检查方法的示意性流程的流程图。

上述实施方式中，对于针对基准层叠体100获取对应关系(步骤s1、s2)并针对其他层叠体即检查层叠体200进行检查(步骤s3～s5)的例子进行了说明。基准层叠体100的外延层120优选晶体品质良好，但根据测定位置122的不同，也存在晶体品质不良的可能。因此，可以针对基准层叠体100获取对应关系并且进行检查。第2变形例如此设想为用于获取对应关系的基准层叠体100兼作属于检查对象的检查层叠体的方式。

第2变形例中，首先，在步骤s21、s22中，与上述实施方式的步骤s1、s2同样地准备层叠体100，针对层叠体100进行pl图谱测定，获取相对黄色强度，获取偏离量与相对黄色强度的对应关系。

接着，在步骤s23中，将特定的测定位置122作为检查位置，将针对该检查位置由pl图谱测定得到的相对黄色强度与根据对应关系求出的相对黄色强度进行比较。在步骤s24中，筛选良品的层叠体100。

比较的思路与上述实施方式中针对层叠体200的检查位置222进行的说明同样。即，由pl图谱测定得到的相对黄色强度与根据对应关系得到的相对黄色强度良好地一致时，判定测定位置(检查位置)122的晶体生长正常进行。另一方面，由pl图谱测定得到的相对黄色强度与根据对应关系得到的相对黄色强度大幅偏离时，判定测定位置(检查位置)122的晶体生长未正常进行。

根据第2变形例，能够针对层叠体100获取对应关系并且检查个别测定位置(检查位置)122的晶体品质是否良好。

如以上说明的那样，可进行基于实施方式以及第1、第2变形例的iii族氮化物层叠体的检查方法。需要说明的是，基于实施方式以及第1、第2变形例的检查方法也可作为iii族氮化物层叠体的评价方法来把握。进而，基于实施方式以及第1、第2变形例的检查方法可以作为iii族氮化物层叠体的制造方法的至少一部分、或使用了iii族氮化物层叠体的半导体装置的制造方法的至少一部分来实施，也可以作为iii族氮化物层叠体的制造方法、或半导体装置的制造方法来把握。

<应用例>

偏离量与相对黄色强度的对应关系如上所述，可以用于通过相对黄色强度对检查位置处的外延层的晶体品质进行检查。作为其他实施方式，对应关系也可以如下所述地应用。

例如，可考虑如下所述的应用。通过对iii族氮化物层叠体的外延层进行电容-电压(c-v)测定，可以测定载流子浓度(施主浓度净值)。需要说明的是，如后述的实验例中说明的那样，通过c-v测定也可以得到受主的浓度。通过对偏离量不同的多个测定位置进行c-v测定，能够获取偏离量与载流子浓度(或偏离量与受主浓度)的对应关系。并且，通过偏离量使该对应关系同偏离量与相对黄色强度的对应关系对应，从而能够获取相对黄色强度与载流子浓度(受主浓度)的对应关系。因此，只要事先针对基准层叠体的外延层进行c-v测定，则对于检查层叠体的外延层，通过由针对检查位置的pl图谱测定获取相对黄色强度，从而不进行c-v测定也能够推测载流子浓度(受主浓度)。

图6为示出基于这种应用例的载流子浓度(受主浓度)的推测方法的示意性流程的流程图。在步骤s31中，准备偏离量与相对黄色强度的对应关系即第一对应关系。第一对应关系可以通过针对基准层叠体的测定来准备，也可以以数据库的形态来准备。在步骤s32中，准备偏离量与载流子浓度(受主浓度)的对应关系即第二对应关系。第二对应关系可以通过针对基准层叠体的测定来准备，也可以以数据库的形态来准备。步骤s33中，通过偏离量使第一对应关系与第二对应关系对应，从而获取相对黄色强度与载流子浓度(受主浓度)的对应关系即第三对应关系。需要说明的是，步骤s31与步骤s32的任一者均可先进行。另外，也可以省略步骤s31和步骤s32，在步骤s33中使用预先以数据库的形态准备的第三对应关系。

步骤s34中，准备检查层叠体。步骤s35中，针对检查层叠体的检查位置进行pl图谱测定而获取相对黄色强度。步骤s36中，基于由步骤s35得到的相对黄色强度和由步骤s33得到的第三对应关系，获取载流子浓度(受主浓度)。步骤s37中，筛选载流子浓度(受主浓度)满足规定条件的属于良品的检查层叠体。

另外例如可考虑如下所述地应用。通过对iii族氮化物层叠体的外延层进行二次离子质谱(sims)测定，能够测定碳等的浓度。通过对偏离量不同的多个测定位置进行sims测定，能够获取偏离量与碳等的浓度的对应关系。通过偏离量使该对应关系同偏离量与相对黄色强度的对应关系对应，从而利用与上述c-v测定同样的思路，根据由pl图谱测定获取的相对黄色强度，不进行sims测定也能够推测碳等的浓度。

需要说明的是，不限定于c-v测定、sims测定，例如对于能够通过深能级瞬态谱(dlts)测定等得到的物理量，也可以通过偏离量而使偏离量与该物理量的对应关系同偏离量与相对黄色强度的对应关系对应，从而得到相对黄色强度与该物理量的对应关系，由此能够根据相对黄色强度推测该物理量。

