本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术：
铷是一种非常重要的稀有金属，应用广泛。碳酸铷常用作生产特种玻璃的添加剂，含铷特种玻璃已广泛使用在光纤通讯和夜视装置等方面。玻璃陶瓷是一类晶相与玻璃相结合的复合材料，具有机械强度高、热膨胀性能可调、耐热冲击、耐化学腐蚀、低介电损耗等优越性能，受到人们广泛关注。使玻璃陶瓷能够被用于镶饰全部范围的惯用修复体材料，其膨胀系数必须在宽范围内可调节。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种具有宽范围的膨胀系数的玻璃陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的实施例采用的技术方案是，一种包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将云母、膨润土、粘土、碳酸镁、长石、氧化锌、B2O3、碳酸钠、碳酸钙按照一定的质量分数混合进行球磨，球磨后得到的均匀混合物后干燥；
(2)将上述干燥后的混合物在高温下烧制为均质玻璃体，冷水淬火研磨；
(3)将研磨后的玻璃体加入粘合剂压制，晶化热处理得到包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷。
优选地，所述步骤(1)中，云母、膨润土、粘土、碳酸镁、长石、氧化锌、B2O3、碳酸钠、碳酸钙的质量分数范围分别为40～60％、1.2～1.8％、8～12％、5.6～6.8％、4～8％、2～4％、6～10％、2～3％、9～14％。
优选地，所述步骤(1)中，所述云母中氧化铷的含量为3％～4％。
优选地，所述步骤(1)中，球磨中采用的溶剂为体积比75～95％的乙醇，球磨时间30～60min。
优选地，所述步骤(2)中，高温烧制的温度为1200～1500℃，烧制时间为4～6h。
优选地，所述步骤(3)中，压制压力为100MPa～150MPa，压制时间为1～10min；晶化温度850～900℃，析出时间为2～5h。
本发明实施例的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷，其组成成分为Rb2O、SiO2、Al2O3、Fe2O3、GaO、MgO、Na2O、ZnO、B2O3。
优选地，所述包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷由以下质量分数的成分组成：1～3％Rb2O、35～45％SiO2、10～20％Al2O3、0.05～0.15％Fe2O3、10～20％CaO、5～10％MgO、5～10％Na2O、5～10％ZnO、5～10％B2O3。
本发明实施例的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷应用于耐磨结构中。
与相关技术比较，本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷制备方法，反应条件温和，采用工业级氧化铷和提炼铷的尾矿来制备微晶玻璃陶瓷，对提高尾矿的利用率和附加值，降低其对环境污染的压力；采用的尾矿或是工业级的氧化铷其在制备过程的添加量可达3～4％，制备的硅酸盐玻璃陶瓷加热膨胀系数调节范围宽，具备优异的光学和机械性能；可广泛应用于耐磨结构中。
附图说明
图1是本发明实施例的制备方法流程图；
图2是本发明实施例的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷实物示意图；
图3是本发明实施例二的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的XRD图谱；
图4是本发明实施例二的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的热重曲线图；
图5是本发明实施例三的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的XRD图谱；
图6是本发明实施例三的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的热重曲线图；
图7是本发明实施例四的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的热重曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
实施例一
请参考图1，本发明的实施例提供了一种包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料云母、膨润土、粘土、碳酸镁、长石、氧化锌、B2O3、碳酸钠、碳酸钙按照一定的质量分数混合进行球磨，球磨后得到的均匀混合物后干燥；
具体地，所述云母来自提炼铷的尾矿，其中氧化铷的含量可达3％～4％；所述云母、膨润土、粘土、碳酸镁、长石、氧化锌、B2O3、碳酸钠、碳酸钙的质量分数范围分别为40～60％、1.2～1.8％、8～12％、5.6～6.8％、4～8％、2～4％、6～10％、2～3％、9～14％；球磨中采用的溶剂为体积比75～95％的乙醇，球磨时间30～60min；
(2)将上述干燥后的混合物在高温下烧制为均质玻璃体，冷水淬火研磨；高温烧制的温度为1200～1500℃，烧制时间为4～6h；
(3)将研磨后的玻璃体加入粘合剂压制，晶化热处理得到包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷。压制压力为100MPa～150MPa，压制时间为1～10min；晶化温度850～900℃，析出时间为2～5h。
