本发明属于镁砂技术领域。具体涉及一种活性镁砂的制备方法。
背景技术
镁砂是以mgo为主要化学成分、以方镁石为主要物相的合成原料，用于镁砖、镁碳砖和镁钙砖等碱性耐火材料的制备。镁砂的化学活性越高，所制备的碱性耐火材料烧结性能越好。因此，镁砂的活性直接决定了碱性耐火材料及相关制品的综合性能。
目前，活性镁砂主要以菱镁矿(或菱镁矿浮选后的余料)为原料，经轻烧活化后制得，其缺点在于菱镁矿(或菱镁矿浮选后的余料)中的杂质组分(如sio2、al2o3等)易与mgo反应形成橄榄石或尖晶石等化合物，一方面降低了游离mgo的含量，另一方面亦影响了镁砂的反应活性，降低了镁砂的烧结性能。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种工艺简单和成本低的活性镁砂的制备方法。用该方法所制备的活性镁砂纯度高、活性好和烧结性能优良。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步、将天然菱镁矿加入球磨机中，球磨至粒度≤0.1mm，得到球磨料。
第二步、将所述球磨料置于马弗炉中，在800～850℃条件下煅烧30～40分钟，得到煅烧料。
第三步、向所述煅烧料中加入占所述煅烧料45～50wt％的水，混合5～8分钟，得到混合料。
第四步、向所述混合料中加入占所述混合料3～4wt％的氢氟酸溶液，混合8～10分钟，室温条件下存放3～5小时，得到前驱体料。
第五步、将所述前驱体料加入马弗炉中，于1260～1300℃条件下煅烧20～30分钟，随炉冷却，制得活性镁砂。
所述天然菱镁矿的主要化学成分是：mgco3含量≥95wt％；sio2含量≤2wt％。
所述氢氟酸溶液为化学纯；所述氢氟酸溶液的浓度0.2～0.5mol/l。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明制备过程中仅将菱镁矿球磨后煅烧、混合和二次煅烧，无需特殊的处理设备和复杂的制备方法，制备工艺简单和生产成本低。
2、本发明先将菱镁矿煅烧活化后消化，利用氢氟酸除杂并引入氟源，提高镁砂的纯度并促进方镁石晶粒结晶成核，提高镁砂的反应活性，烧结性能优良。
本发明所制备的活性镁砂经检测：游离mgo含量为98.5～99.0wt％，比表面积为20～25m2/g。
因此，本发明具有工艺简单和生产成本低的特点；所制备的活性镁砂纯度高、反应活性好和烧结性能优良。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及物料的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述天然菱镁矿的主要化学成分是：mgco3含量≥95wt％；sio2含量≤2wt％。
所述氢氟酸溶液为化学纯；所述氢氟酸溶液的浓度0.2～0.5mol/l。
实施例1
一种活性镁砂的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将天然菱镁矿加入球磨机中，球磨至粒度≤0.1mm，得到球磨料。
第二步、将所述球磨料置于马弗炉中，在800～820℃条件下煅烧30～40分钟，得到煅烧料。
第三步、向所述煅烧料中加入占所述煅烧料45～47wt％的水，混合5～8分钟，得到混合料。
第四步、向所述混合料中加入占所述混合料3～4wt％的氢氟酸溶液，混合8～10分钟，室温条件下存放3～5小时，得到前驱体料。
第五步、将所述前驱体料加入马弗炉中，于1260～1276℃条件下煅烧20～30分钟，随炉冷却，制得活性镁砂。
本实施例制备的活性镁砂经检测：游离mgo含量为98.5～98.7wt％，比表面积为20～22m2/g。
实施例2
一种活性镁砂的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将天然菱镁矿加入球磨机中，球磨至粒度≤0.1mm，得到球磨料。
第二步、将所述球磨料置于马弗炉中，在810～830℃条件下煅烧30～40分钟，得到煅烧料。
第三步、向所述煅烧料中加入占所述煅烧料46～48wt％的水，混合5～8分钟，得到混合料。
第四步、向所述混合料中加入占所述混合料3～4wt％的氢氟酸溶液，混合8～10分钟，室温条件下存放3～5小时，得到前驱体料。
第五步、将所述前驱体料加入马弗炉中，于1268～1284℃条件下煅烧20～30分钟，随炉冷却，制得活性镁砂。
本实施例制备的活性镁砂经检测：游离mgo含量为98.6～98.8wt％，比表面积为21～23m2/g。
实施例3
一种活性镁砂的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将天然菱镁矿加入球磨机中，球磨至粒度≤0.1mm，得到球磨料。
第二步、将所述球磨料置于马弗炉中，在820～840℃条件下煅烧30～40分钟，得到煅烧料。
第三步、向所述煅烧料中加入占所述煅烧料47～49wt％的水，混合5～8分钟，得到混合料。
第四步、向所述混合料中加入占所述混合料3～4wt％的氢氟酸溶液，混合8～10分钟，室温条件下存放3～5小时，得到前驱体料。
第五步、将所述前驱体料加入马弗炉中，于1276～1292℃条件下煅烧20～30分钟，随炉冷却，制得活性镁砂。
本实施例制备的活性镁砂经检测：游离mgo含量为98.7～98.9wt％，比表面积为22～24m2/g。
实施例4
一种活性镁砂的制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步、将天然菱镁矿加入球磨机中，球磨至粒度≤0.1mm，得到球磨料。
第二步、将所述球磨料置于马弗炉中，在830～850℃条件下煅烧30～40分钟，得到煅烧料。
第三步、向所述煅烧料中加入占所述煅烧料48～50wt％的水，混合5～8分钟，得到混合料。
第四步、向所述混合料中加入占所述混合料3～4wt％的氢氟酸溶液，混合8～10分钟，室温条件下存放3～5小时，得到前驱体料。
第五步、将所述前驱体料加入马弗炉中，于1284～1300℃条件下煅烧20～30分钟，随炉冷却，制得活性镁砂。
本实施例制备的活性镁砂经检测：游离mgo含量为98.8～99.0wt％，比表面积为23～25m2/g。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式制备过程中仅将菱镁矿球磨后煅烧、混合和二次煅烧，无需特殊的处理设备和复杂的制备方法，制备工艺简单和生产成本低。
2、本具体实施方式先将菱镁矿煅烧活化后消化，利用氢氟酸除杂并引入氟源，提高镁砂的纯度并促进方镁石晶粒结晶成核，提高镁砂的反应活性，烧结性能优良。
本具体实施方式所制备的活性镁砂经检测：游离mgo含量为98.5～99.0wt％，比表面积为20～25m2/g。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和生产成本低的特点；所制备的活性镁砂纯度高、反应活性好和烧结性能优良。