<实验例>

接着，对实验例进行说明。本实验例中，针对在基板上方生长了外延层的层叠体研究了偏离角与相对黄色强度的关系。作为基板，使用由如上所述的vas法制造的3种基板。首先，对基板进行说明。

图7的(a)为例示出六方晶的iii族氮化物晶体的方位的俯视示意图。作为a轴方向例示出[11-20]方位、[-12-10]方位、以及[2-1-10]方位，作为m轴方向例示出[10-10]方位、[1-100]方位。c轴方向为[0001]方位。

图7的(b)为例示出基板40的偏离角分布的截面示意图。示出通过基板中心且与a轴方向平行的截面图。例示出基板中心的偏离方向与a轴方向平行的基板(后述的a-off基板)40。基板40具有主面40a。将构成基板40的iii族氮化物晶体的c面40b用虚线表示。主面40a的法线方向40c与c轴方向40d所成的角为偏离角。由于c面40b发生弯曲，在主面40a内产生偏离角分布。需要说明的是，由于产生偏离角分布、即由于晶体的c轴方向40d在主面40a内发生变化，从而晶体的a轴方向也发生变化。即，晶体的a轴方向自主面40a的倾斜发生变化。本说明书中，为了避免说明的复杂，在关于a-off基板的偏离方向称为“a轴方向”时，并非指晶体的a轴方向本身，而是将使晶体的a轴方向在主面40a上投影而得到的方向(与主面40a平行的方向)称为a轴方向。在后述的m-off基板的偏离方向称为“m轴方向”时也同样。

本实验例中，使用基板中心的偏离方向与a轴方向平行的基板(将其称为a-off基板)、以及基板中心的偏离方向与m轴方向平行的基板(将其称为m-off基板)。使用1张a-off基板和2张m-off基板。2张m-off基板中，1张为偏离角分布小的基板(将其称为m-off改良基板)。需要说明的是，m-off改良基板可以通过如下方法得到：与制造通常的m-off基板时相比，利用hvpe使更厚的膜进行生长，从而得到。

图7的(c)为示出a-off基板40、m-off基板41、m-off改良基板42各自的偏离角分布的示意图。图中，a-off基板表示为“a-offvas”、m-off基板表示为“m-offvas”、m-off改良基板表示为“m-offmodifiedvas”。

将偏离角(偏离量)为零的位置作为原点，从原点起放射状地示出a轴方向和m轴方向，与从该原点起的距离成比例地示出偏离量。以同心圆状示出偏离量为0.2°、0.4°、0.6°、0.8°、1.0°的位置。

a-off基板40、m-off基板41、m-off改良基板42分别是在a轴方向端部具有定向平面的圆形基板。各基板40～42为圆形基板，但在图7的(c)中，由于极座标式的表示而变形成椭圆状地表示。另外，更准确而言，距离原点远的一侧(偏离量大的一侧)的部分被拉伸地表示。m-off改良基板42与m-off基板41相比偏离角分布小，因此m-off改良基板42的轮廓比m-off基板41的轮廓更小地表示。

偏离角的偏离方向和偏离量以各基板40～42的轮廓内的位置形式被示出。对于各基板40～42，原点位于轮廓之外，各基板40～42在主面的整个区域内不具有偏离角(偏离量)为零的位置。以下，在不特意区分基板40～42的情况下，有时简称为基板。

基板的主面上的某个位置a的偏离方向是从位置a朝向原点的方向。考虑通过位置a且与位置a的偏离方向平行的线段b，在配置于线段b上的各位置，偏离方向与位置a相同(与线段b平行)。由于基板不具有偏离角(偏离量)为零的位置，因此在线段b上，偏离方向不会出现反转(例如，不会从正的a轴方向反转为负的a轴方向)。

位置a的偏离量与从原点起到位置a的距离成比例。基板不具有偏离角(偏离量)为零的位置，因此在配置于线段b上的各位置处，偏离量从线段b的一端朝向另一端与从一端起的距离成比例地单调变化(例如，从线段b的原点侧的一端朝向与原点相反侧的一端，与从原点侧的一端起的距离成比例地单调增加)。

a-off基板40的基板中心(作为一例的位置a)的偏离方向与a轴方向平行。将通过基板中心且与基板中心的偏离方向平行的线段(作为一例的线段b)称为中心线段50。在中心线段50上的各位置处，偏离方向相同，即与a轴方向平行。将a-off基板40中的偏离角的实测值用圆点表示。这些圆点在误差范围内示出中心线段50上的各位置的偏离角。中央的圆点60表示基板中心。基板中心的偏离量为0.41°。

m-off基板41的基板中心(作为一例的位置a)的偏离方向与m轴方向平行。将通过基板中心且与基板中心的偏离方向平行的线段(作为一例的线段b)称为中心线段51。在中心线段51上的各位置处，偏离方向相同，即与m轴方向平行。将m-off基板41中的偏离角的实测值用正方形表示。这些正方形在误差范围内示出中心线段51上的各位置的偏离角。中央的正方形61表示基板中心。基板中心的偏离量为0.64°。

m-off改良基板42的基板中心(作为一例的位置a)的偏离方向与m轴方向平行。将通过基板中心且与基板中心的偏离方向平行的线段(作为一例的线段b)称为中心线段52。在中心线段52上的各位置处，偏离方向相同，即与m轴方向平行。将m-off改良基板42中的偏离角的实测值用三角形表示。这些三角形中，沿m轴方向排列者在误差范围内示出中心线段52上的各位置的偏离角。中央的三角形62表示基板中心。基板中心的偏离量为0.44°。对于m-off改良基板42，还示出从基板中心起向与表示中心线段52的m轴方向正交的a轴方向的正侧和负侧分别偏离的位置处的偏离角的实测值。

