本发明涉及一种sb8o11cl2亚微米片的制备方法。
背景技术:
sb8o11cl2是一种新型材料,然而现有的报道对其研究甚少,仅有的几篇报道通过配方中加入乙二醇等得到了棒状或者带状sb8o11cl2,未有报道能得到较大的结晶良好亚微米片状的sb8o11cl2。结晶良好亚微米片状的sb8o11cl2在光电转换的量子效率,光催化性能等方面都优于普通棒状或者带状sb8o11cl2。故而本发明提供了一种成熟可靠的方法制备出sb8o11cl2亚微米片。
技术实现要素:
本发明的一个目的在于克服现有技术的不足,提供一种sb8o11cl2亚微米片的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是:反应体系中加入sbcl3,油酸和水,水热反应即可得到sb8o11cl2亚微米片。
本发明方法具体包括如下步骤:
步骤(1).将sbcl3、油酸和水按照质量比1:(2~5):10混合成前驱液,置于水热反应釜中进行水热反应,水热反应温度为160~200℃,恒温时间为18~24小时;
步骤(2).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离,倒出液态产物,将固态产物取出,用去离子水洗涤2~3次后在80~90℃下烘干10~12小时;
步骤(3).将烘干后产物研磨成粉末,得到sb8o11cl2亚微米片;
本发明的有益效果:使用油酸能显著提高sb8o11cl2的结晶度,增加其晶粒尺寸,最终得到结晶良好亚微米片状的sb8o11cl2。
附图说明
图1为实施例1制备的sb8o11cl2亚微米片的透射电镜图(tem);
图2为实施例2制备的sb8o11cl2亚微米片的x射线衍射图谱(xrd)
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1:
将100gsbcl3,200g油酸和1000g水按照质量比1:2:10混合成前驱液,置于水热反应釜中进行水热反应,水热反应温度为200℃,恒温时间为24小时;将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离,倒出液态产物,将固态产物取出,用去离子水洗涤2次后在90℃下烘干10小时;将烘干后产物研磨成粉末,得到sb8o11cl2亚微米片。
图1为实施例1制备的sb8o11cl2亚微米片的透射电镜图(tem);从中可以看出,实施例1制备的sb8o11cl2亚微米片为亚微米尺寸,片状结构。x射线衍射图谱(xrd)显示结晶良好。
实施例2:
将100gsbcl3,500g油酸和1000g水按照质量比1:5:10混合成前驱液,置于水热反应釜中进行水热反应,水热反应温度为200℃,恒温时间为24小时;将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离,倒出液态产物,将固态产物取出,用去离子水洗涤2次后在90℃下烘干10小时;将烘干后产物研磨成粉末,得到sb8o11cl2亚微米片。
图2为实施例2制备的sb8o11cl2亚微米片的x射线衍射图谱(xrd);从中可以看出,实施例2制备的sb8o11cl2亚微米片为纯sb8o11cl2结构,结晶良好。透射电镜图(tem)显示产物为亚微米尺寸,片状结构。
实施例3:
将100gsbcl3,400g油酸和1000g水按照质量比1:4:10混合成前驱液,置于水热反应釜中进行水热反应,水热反应温度为180℃,恒温时间为20小时;将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离,倒出液态产物,将固态产物取出,用去离子水洗涤3次后在85℃下烘干11小时;将烘干后产物研磨成粉末,得到sb8o11cl2亚微米片。产物跟实施例1、2结构相似,均为亚微米尺寸,片状结构,结晶良好。
实施例4:
将100gsbcl3,300g油酸和1000g水按照质量比1:3:10混合成前驱液,置于水热反应釜中进行水热反应,水热反应温度为170℃,恒温时间为22小时;将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离,倒出液态产物,将固态产物取出,用去离子水洗涤3次后在86℃下烘干10小时;将烘干后产物研磨成粉末,得到sb8o11cl2亚微米片。产物跟实施例1、2结构相似,均为亚微米尺寸,片状结构,结晶良好。