本发明属于单晶硅生产
技术领域：
，尤其是涉及一种全氮生长直拉硅单晶的方法。
背景技术：
：单晶硅生产的过程中，晶体生长过程中，需要通入保护气，从而带走生产过程中的杂质并且降低单晶温度，由于氩气的价格相对较高，大大增加了拉单晶的成本，因此，在单晶硅的生产过程中采用氮气替代氩气作为保护气，或者采用氩气与氮气的混合气作为保护气，在现有技术，存在以下问题：1.由于使用氮气替代氩气作为保护气，存在氮气与熔体的硅反应，从而影响产品的品质；2.由于通入氩气与氮气的混合气作为保护气，气体控制的过程中，氮气气源与氩气气源的不精确控制，导致成本进一步增加，并且产品品质得不到有效的改善；3.在单晶硅生产的过程中，由于氮气通入量太多，易与晶硅反应生成氮化硅杂质导致晶体硅断苞。技术实现要素：本发明的目的是要解决
背景技术：
中的问题，提供一种全氮生长直拉硅单晶的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种全氮生长直拉硅单晶的方法，依次包括熔化、稳温、引晶、放肩等径和收尾步骤，等径步骤分为三个阶段，其中，第二阶段为：等径200mm至等径2000mm，输入气体全部为氮气，晶体生长速度大于84mm/hr。进一步地，等径步骤还包括：第一阶段：等径开始直至等径200mm时，逐渐减小氩气输入量，逐渐增加氮气输入量直至输入气体全部为氮气；第三阶段：等径2000mm至等径结束，逐渐减小氮气输入量，增加氩气输入量，直至等径结束。进一步地，所述第一阶段与所述第三阶段，输入氮气与氩气的总流量为50slpm-120slpm，保持炉体内压力9torr-11torr。进一步地，所述第二阶段输入氮气的流量为50slpm-120slpm，保持炉体内压力9torr-11torr。进一步地，在熔化、稳温、引晶、放肩和收尾中，向炉体内通入50slpm-120slpm流量的氩气，并保持炉体内压力9torr-11torr。进一步地，所用氮气气源压力与氩气气源压力相等，该压力为0.5mpa-0.7mpa。本发明具有的优点和积极效果是：1.采用此生产方法在靠近熔体的位置，采用氩气作为保护气，防止氮气与熔体反应，在硅单晶生长稳定时，等径开始直至等径200mm时逐渐增加氮气的通入量，减少氩气的通入量，从而降低氮气与晶硅的反应程度，减少在单晶硅生产的过程中氮化硅杂质的生成，改善了晶体硅成晶情况。2.通入氮气作为保护气，位错激活能比常规单晶的要高，塑性变形能通过位错滑移释放较常规单晶快，硅单晶的等径200mm至等径2000mm，输入气体全部为氮气，同时输入氮气的流量为50slpm，保持炉体内压力11torr，因此提高了硅片机械性能，减少硅片碎片率。3.采用此生产方法制成的硅单晶制成的电池片，光衰低于1.7％、转化率大于21％，均符合行业标准，在降低生产成本的同时，破片率降低2％，满足使用需求，成本至少降低6.25％。附图说明图1是本发明一实施例通入保护气的气体流量控制示意图；具体实施方式实施例一：本实例一种全氮生长直拉硅单晶的方法，依次包括熔化、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，其中，熔化步骤为：将高纯多晶硅料粉碎至适当大小后，放入高纯的石英坩埚内，装料完成后，将石英坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中，然后将单晶炉抽成一定的真空使之维持在一定的压力范围内，再充入流量为50slpm，压力为11torr的99.999％的高纯氩气作为保护气，然后加热升温，加热的温度超过1420℃，保证加热温度达到硅的熔点以上，使原料熔化，温度不能太高，硅蒸汽大量聚集，炉底过分受热容易变形，坩埚过分受热与硅液发生反应。熔化步骤后还依次包括引晶、放肩、转肩步骤，引晶、放肩、转肩步骤中均充入氩气作为炉体保护气，充入的氩气流量为50slpm，压力为11torr，在单晶生长过程中起保护作用，一方面及时携带熔体中的挥发物经真空泵排出，另一方面又及时带走晶体表面的热量，增大晶体的纵向温度梯度，有利于单晶的生长。