图8为相对于基板上的位置示出各基板40～42的中心线段50～52上的偏离量的图表。横轴为以mm单位表示的基板上的位置(waferposition)，纵轴为以°单位表示的偏离量(|off-angle|)。对于基板上的位置，以基板中心为基准(为0)，将偏离量减少的一侧表示为负、将偏离量增加的一侧表示为正。各基板40～42的直径为2英寸。

可知各基板40～42的中心线段50～52上，各自的偏离量从中心线段的一端朝向另一端，与从一端起的距离成比例地单调变化、即线性地变化。另外，可知各基板40～42中，偏离量的范围(偏离角分布的大小)不同。

需要说明的是，由于偏离量具有如此地线性变化的特性，因此也可以根据数点的偏离量的实测值，利用拟合而算出中心线段整个区域上的(线段b上的)偏离量。

需要说明的是，本实验例中，m-off改良基板42的偏离量的范围包含在a-off基板40和m-off基板41的偏离量的范围中，但a-off基板40的偏离量的范围与m-off基板41的偏离量的范围不同，具有相互不包含的部分。即，通过组合使用在相对小的一侧具有偏离量的范围的基板40和在相对大的一侧具有偏离量的范围的基板41，与仅使用1张基板、例如仅使用基板40、或仅使用例如基板41时相比，能够扩宽偏离量的范围。

需要说明的是，在偏离量为0°附近，生长的外延层的表面粗糙(表面形貌变大)。从该观点出发，在基板的主面的整个区域，偏离量优选为例如0.1°以上。

接着，对在各基板40～42的上方生长外延层而成的层叠体进行说明。图9的(a)为示出外延层的生长工序的俯视示意图，图9的(b)为示出层叠体的截面示意图。

为了抑制生长条件的波动，在movpe装置300的基座310上配置基板40～42，在基板40～42上同时使外延层生长。作为iii族有机原料气体，使用三甲基镓(tmg)气体。作为n原料气体，使用氨(nh3)气体。作为n型杂质，使用si，作为si原料气体，使用硅烷(sih4)气体。

层叠体100具有基板110(40、41、42)和外延层120。需要说明的是，本实验例中制作的层叠体100中，在基板110与外延层120之间夹有其他外延层130。基板110由gan构成，si浓度为1×10¹⁸cm^-3，厚度为400μm。其他外延层130由gan构成，si浓度为2×10¹⁸cm^-3，厚度为2μm。外延层120由gan构成，(设计值的)si浓度为9×10¹⁵cm^-3，厚度为13μm。

如此，作为层叠体100，准备了基板110为a-off基板40的层叠体140、基板110为m-off基板41的层叠体141、基板110为m-off改良基板42的层叠体142这3种。

接着，对于所制作的层叠体140～142，针对研究偏离角与相对黄色强度的关系的结果进行说明。

外延层120的pl图谱测定通过堀场制作所制的labramhrevolution进行。作为激发光源，使用波长325nm且功率1.25mw的he-cd激光。激光的光斑尺寸设为直径5μm。因此，照射强度为6.4×10³wcm^-2。使测定位置以500μm的间隔移动，进行pl图谱测定。

相对黄色强度以黄色发光的2.2ev处的峰的发光强度intyl相对于带边发光的3.4ev处的峰的发光强度intnbe之比intyl/intnbe的形式算出。

图10的(a)为相对于基板上的位置示出各层叠体140～142的中心线段50～52上的外延层120的相对黄色强度的图表。横轴为以mm单位表示的基板上的位置(waferposition)，纵轴为以任意单位(arb.unit)表示的相对黄色强度(intyl/intnbe)。

图10的(b)为相对于偏离量示出各层叠体140～142的中心线段50～52上的外延层120的相对黄色强度的图表。横轴为以°单位表示的偏离量(|off-angle|)，纵轴为以任意单位(arb.unit)表示的相对黄色强度(intyl/intnbe)。

图10的(a)、(b)均将使用a-off基板40的层叠体140的结果用圆点表示、将使用m-off基板41的层叠体141的结果用正方形表示、将使用m-off改良基板42的层叠体142的结果用三角形表示。需要说明的是，这种结果的表示在后述图11a、11b中也同样。

如图10的(a)那样，根据相对于基板上的位置示出相对黄色强度的结果，在各层叠体140～142各自中，能够读取到如下倾向：基板上的位置越向偏离量增加的一侧移动，相对黄色强度越减少。然而，难以读取到层叠体140～142中共通的特性。

本申请发明人尝试了如图10的(b)那样地相对于偏离量示出相对黄色强度。其结果，作为层叠体140～142中共通的特性，发现如果偏离量相等则相对黄色强度相等的特性。例如可知，层叠体140～142的所有中均存在偏离量0.4°的位置(参照图8)，但偏离量0.4°的位置的相对黄色强度虽然有误差，但仍然相等。

层叠体140的结果示出偏离方向为a轴方向的测定位置的特性，层叠体141、142的结果示出偏离方向为m轴方向的测定位置的特性。通常，iii族氮化物半导体的各种特性在a轴方向和m轴方向上可能不同。即，在a轴方向和m轴方向上，特性可能产生各向异性。另外，产生各向异性者可以根据特性而不同。因此，在偏离方向为a轴方向的测定位置和m轴方向的测定位置，即使偏离量相等，相对黄色强度是否相等是未知的。

