本发明属于钢铁冶金用耐火材料制备技术领域，涉及一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法。
背景技术：
碳因具有优良的抗渣性、高导热性和低热膨胀系数等优点，作为镁碳砖的重要组成部分，有效的改善了耐火砖的许多关键性能。然而，碳有一个主要缺点：易氧化，使得制品的强度降低，抗侵蚀性能力下降。因此，防止石墨氧化对镁碳砖的应用尤其重要。
目前，为了防止镁碳砖中石墨的氧化，往往加入金属(mg、al、si等)，合金(mg-al)，和碳化物(sic、b4c)等抗氧化剂，但却存在降低制品强度和抗剥落性等缺点。所以，找到一种既具有抗氧化功能又能够提高提高镁碳砖强度的新型氧化剂是耐火材料科研工作者所期望的。
相对于以上的抗氧化剂，三元化合物具有一些明显的应用优势：更高的耐氧化性、更高的强度和丰富的氧化还原反应。因此，将三元化合物引入镁碳砖中，可以有效的改善镁碳砖强度与抗氧化性。
技术实现要素：
为了提高镁碳砖的强度与抗氧化性，本发明提出了添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法。其主要工序如下：首先，按照实验配比，将三元化合物微粉、电熔镁砂、天然石墨、液态酚醛树脂充分混合，然后，按照镁碳砖的生产方法，成型、干燥、高温热处理后，得到三元化合物改善的镁碳样品；最后，进行强度测试与抗氧化实验。
本发明的一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
按照实验配比，将电熔镁砂、天然石墨、三元化合物微粉、液态酚醛树脂按照(70％～87％)：(10％～20％)：(0％～7％):3％配比充分混合均匀；
步骤2：三元化合物改善的镁碳砖的制备
(1)混合后的原料压制成型为140mm×25mm×25mm镁碳砖试样；
(2)将镁碳砖试样充分干燥；
(3)将干燥后的试样置于高温炉中，保温5～8h进行热处理。
步骤3：镁碳砖性能测试
(1)测量高温耐压强度；
(2)在不同的高温下保温3h，确定脱碳层的平均厚度。
所述的步骤1中，所述的三元化合物为al8b4c7、al4sic4、ti3alc2中的一种，粒度为44μm；
所述的步骤1中，所述的电熔镁砂的氧化镁含量为98％以上；
所述的步骤1中，所述的液态酚醛树脂作为粘合剂使用；
所述的步骤1中，所述混料采用750型混料机、高温混料机、旋移式高效混料机中的一种；
所述的步骤2(1)中，所述的压制机器为摩擦压力机、电动螺旋压力机和液压机中的一种；
所述的步骤2(1)中，所述的镁碳砖样品在100～300mpa压力下成型；
所述的步骤2(2)中，所述的干燥温度为120℃，干燥时间为24～48h；
所述的步骤2(3)中，所述的所述的高温炉为箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中的一种；
所述的步骤3(1)中，所述的高温耐压强度在800～1500℃状态下测定；
所述的步骤3(2)中，所述的淬火温度为1200～1500℃；
所述的步骤3(2)中，所述的脱碳层的平均厚度，通过测量两个不同位置处的黑芯的边长(在截面上几乎为正方形)来确定；
本发明的一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法，增强了镁碳砖的的抗氧化性和高温耐压强度，达到了炼钢和连铸工艺对相关耐火材料部件的质量要求。以电熔镁砂、天然石墨、酚醛树脂为主要原料，利用三元化合物的刚强度、抗氧化性等优点出制备高性能的镁碳砖，工艺简便易行，有利于大批量生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法工艺流程图1。
实施例1
一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法，按以下步骤进行：
步骤1：原料预处理
按照实验配比，将电熔镁砂、天然石墨、三元化合物微粉、液态酚醛树脂按照87％：10％：0％:3％配比充分混合均匀；
步骤2：三元化合物改善的镁碳砖制备
(1)混合后的原料压制成型为140mm×25mm×25mm镁碳砖试样；
(2)镁碳砖试样充分干燥；
(3)将干燥后试样置于高温炉中，在1100℃下热处理5h。
步骤3：镁碳砖性能测试
(1)测量高温耐压强度；
(2)在不同的高温下保温3h，确定脱碳层的平均厚度。
经检测，所得到三元化合物改善的镁碳砖1400℃下的耐压强度为6mpa；1200℃下脱碳层的平均厚度为7mm，1500℃下脱碳层的平均厚度为2mm。
实施例2
一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤1(1)中：按照实验配比，将电熔镁砂、天然石墨、al8b4c7微粉、液态酚醛树脂按照84％：10％：3％:3％配比充分混合均匀；
经检测，所得的三元化合物改善的镁碳砖1400℃下的耐压强度为9mpa；1200℃下脱碳层的平均厚度为3mm，1500℃下脱碳层的平均厚度为3mm。氧化后的镁碳砖主晶相为mgal2o4、b2o3和mgo。
实施例3
一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤1(1)中：按照实验配比，将电熔镁砂、天然石墨、al4sic4微粉、液态酚醛树脂按照84％：10％：3％:3％配比充分混合均匀。
经检测，所得的三元化合物改善的镁碳砖1400℃下的耐压强度为10mpa；1200℃下脱碳层的平均厚度为2mm，1500℃下脱碳层的平均厚度为2.8mm。氧化后的镁碳砖主晶相为mgal2o4、sio2和mgo。
实施例4
一种添加三元化合物制备高性能镁碳砖的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤1(1)中：按照实验配比，将电熔镁砂、天然石墨、ti3alc2微粉、液态酚醛树脂按照84％：10％：3％:3％配比充分混合均匀。
经检测，所得的三元化合物改善的镁碳砖1400℃下的耐压强度为11mpa；1200℃下脱碳层的平均厚度为2.6mm，1500℃下脱碳层的平均厚度为2.5mm。