参照附图2，本发明实施例的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷，其组成成分为Rb2O、SiO2、Al2O3、Fe2O3、GaO、MgO、Na2O、ZnO、B2O3；具体地，由以下质量分数的成分组成：1～3％Rb2O、35～45％SiO2、10～20％Al2O3、0.05～0.15％Fe2O3、10～20％CaO、5～10％MgO、5～10％Na2O、5～10％ZnO、5～10％B2O3。
本发明实施例的方法制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷应用于耐磨结构中。
实施例二
本发明的实施例提供了一种包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料云母、膨润土、粘土、碳酸镁、长石、氧化锌、B2O3、碳酸钠、碳酸钙按照质量分数为50.00％、1.50％、10.10％、5.70％、7.00％、3.20％、8.50％、2.50％、11.50％配制成质量为60g混合物，见表1，将混合物在乙醇为溶剂下球磨后干燥；
表1原料具体配比
(2)以程序升温方式将上述球磨后的原料在1300℃下烧结4h后用冷水淬火得到玻璃种，磨碎；
(3)将上述磨碎的玻璃种加入聚乙二醇(PVA)在150MPa下压制5min制得样胚，将所述样胚在5℃/min的升温速率下从室温升至900℃，保温2h，冷却至室温得到包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷。其余同实施例一。
参见附图3，对本发明实施例制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷进行X射线衍射分析，本发明实施例制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷成分主要为氧化铷(Rb2O)、白榴石(KAlSi2O6)、Li2Al2Si3O10和富拉玄武岩(Ca0.65Na0.32(Al1.62Si2.38O8))为。
参见附图4，对本发明实施例制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷进行热重及差热分析，玻璃陶瓷在800℃一下基本无质量损失，经差热分析得出，本发明实施例的硅酸盐玻璃陶瓷在190℃左右有一个放热的化学反应，在690℃左右有一个吸热的化学反应。
本发明实施例制备的硅酸盐玻璃陶瓷的抗压强度为127MPa。
实施例三
本发明的实施例提供了一种包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料云母、膨润土、粘土、碳酸镁、长石、氧化锌、B2O3、碳酸钠、碳酸钙按照质量分数为40.00％、1.80％、12.12％、6.84％、8.4％、3.84％、10.2％、3.00％、13.8％配制成质量为60g混合物，见表2，将混合物在乙醇为溶剂下球磨后干燥；
表2原料具体配比
(2)以程序升温方式将上述球磨后的原料在1300℃下烧结4h后用冷水淬火得到玻璃种，磨碎；
(3)将上述磨碎的玻璃种加入聚乙二醇(PVA)在150MPa下压制5min制得样胚，将所述样胚在5℃/min的升温速率下从室温升至900℃，保温2h，冷却至室温得到包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷。其余同实施例一。
参见附图5，对本发明实施例制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷进行X射线衍射分析，所制得的玻璃陶瓷成分主要为氧化铷(Rb2O)、白榴石(KAlSi2O6)和Li2Al2Si3O10。
参见附图6，对本发明实施例制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷进行热重及差热分析，该玻璃陶瓷在800℃一下基本无质量损失，并且经差热分析得出，该材料在190℃左右有一个放热的化学反应，在690℃左右有一个吸热的化学反应。
本发明实施例制备的硅酸盐玻璃陶瓷的抗压强度为43MPa。
实施例四
本发明的实施例提供了一种包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将云母、膨润土、粘土、碳酸镁、长石、氧化锌、B2O3、碳酸钠、碳酸钙按照质量分数为60.00％、1.2％、8.08％、4.56％、5.60％、2.56％、6.80％、2.00％、9.20％配制成质量为60g混合物，见表3，将混合物在乙醇为溶剂下球磨后干燥；
表3原料具体配比
(2)以程序升温方式将上述球磨后的原料在1300℃下烧结4h后用冷水淬火得到玻璃种，磨碎；
(3)将上述磨碎的玻璃种加入聚乙二醇(PVA)在150MPa下压制5min制得样胚，将所述样胚在5℃/min的升温速率下从室温升至900℃，保温2h，冷却至室温得到包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷。其余同实施例一。
参见附图7，对本发明实施例制备的包含氧化铷的硅酸盐玻璃陶瓷进行热重及差热分析，该玻璃陶瓷在800℃一下基本无质量损失，并且经差热分析得出，该材料在190℃左右有一个放热的化学反应，在690℃左右有一个吸热的化学反应。
本发明实施例制备的硅酸盐玻璃陶瓷的抗压强度为30MPa。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。