本申请发明人根据本实验例发现了如下见解：外延层120的相对黄色强度与偏离方向无关，即，与偏离方向为a轴方向还是m轴方向无关，依赖于偏离量而确定。即，发现了偏离量与相对黄色强度具有与偏离方向无关的对应关系这一见解。

需要说明的是，对于偏离方向为a轴方向的测定位置和偏离方向为m轴方向的测定位置，两者均是相对黄色强度通过偏离量确定，这对于偏离方向具有a轴方向和m轴方向两者的成分、且具有a轴方向与m轴方向的中间特性的测定位置也同样，显示相对黄色强度通过偏离量确定。即，对于各层叠体140～142的中心线段50～52以外的测定位置，相对黄色强度也通过偏离量确定。

本申请发明人还发现了如下见解：对应关系具有随着偏离量增加而相对黄色强度减少、并且相对黄色强度减少的程度变小的倾向。本申请发明人进一步发现了如下见解：这样的倾向、即相对黄色强度int(θoff)可以使用偏离量θoff、衰减常数λ、临界偏离量θ0、常数a以及int0，利用式(1)来近似表示。

图10的(b)中用实线表示的近似曲线是由式(1)求出的曲线。本例中，衰减常数λ为5.67±0.24(单位为1/°)、临界偏离量θ0为0.091(单位为°)、常数a为0.00827±0.00025(单位为任意单位)、常数int0为0.0029±0.00006(单位为任意单位)。将使这些参数λ、a、int0分别增加50％而得到的曲线、以及减少50％而得到的曲线用虚线表示。

需要说明的是，本实验例中，通过组合使用具备在相对小的一侧具有偏离量的范围的基板40的层叠体100(140)和具备在相对大的一侧具有偏离量的范围的基板41的层叠体100(141)，与仅使用1个层叠体100、例如仅使用层叠体140、另外例如仅使用层叠体141时相比，扩宽了成为测定对象的偏离量的范围。由此，能够针对宽范围的偏离量以高精度获取对应关系。

如此得到的偏离量与相对黄色强度的对应关系如上述实施方式等中说明的那样，可以用于iii族氮化物层叠体中的外延层的晶体品质的检查等。

接着，针对所制作的层叠体140～142，针对研究偏离角与载流子浓度的关系的结果进行说明。

外延层120的载流子浓度通过非接触c-v测定来测定。此处“载流子浓度”是指：从添加的n型杂质的浓度、即由si浓度确定的施主浓度nd减去受主浓度na而得到的施主浓度净值nd-na。非接触c-v测定利用semilabsemiconductorphysicslaboratoryco.ltd.的faast-210进行。在此基础上，还利用sims测定了si浓度和碳(c)浓度。

图11的(a)为相对于偏离量示出各层叠体140～142的外延层120的载流子浓度的图表。横轴为以°单位表示的偏离量(|off-angle|)、纵轴为以10¹⁵cm^-3单位表示的浓度。图11的(a)中，一并示出si浓度和c浓度、以及受主浓度。

由sims测定的外延层120的平均si浓度([si])为8.32×10¹⁵cm^-3。另外，几乎未观测到si浓度的偏离量依赖性。因此，通过从该si浓度减去由非接触c-v测定的载流子浓度nd-na，可估算受主浓度na。

本申请发明人发现了如下见解：偏离量与载流子浓度nd-na的对应关系具有随着偏离量增加而载流子浓度nd-na增加、并且载流子浓度nd-na增加的程度变小的倾向。即，发现了如下见解：偏离量与受主浓度na的对应关系具有随着偏离量增加而受主浓度na减少、并且受主浓度na减少的程度变小的倾向。

层叠体140～142可以作为如下的iii族氮化物层叠体来把握：关于外延层120的受主浓度，偏离量与受主浓度的对应关系具有随着偏离量增加而受主浓度减少、并且受主浓度减少的程度变小的倾向。

本申请发明人进一步发现了如下见解：与受主浓度na相关的这种对应关系可以使用偏离量θoff、衰减常数λ、临界偏离量θ0、常数b以及na0，利用式(2)来近似表示。此处，衰减常数λ和临界偏离量θ0同与相对黄色强度相关的近似式(1)中的衰减常数λ和临界偏离量θ0一致。

na(θoff)＝bexp[-λ(θoff-θ0)]+na0···(2)

图11的(a)中用实线表示的受主浓度na的近似曲线是由式(2)求出的曲线。本例中，衰减常数λ为5.67±0.24(单位为1/°)、临界偏离量θ0为0.091(单位为°)、常数b为9.21±0.74(单位为10¹⁵cm^-3)、常数na0为0.86±0.09(单位为10¹⁵cm^-3)。作为受主浓度na的上限和下限的大致标准的例子，将分别使近似曲线的受主浓度na增加50％而得到的曲线、以及减少50％而得到的曲线用虚线表示。图11的(a)中，进一步示出从si浓度减去这些曲线的受主浓度na而得到的、载流子浓度(施主浓度净值)nd-na的近似曲线、下限的大致标准的曲线、以及上限的大致标准的曲线。

c浓度([c])虽然看上去随着偏离量的增加而略微减少，但并未显示如受主浓度na那样的急剧减少，大致保持了一定的高度。即，随着偏离量的增加而受主浓度na减少的主要原因并非c浓度的减少。由此，本申请发明人发现了如下见解：混入外延层120的c作为受主的活化率(＝受主浓度na/c浓度、以下简称为“c的活化率”)随着偏离量增加而减少。本例中可估算：在偏离量为0.25°时，c基本全部成为受主，在偏离量为0.4°时，c的五成左右成为受主，在偏离量为0.8°时，c的一成左右成为受主。

