本发明属于活性炭技术领域,具体涉及一种石油焦基活性炭的制备方法。
背景技术:
活性炭(ac)是一种孔隙丰富、比表面积大,且物理化学性质稳定的多孔吸附剂,能有效地去除色度、臭味、水中有机无机污染物和重金属等。在工业生产、食品卫生、家居、运输、环保等诸多领域有着极广泛用途引。虽然制备活性炭的原料很广泛,包括如煤、木材、椰壳、果壳等富含碳的有机物。但在一些比较苛刻条件下使用时,大多数ac常因比表面积小、吸附效果差、寿命短等问题,导致ac吸附活性失效快、更换频繁,不仅提高了操作成本.也影响了工艺连续性。为此,开发高吸附性ac一直是该领域的研究热点。
石油焦是炼油厂的副产物,具有产量稳定、分布广泛、含碳量高、灰分低等特点,是制备高吸附性能ac的理想前驱体。
技术实现要素:
针对现有技术的缺陷,本发明提供一种石油焦基活性炭的制备方法,制备的活性炭在处理甲基橙废水时,去除率高。
石油焦基活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石油焦粉碎、研磨,过200目筛,得到石油焦粉;
(2)将石油焦粉置于管式炉中,升温至300-400℃后保持60-80min,取出后,自然冷却至室温,然后与活化剂、水混合,超声处理10-20min;
(3)将步骤(2)的产物先在60-80℃下搅拌反应5-10min,然后置于真空干燥机中干燥;
(4)将步骤(3)的产物置于炭化炉中,在氮气氛围中,升温至700-800℃后保持80-90min,自然冷却至室温,然后用蒸馏水洗涤3次,烘干干燥即可。
优选地,所述活化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氯化锌中的任意一种。
优选地,所述石油焦粉、活化剂、水的质量比为10:(0.2-0.6):(3-6)。
优选地,步骤(2)中所述升温的升温速率为2℃/min。
优选地,所述超声处理的条件为:超声功率400w、超声频率40khz。
优选地,所述真空干燥的温度为40-50℃。
优选地,步骤(4)中所述升温的升温速率为3-4℃/min。
优选地,步骤(4)中所述烘干干燥的条件为:温度80-90℃、时间5-6h。
本发明的优点:
本发明方法简单,提高了石油焦的利用率,制备得到的活性炭孔溶剂大、比表面积大,可用于废水处理。
具体实施方式
实施例1
石油焦基活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石油焦粉碎、研磨,过200目筛,得到石油焦粉;
(2)将石油焦粉置于管式炉中,以2℃/min的升温速率升温至300℃后保持80min,取出后,自然冷却至室温,然后与活化剂、水混合,在超声功率400w、超声频率40khz的条件下超声处理10min;所述石油焦粉、活化剂、水的质量比为10:0.2:3;所述活化剂为氢氧化钠;
(3)将步骤(2)的产物先在60℃下搅拌反应10min,然后置于真空干燥机中在40℃下干燥;
(4)将步骤(3)的产物置于炭化炉中,在氮气氛围中,以3℃/min的升温速率升温至700℃后保持90min,自然冷却至室温,然后用蒸馏水洗涤3次,在80℃下烘干干燥6h即可。
实施例2
石油焦基活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石油焦粉碎、研磨,过200目筛,得到石油焦粉;
(2)将石油焦粉置于管式炉中,以2℃/min的升温速率升温至400℃后保持60min,取出后,自然冷却至室温,然后与活化剂、水混合,在超声功率400w、超声频率40khz的条件下超声处理20min;所述石油焦粉、活化剂、水的质量比为10:0.6:6;所述活化剂为氯化锌;
(3)将步骤(2)的产物先在80℃下搅拌反应5min,然后置于真空干燥机中在50℃下干燥;
(4)将步骤(3)的产物置于炭化炉中,在氮气氛围中,以4℃/min的升温速率升温至800℃后保持80min,自然冷却至室温,然后用蒸馏水洗涤3次,在90℃下烘干干燥5h即可。
实施例3
石油焦基活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石油焦粉碎、研磨,过200目筛,得到石油焦粉;
(2)将石油焦粉置于管式炉中,以2℃/min的升温速率升温至350℃后保持70min,取出后,自然冷却至室温,然后与活化剂、水混合,在超声功率400w、超声频率40khz的条件下超声处理15min;所述石油焦粉、活化剂、水的质量比为10:0.4:5;所述活化剂为氢氧化钾;
(3)将步骤(2)的产物先在70℃下搅拌反应8min,然后置于真空干燥机中在45℃下干燥;
(4)将步骤(3)的产物置于炭化炉中,在氮气氛围中,以3℃/min的升温速率升温至780℃后保持85min,自然冷却至室温,然后用蒸馏水洗涤3次,在85℃下烘干干燥6h即可。
实施例4
石油焦基活性炭的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石油焦粉碎、研磨,过200目筛,得到石油焦粉;
(2)将石油焦粉置于管式炉中,以2℃/min的升温速率升温至400℃后保持75min,取出后,自然冷却至室温,然后与活化剂、水混合,在超声功率400w、超声频率40khz的条件下超声处理18min;所述石油焦粉、活化剂、水的质量比为10:0.5:5;所述活化剂为氢氧化钠;
(3)将步骤(2)的产物先在75℃下搅拌反应8min,然后置于真空干燥机中在48℃下干燥;
(4)将步骤(3)的产物置于炭化炉中,在氮气氛围中,以3℃/min的升温速率升温至750℃后保持85min,自然冷却至室温,然后用蒸馏水洗涤3次,在90℃下烘干干燥5h即可。