一种过期废药急支颗粒的回收方法与流程

本发明涉及一种过期废药急支颗粒的回收方法，属于新能源材料技术领域。

背景技术：

关于过期废药的回收处理是一个全球性问题，目前的处理办法主要是焚烧或填埋。然而令人遗憾的是，焚烧不仅浪费能源，而且有可能会造成二次污染；而填埋法更容易导致废弃药品中的活性成分流入生态环境。因此，亟需从循环经济和可持续发展的角度对过期废药的回收利用提出新的解决方案与思路。

急支颗粒是一种常见的用于治疗风热感冒的非处方中成药。它具有疗效好、使用方便、价格便宜等优点，是医疗单位或家庭储备中的常见药品之一。其成分主要为中草药，如鱼腥草、金荞麦、四季青、麻黄、紫菀、前胡、枳壳、甘草，还含有作为辅料的淀粉、黄原胶、糖精钠。这些成分中含有丰富的碳元素和少量的氮元素，是一种良好的碳源前体。将其碳化后进一步应用于储能领域，可实现废弃资源的循环利用。传统的高温碳化法是直接对碳源材料进行高温碳化，其成本低廉、工艺简单，是一种常用的制备碳材料的方法，但所制备的碳材料多为不规则颗粒形貌。而如果通过水热法对碳源进行预碳化后能得到形貌可控的碳球材料，再通过进一步高温碳化后可得到形貌不受影响且含碳量高的碳材料。鉴于急支颗粒易溶于水这一特点，具备采用水热法预碳化的客观条件，并与后续高温碳化相结合，以期回收过期废药急支颗粒，制备形貌良好的碳球材料，并进一步测试其电化学储锂性能。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种过期废药急支颗粒的回收方法。本方法以过期废药急支颗粒为碳源，首次通过水热法预碳化和后续高温碳化法回收过期废药急支颗粒制备碳微米球，并将其用作锂离子电池负极材料，变废为宝，探索了过期废药回收再利用的新途径。本发明通过以下技术方案实现。

一种过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为3%~10%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为180~200℃恒温预碳化3~5h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下，将步骤2得到的棕色颗粒以5~10℃·min^-1的速率升温至800~900℃，保温1~2h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

所述步骤3中n2气氛下n2流量为0.1~0.5l/min。

所述碳微米球材料用作锂离子电池负极活性材料。

本发明的有益效果是：

本发明首次以过期废药急支颗粒为碳源，回收制备形貌规则的可用于锂离子电池负极活性材料的碳微球，方法简便、成本低廉、经济环保，为过期废药的循环利用提供了新途径。本发明不仅能够减少过期废药的资源浪费，而且实现了废弃资源的变废为宝和循环再利用，对绿色发展和循环经济具有积极的促进作用。

附图说明

图1是本发明回收过期废药急支颗粒的工艺流程图。

图2为根据实施例1得到的碳微米球材料的sem图。

图3为根据实施例2得到的碳微米球材料的edx图。

图4为根据实施例3得到的碳微米球材料的xrd谱图。

图5为根据实施例4得到的碳微米球材料组装的模拟锂离子电池的充/放电曲线。

图6为根据实施例5得到的碳微米球材料组装的模拟锂离子电池的充/放电曲线。

图7为根据实施例6得到的碳微米球材料组装的模拟锂离子电池的循环稳定曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为3%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为180℃恒温预碳化5h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.5l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以5℃·min^-1的速率升温至800℃，保温1h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

本实施例制备得到的碳微米球材料sem图如图2所示，由图2可知，所得碳微米球材料微观上呈现粒径均匀的球形颗粒状形貌，平均粒径约为3.5μm。

实施例2

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为5%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为200℃恒温预碳化4h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.5l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以5℃·min^-1的速率升温至800℃，保温1h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

本实施例制备得到的碳微米球材料edx图如图3所示，由图3可知，所得碳微米球材料主要成分是碳以及少量的氮元素。

实施例3

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为5%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为180℃恒温预碳化3h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.2l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以5℃·min^-1的速率升温至800℃，保温1h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

本实施例制备得到的碳微米球材料xrd图如图4所示，由图4可知，在2θ角约为23°和43°的地方出现了与石墨的（002）和（101）晶面相对应的较宽的衍射峰，表明所制备的碳微米球材料为无定型碳。

实施例4

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为10%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为190℃恒温预碳化5h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.3l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以5℃·min^-1的速率升温至800℃，保温1h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

将本实施例制备得到的碳微米球材料制备成电极片，进一步组装成扣式模拟锂离子电池，并以恒流充/放电法测试其电化学储锂性能，如图5所示。从图5可知，在25ma/g的电流密度下，首圈放电比容量为709mah/g，在后续的循环过程中，放电曲线基本重合，表明了良好的电化学储锂活性。

实施例5

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为10%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为200℃恒温预碳化3h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.2l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以5℃·min^-1的速率升温至800℃，保温1h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

将本实施例制备得到的碳微米球材料制备成电极片，进一步组装成扣式模拟锂离子电池，并以恒流充/放电法测试其电化学储锂性能，如图6所示。从图6可知，在25ma/g的电流密度下，放电比容量为532mah/g，随着电流密度的增加，在7a/g的电流密度下，放电比容量仍能保持98mah/g，表明所得材料应用于锂离子电池时具有良好的倍率性能。

实施例6

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为10%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为200℃恒温预碳化5h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.3l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以5℃·min^-1的速率升温至800℃，保温1h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

将本实施例制备得到的碳微米球材料制备成电极片，进一步组装成扣式模拟锂离子电池，碳微米球材料组装的模拟锂离子电池的循环稳定曲线,如图7所示。从图7可知，在不同的电流密度下，经过500圈的充放电测试后，放电比容量保持稳定，表明了良好的循环稳定性。

实施例7

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为10%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为200℃恒温预碳化5h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.2l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以10℃·min^-1的速率升温至900℃，保温2h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

实施例8

如图1所示，该过期废药急支颗粒的回收方法，其包括以下步骤：

步骤1、将过期废药急支棕色颗粒配制成质量分数为10%的水溶液；

步骤2、将步骤1得到的水溶液在温度为200℃恒温预碳化5h，冷却过滤后将得到的棕色颗粒；

步骤3、在n2气氛下（n2气氛下n2流量为0.1l/min），将步骤2得到的棕色颗粒以7℃·min^-1的速率升温至850℃，保温1.5h，然后冷却至室温、酸洗后用蒸馏水清洗至中性，干燥后得到碳微米球材料。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。