层叠体140～142可以作为如下的iii族氮化物层叠体来把握：关于外延层120中的c的活化率，偏离量与c的活化率的对应关系具有随着偏离量增加而c的活化率减少的倾向。

混入到外延层120中的c的浓度可以通过设为iii族有机原料气体充分分解的温度条件等控制生长条件而抑制在10¹⁵cm^-3的数量级。另一方面，从提高耐压的观点出发，外延层120中的si浓度、即n型杂质浓度优选抑制在10¹⁵cm^-3的数量级。因此，在外延层120中，c浓度与si浓度成为同等程度，c的活化率的大小对载流子浓度的大小造成大幅影响。例如c浓度与si浓度相等且c的活化率为100％时，起因于si的施主与起因于c的受主相互抵消。此处，外延层120中的c浓度与si浓度为同等程度定义为：c浓度为si浓度的1/10以上且为si浓度以下。

根据上述见解，即使在外延层中的c浓度与si浓度为同等程度、且难以通过c浓度的进一步减少而使受主浓度减少的情况下，通过将偏离量适当选择为较大而将c的活化率抑制为较低，能够使受主浓度减少、提高载流子浓度。即，能够将添加在外延层中n型杂质作为施主而高效地利用。能够如此来控制起因于c的受主浓度的技术对于精密控制外延层中的10¹⁵cm^-3的数量级以下的低载流子浓度，因此特别有效。

c的活化率例如优选为50％以下、更优选为30％以下。在图11的(a)所示的例子中，通过使偏离量为约0.4°以上，能够使c的活化率为50％以下，通过使偏离量为约0.5°以上，能够使c的活化率为30％以下。

根据上述见解，通过使用将偏离量适当设定为较大的基板，能够得到如下的iii族氮化物层叠体：其具有n型杂质浓度为10¹⁵cm^-3的数量级以下(低于1×10¹⁶cm^-3)、c浓度为n型杂质浓度的1/10以上且为n型杂质浓度以下，并且c的活化率优选为50％以下、更优选为30％以下的外延层。

接着，对于所制作的层叠体140～142，针对研究相对黄色强度与受主浓度的关系的结果进行说明。

图11的(b)为相对于相对黄色强度示出各层叠体140～142的外延层120的受主浓度的图表。横轴为以任意单位(arb.unit)表示的相对黄色强度(intyl/intnbe)，纵轴为以10¹⁵cm^-3单位表示的浓度。

通过偏离量，使参照图10的(b)说明的偏离量与相对黄色强度的对应关系与参照图11的(a)说明的偏离量与受主浓度的对应关系对应，由此能够得到如图11的(b)所示的、相对黄色强度与受主浓度的对应关系。

对于外延层120，通过将相对黄色强度利用偏离量如式(1)那样地表示、将受主浓度利用偏离量如式(2)那样地表示，从而受主浓度如图11的(b)所示那样，与相对黄色强度成比例地变化。即，层叠体140～142可以作为如下的iii族氮化物层叠体来把握：外延层120中的相对黄色强度与受主浓度的对应关系具有受主浓度相对于相对黄色强度成比例的倾向。

如图11的(b)所例示的那样，如果预先获取相对黄色强度与受主浓度的对应关系，则通过利用pl图谱测定获取相对黄色强度，不进行c-v测定也能够推测受主浓度。如此能够通过pl图谱测定获取受主浓度的技术能够以非破坏的方式简便地进行，因此非常有用。需要说明的是，利用同样的思路，也可以获取载流子浓度。

<其他实施方式>

接着，作为其他实施方式的例子，对如上所述的iii族氮化物层叠体与物理量图谱组合而供给的方式即带物理量图谱的iii族氮化物层叠体进行说明。

图12为示出带物理量图谱的iii族氮化物层叠体(以下也称为带图谱的层叠体)400的示意图。带图谱的层叠体400具有层叠体410和物理量图谱420。层叠体410具有基板411和外延层412。此处“带”图谱的表述包括(1)存储表示该图谱的内容的信息的记录介质、印刷有该图谱的印刷物附属于保存层叠体410的托盘、同封物的情况；(2)显示该图谱的内容的信息以能够通过互联网、专用线路等下载的方式提供的情况等。

物理量图谱420为表示层叠体410的外延层412所具有的物理量的图谱，显示层叠体410的轮廓、轮廓内的偏离量、以及轮廓内的该物理量。该物理量例如为相对黄色强度、另外例如为受主浓度、另外例如为c的活化率。图12所示的物理量图谱420为相对黄色强度的表示例，将相对黄色强度高的区域表示为较明亮。