当放肩达到预定晶体直径时，晶体生长速度加快，通过不断的调整拉速与温度，保持几乎固定的直径生长，此步骤为等径步骤，在等径步骤中，一旦生成位错就会导致晶体硅断苞，因此需要注意保持硅单晶的无位错生长，通过控制通入保护气的量，来避免位错现象，本实例中，将等径步骤分为三个阶段，此三个阶段通入保护气的气体流量控制，具体如图1所示，所用氮气气源压力与氩气气源压力相等，该压力为0.6mpa，其中：第一阶段，等径开始直至等径200mm时，逐渐减小氩气输入量，逐渐增加氮气输入量直至等径200mm时，关闭氩气输入，使得输入的保护气体全部为氮气，输入氮气与氩气的总流量为50slpm，保持炉体内压力11torr；第二阶段为，等径200mm至等径2000mm，输入的保护气体全部为氮气，此时，晶体生长速度为85mm/hr，输入氮气的流量为50slpm，保持炉体内压力11torr，提高了硅片机械性能，减少硅片碎片率。第三阶段，等径2000mm至等径结束，在等径2000mm开始逐渐减小氮气输入量，增加氩气输入量，输入氮气与氩气的总流量为50slpm，保持炉体内压力11torr，此时，当炉压小于9torr时，有喷硅的危险，当炉压过大，大于12torr时，会增加氮气与单晶的反应，影响成晶，直至等径结束，停止输入氮气，输入的保护气全部为氩气，在等径第一阶段与第三阶段，采用氮气质量流量计与氩气质量流量计根据设定值来分别精确控制，通入流量的具体设定值由控制系统模块设定，以单晶拉制长度为基准，实现气体渐变转换的过程，从而精确控制，提高产品的质量，采用此生产方法制成的硅单晶制成的电池片，光衰低于1.7％、转化率大于21％，均符合行业标准，在降低生产成本的同时，满足使用需求，成本至少降低6.25％。等径步骤第三阶段后，进入收尾步骤，收尾步骤充入氩气作为炉体保护气，充入的氩气流量为50slpm，炉体内压力为11torr。实施例二与实施例一不同的是，在熔化、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，炉体内压力均为9torr，充入的保护气的流量为60slpm。实施例三与实施例一不同的是，在熔化、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，炉体内压力均为10torr，充入的保护气的流量为80slpm。实施例四与实施例一不同的是，在在熔化、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，炉体内压力均为9torr，充入的保护气的流量为120slpm。比较例一与实施例一不同的是，在熔化、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤中，通入氩气的流量为110slpm，保持炉体内压力15torr；等径阶段分为两个阶段，其中，第一阶段，等径开始直至等径200mm时，保持输入氮气的逐渐减小氩气输入量，逐渐增加氮气输入量直至等径200mm时，关闭氩气输入，使得输入的保护气体全部为氮气，输入氮气与氩气的总流量为110slpm，保持炉体内压力15torr；第二阶段，等径200mm至等径结束时，保持氮气输入流量为110slpm，保持炉体内压力15torr，晶体生长速度为84mm/hr。以上各实施例的结果如下表所示。表1实施例一实施例二实施例三实施例四比较例一光衰值＜1.6％＜1.8％＜1.8％＜1.8％＜2％转化率＞21％＞21％＞21％＞21％＞20.8％破片率＜1.4％＜1.7％＜2％＜2％＜2％成晶率＞70％＞50％＞50％＞50％＜30％生产成本降低10％降低8.3％降低6.25％降低7.5％降低0％从表1所示的结果可知：与比较例相比，实施例一、二、三光衰减率低，转换效率高，成本降低，成晶率更优。本发明的有益效果是：1.采用此生产方法在靠近熔体的位置，采用氩气作为保护气，防止氮气与熔体反应，在硅单晶生长稳定时，等径开始直至等径200mm时逐渐增加氮气的通入量，减少氩气的通入量，从而降低氮气与晶硅的反应程度，减少在单晶硅生产的过程中氮化硅杂质的生成，改善了晶体硅成晶情况。2.通入氮气作为保护气，位错激活能比常规单晶的要高，塑性变形能通过位错滑移释放较常规单晶快，硅单晶的等径200mm至等径2000mm，输入气体全部为氮气，同时输入氮气的流量为50slpm，保持炉体内压力11torr，因此提高了硅片机械性能，减少硅片碎片率。3.采用此生产方法制成的硅单晶制成的电池片，光衰低于1.7％、转化率大于21％，均符合行业标准，破片率降低2％，在降低生产成本的同时，满足使用需求，成本至少降低6.25％。以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。当前第1页12