在基板411的主面内，偏离量一定的位置沿着同心的圆弧或同心的椭圆弧分布(参照图7的(c))。需要说明的是，此处，对于椭圆，作为2个焦点一致的情况，也可以包括圆。并且，相对黄色强度根据偏离量而确定，因此相对黄色强度一定的位置在外延层412上沿着同心的圆弧或同心的椭圆弧分布。即，在外延层412上，相对黄色强度显示某个恒定值的位置沿着圆弧或椭圆弧分布，相对黄色强度显示与该恒定值不同的其他恒定值的位置沿着与该圆弧同心的其他圆弧、或与该椭圆弧同心的其他椭圆弧分布。

同样地，受主浓度、c的活化率也分别根据偏离量而确定，因此，一定的位置在外延层412上沿着同心的圆弧或同心的椭圆弧分布。即，在外延层412上，受主浓度显示某个恒定值的位置沿着圆弧或椭圆弧分布，受主浓度显示与该恒定值不同的其他恒定值的位置沿着与该圆弧同心的其他圆弧、或与该椭圆弧同心的其他椭圆弧分布。另外，在外延层412上，c的活化率显示某个恒定值的位置沿着圆弧或椭圆弧分布，c的活化率显示与该恒定值不同的其他恒定值的位置沿着与该圆弧同心的其他圆弧、或与该椭圆弧同心的其他椭圆弧分布。

将在外延层412的整个面测定的、根据偏离量而确定的物理量表示在物理量图谱420中时，对于正常生长的外延层412，可观察到同心圆状或同心椭圆状的图案(更详细而言，中心配置于层叠体410的外部的同心圆弧状或同心椭圆弧状的图案)。因此，通过使用物理量图谱420，能够一目了然地把握外延层412的整个面的晶体品质，通过将层叠体410与物理量图谱420组合来提供，能够有效地进行层叠体410的品质保证。

以上沿用实施方式和变形例对本发明进行了说明，但本发明不受它们的限定。例如，对于本领域技术人员而言，能够加以各种变更、改良、组合等是显而易见的。

<本发明的优选方式>

以下例示性地对本发明的优选方式进行附记。

(附记1)

一种iii族氮化物层叠体的制造方法、检查方法、评价方法以及半导体装置的制造方法，其具有如下工序：

准备(至少1个)第一iii族氮化物层叠体的工序，所述第一iii族氮化物层叠体具有第一iii族氮化物基板和在前述第一iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的第一iii族氮化物外延层；以及

针对前述第一iii族氮化物外延层的、前述第一iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角的大小(偏离量)不同的多个测定位置进行光致发光图谱测定，获取黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度，获取偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系的工序。

(附记2)

根据附记1所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其还具有如下工序：

准备第二iii族氮化物层叠体的工序，所述第二iii族氮化物层叠体具有第二iii族氮化物基板和在前述第二iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的第二iii族氮化物外延层；

针对前述第二iii族氮化物外延层的、前述第二iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角的大小为第一偏离角的大小的检查位置进行光致发光图谱测定，获取黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度的工序；以及

将由针对前述检查位置的光致发光图谱测定而获取的相对黄色强度与针对前述第一偏离角的大小由前述对应关系而获取的相对黄色强度进行比较的工序。

(附记3)

根据附记1或2所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其中，作为前述第一iii族氮化物层叠体，使用多个iii族氮化物层叠体。

(附记4)

根据附记1～3中任一项所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其中，

作为前述第一iii族氮化物层叠体，使用偏离角的大小的范围不同的多个iii族氮化物层叠体。

(附记5)

根据附记1～4中任一项所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其中，

作为前述第一iii族氮化物层叠体，使用在通过前述第一iii族氮化物基板的中心且与前述中心的偏离角的方位(偏离方向)平行的线段上的、偏离角的大小的范围不同的多个iii族氮化物层叠体。

(附记6)

根据附记1～5中任一项所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其中，

作为前述第一iii族氮化物层叠体，使用前述第一iii族氮化物基板的中心处的偏离角的方位不同的多个iii族氮化物层叠体。

(附记7)

根据附记3～6中任一项所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其中，

准备前述第一iii族氮化物层叠体的工序包含使前述多个iii族氮化物层叠体的iii族氮化物外延层同时生长的工序。

(附记8)

一种iii族氮化物层叠体的制造方法、检查方法、评价方法以及半导体装置的制造方法，其具有如下工序：

准备偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系的工序；

准备iii族氮化物层叠体的工序，所述iii族氮化物层叠体具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的iii族氮化物外延层；

针对前述iii族氮化物外延层的、前述iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角的大小为第一偏离角的大小的检查位置进行光致发光图谱测定，获取黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度的工序；以及

将由针对前述检查位置的光致发光图谱测定而获取的相对黄色强度与针对前述第一偏离角的大小由前述对应关系而获取的相对黄色强度进行比较的工序。

(附记9)

根据附记1～8中任一项所述的半导体装置的制造方法，其中，

前述对应关系具有如下的倾向：随着偏离角的大小增加，相对黄色强度减少，并且相对黄色强度减少的程度变小。

(附记10)

根据附记1～9中任一项所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其中，

将偏离角的大小表示为θoff、将相对黄色强度表示为int(θoff)时，使用指数函数的衰减常数λ、使指数函数的自变量为零时的临界偏离角的大小θ0、与指数函数相乘的常数a、以及与指数函数相加的常数int0，用下式近似表示前述对应关系。

int(θoff)＝aexp[-λ(θoff-θ0)]+int0

(附记11)

根据附记1～10中任一项所述的iii族氮化物层叠体的制造方法，其中，

在前述对应关系中，相对黄色强度与偏离角的方位无关(与偏离角的方位为a轴方向还是m轴方向无关)。

(附记12)

一种iii族氮化物层叠体的制造方法、检查方法、评价方法以及半导体装置的制造方法，其具有如下工序：

准备偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系的工序；

准备iii族氮化物层叠体的工序，所述iii族氮化物层叠体具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的iii族氮化物外延层；

针对前述iii族氮化物层叠体的、前述iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角的大小不同的多个测定位置进行电容-电压测定、二次离子质谱测定、以及深能级瞬态谱测定中的至少1种测定，获取该测定的结果与偏离角的大小的对应关系的工序；

通过偏离角的大小而使前述测定的结果与偏离角的大小的对应关系和前述偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系对应的工序。

(附记13)

一种iii族氮化物层叠体的制造方法、检查方法、评价方法以及半导体装置的制造方法，其具有如下工序：

准备第一对应关系的工序，所述第一对应关系为偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系；

准备第二对应关系的工序，所述第二对应关系为偏离角的大小与能够通过电容-电压测定、二次离子质谱测定、以及深能级瞬态谱测定中的至少1种测定而得到的物理量的对应关系；

通过偏离角的大小而使前述第一对应关系与前述第二对应关系对应，从而获取相对黄色强度与前述物理量的对应关系即第三对应关系的工序；

准备iii族氮化物层叠体的工序，所述iii族氮化物层叠体具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方形成的iii族氮化物外延层；

针对在前述iii族氮化物外延层中划定的检查位置进行光致发光图谱测定，获取黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度的工序；

基于由针对前述检查位置的光致发光图谱测定而获取的相对黄色强度与前述第三对应关系来推测前述检查位置处的前述物理量的工序。

(附记14)

一种iii族氮化物层叠体的制造方法、检查方法、评价方法以及半导体装置的制造方法，其具有如下工序：

准备相对黄色强度与能够通过电容-电压测定、二次离子质谱测定、以及深能级瞬态谱测定中的至少1种测定而得到的物理量的对应关系的工序；

准备iii族氮化物层叠体的工序，所述iii族氮化物层叠体具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方形成的iii族氮化物外延层；

针对在前述iii族氮化物外延层中划定的检查位置进行光致发光图谱测定，获取黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度的工序；

基于由针对所前述检查位置的光致发光图谱测定而获取的相对黄色强度与前述对应关系来推测前述检查位置处的前述物理量的工序。

(附记15)

一种iii族氮化物层叠体，其具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的iii族氮化物外延层，

关于前述iii族氮化物外延层中的、光致发光的黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度，

前述iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系具有如下的倾向：随着偏离角的大小增加，相对黄色强度减少，并且相对黄色强度减少的程度变小。

(附记16)

根据附记15所述的iii族氮化物层叠体，其中，

在前述偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系中，相对黄色强度与偏离角的方位无关。

(附记17)

根据附记15或16所述的iii族氮化物层叠体，其中，

将偏离角的大小表示为θoff、将相对黄色强度表示为int(θoff)时，使用指数函数的衰减常数λ、使指数函数的自变量为零时的临界偏离角的大小θ0、与指数函数相乘的常数a、以及与指数函数相加的常数int0，用下式近似表示前述偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系。

int(θoff)＝aexp[-λ(θoff-θ0)]+int0

(附记18)

根据附记17所述的iii族氮化物层叠体，其中，相对黄色强度的测定值分布在如下的范围内：

在通过将以近似表示前述偏离角的大小与相对黄色强度的对应关系的方式确定的前述衰减常数λ、前述常数a、以及前述常数int0分别减少50％的值代入前述式而规定的下限以上，且在通过将以近似表示前述对应关系的方式而确定的前述衰减常数λ、前述常数a、以及前述常数int0分别增加50％的值代入前述式而规定的上限以下。

(附记19)

根据附记15～18中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，在前述iii族氮化物外延层中添加有n型杂质，

关于前述iii族氮化物外延层所具有的受主浓度，

偏离角的大小与受主浓度的对应关系具有如下的倾向：随着偏离角的大小增加，受主浓度减少，并且受主浓度减少的程度变小。

(附记20)

根据附记19所述的iii族氮化物层叠体，其中，

将偏离角的大小表示为θoff、将受主浓度表示为na(θoff)时，使用前述衰减常数λ、前述临界偏离角的大小θ0、与指数函数相乘的常数b、以及与指数函数相加的常数na0，用下式近似表示前述偏离角的大小与受主浓度的对应关系。

na(θoff)＝bexp[-λ(θoff-θ0)]+na0

(附记21)

根据附记19或20所述的iii族氮化物层叠体，其中，

相对黄色强度与受主浓度的对应关系具有受主浓度相对于相对黄色强度成比例的倾向。

(附记22)

根据附记15～21中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，在前述iii族氮化物外延层中，前述n型杂质的浓度低于1×10¹⁶cm^-3，碳浓度为前述n型杂质的浓度的1/10以上且为前述n型杂质的浓度以下，

关于前述iii族氮化物外延层中的、受主浓度相对于碳浓度的比率即碳的活化率，

偏离角与碳的活化率的对应关系具有如下的倾向：随着偏离角的大小增加，碳的活化率减少。

(附记23)

一种iii族氮化物层叠体，其具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的iii族氮化物外延层，

在前述iii族氮化物外延层中，n型杂质的浓度低于1×10¹⁶cm^-3，碳浓度为前述n型杂质的浓度的1/10以上且为前述n型杂质的浓度以下，

关于前述iii族氮化物外延层中的、受主浓度相对于碳浓度的比率即碳的活化率，

前述iii族氮化物基板的主面的法线方向与c轴方向所成的偏离角与碳的活化率的对应关系具有如下的倾向：随着偏离角的大小增加，碳的活化率减少。

(附记24)

一种iii族氮化物层叠体，其具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的iii族氮化物外延层，

在前述iii族氮化物外延层中，n型杂质的浓度低于1×10¹⁶cm^-3，碳浓度为前述n型杂质的浓度的1/10以上且为前述n型杂质的浓度以下，

前述iii族氮化物外延层中的、受主浓度相对于碳浓度的比率即碳的活化率优选为50％以下、更优选为30％以下。

(附记25)

一种iii族氮化物层叠体，其具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的iii族氮化物外延层，

关于前述iii族氮化物外延层中的、光致发光的黄色发光强度相对于带边发光强度之比即相对黄色强度，

在前述iii族氮化物外延层上，相对黄色强度显示第一恒定值的位置沿着第一圆弧、或第一椭圆弧分布，相对黄色强度显示与前述第一恒定值不同的第二恒定值的位置沿着与前述第一圆弧同心的第二圆弧、或与前述第一椭圆弧同心的第二椭圆弧分布。

(附记26)

根据附记25所述的iii族氮化物层叠体，其中，在前述iii族氮化物外延层中添加有n型杂质，

关于前述iii族氮化物外延层所具有的受主浓度，

在前述iii族氮化物外延层上，受主浓度显示第三恒定值的位置沿着(与前述第一圆弧同心的)第三圆弧、或(与前述第一椭圆弧同心的)第三椭圆弧分布，受主浓度显示与前述第三恒定值不同的第四恒定值的位置沿着与前述第三圆弧同心的第四圆弧、或与前述第三椭圆弧同心的第四椭圆弧分布。

(附记27)

根据附记26所述的iii族氮化物层叠体，其中，在前述iii族氮化物外延层中，前述n型杂质的浓度低于1×10¹⁶cm^-3，碳浓度为前述n型杂质的浓度的1/10以上且为前述n型杂质的浓度以下，

关于前述iii族氮化物外延层中的、受主浓度相对于碳浓度的比率即碳的活化率，

在前述iii族氮化物外延层上，碳的活化率显示第五恒定值的位置沿着(与前述第一圆弧同心的)第五圆弧、或(与前述第一椭圆弧同心的)第五椭圆弧分布，碳的活化率显示与前述第五恒定值不同的第六恒定值的位置沿着与前述第五圆弧同心的第六圆弧、或与前述第五椭圆弧同心的第六椭圆弧分布。

(附记28)

一种iii族氮化物层叠体，其具有iii族氮化物基板和在前述iii族氮化物基板的主面的上方(通过有机金属气相外延)形成的iii族氮化物外延层，

在前述iii族氮化物外延层中，前述n型杂质的浓度低于1×1016cm^-3，碳浓度为前述n型杂质的浓度的1/10以上且为前述n型杂质的浓度以下，

关于前述iii族氮化物外延层中的、受主浓度相对于碳浓度的比率即碳的活化率，

在前述iii族氮化物外延层上，碳的活化率显示第一恒定值的位置沿着第一圆弧、或第一椭圆弧分布，碳的活化率显示与前述第一恒定值不同的第二恒定值的位置沿着与前述第一圆弧同心的第二圆弧、或与前述第一椭圆弧同心的第二椭圆弧分布。

(附记29)

根据附记15～28中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，

在前述iii族氮化物基板的主面内，最大缺陷密度为5×10⁶cm^-2以下、更优选为平均缺陷密度的10倍以下、进一步优选为最小缺陷密度的10倍以下。

(附记30)

根据附记15～29中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，

前述iii族氮化物基板中，在通过前述iii族氮化物基板的主面上划定的位置a且与前述位置a的偏离角的方位平行的线段b上配置的各位置处，偏离角的方位与前述位置a相同，且偏离角的大小从前述线段b的一端向另一端与从前述一端起的距离成比例地单调变化。

(附记31)

根据附记15～30中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其为还具有物理量图谱的、带物理量图谱的iii族氮化物层叠体，

所述物理量图谱用于表示前述iii族氮化物层叠体的轮廓、前述轮廓内的偏离角的大小、以及前述轮廓内的所述iii族氮化物外延层所具有的物理量。

(附记32)

根据附记15～31中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，前述iii族氮化物基板在主面的整个区域不具有偏离角的大小为零的位置。

(附记33)

根据附记15～32中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，

在前述iii族氮化物基板的主面的整个区域，偏离角的大小为0.1°以上。

(附记34)

根据附记15～33中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，

前述iii族氮化物基板和前述iii族氮化物外延层具有n型的导电类型。

(附记35)

根据附记15～34中任一项所述的iii族氮化物层叠体，其中，在前述iii族氮化物外延层中，n型杂质以3×10¹⁵cm^-3以上且5×10¹⁶cm^-3以下的浓度添加。

附图标记说明

100基准层叠体

200检查层叠体

110、210基板

111、211主面

120、220外延层

121、221(外延层的)表面

122测定位置

222检查位置

40a-off基板

41m-off基板

42m-off改良基板

400带图谱的层叠体

410层叠体

420物理量图谱