氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料的制作方法

本发明涉及一种适于化妆料的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料。

本申请主张基于2017年12月28日于日本申请的日本特愿2017-253654号的优先权，并将其内容援用于此。

背景技术：

氧化钛粒子的光反射特性、紫外线屏蔽特性、遮盖力优异。因此，从亚微米尺寸到微米尺寸的氧化钛粒子用于粉底等底妆化妆料。

作为适于化妆料的氧化钛粒子，例如，提出有一种平均粒径为0.1μm～5μm的球状锐钛矿型氧化钛粒子(例如，参考日本专利文献1)。

并且，提出有一种球状一次粒子聚积且表观上的平均粒径为100nm以上的球状金红石型氧化钛粒子(例如，参考日本专利文献2)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2013-28563号公报

专利文献2：日本特开2014-15340号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

然而，要求进一步改善具有遮盖力和透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感的氧化钛粒子。

本发明鉴于上述情况而完成，其目的在于提供一种涂抹在皮肤上时具有遮盖力和透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感且可抑制发涩感的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料。

用于解决问题的方案

本发明的氧化钛粉体是bet比表面积为5m²/g以上且15m²/g以下的氧化钛粉体，其特征在于，所述氧化钛粉体包含连接相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状粒子，将所述连接相向的2个顶点的线段的最大值的累积个数百分率为90％时的值(d90)除以累积个数百分率为10％时的值(d10)而得的值(d90/d10)为1以上且3以下。

本发明的分散液的特征在于包含本发明的氧化钛粉体和分散介质。

本发明的化妆料的特征在于包含本发明的氧化钛粉体和化妆品基剂。

发明的效果

根据本发明的氧化钛粉体，能够提供一种涂抹在皮肤上时具有遮盖力和透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感且可抑制发涩感的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料。

根据本发明的分散液，将包含该分散液的化妆料涂抹在皮肤上时具有遮盖力和透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感且能够抑制发涩感。

根据本发明的化妆料，涂抹在皮肤上时具有遮盖力和透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感且能够抑制发涩感。

附图说明

图1是表示八面体状的氧化钛粒子的优选一例的示意图。

图2是表示八面体状的氧化钛粒子的优选一例的另一示意图。

图3是表示实施例1的氧化钛粒子的扫描型电子显微镜像的图。

图4是表示模拟在对球状氧化钛粒子照射光时光散射的情形的结果的图。

图5是表示模拟在对八面体状的氧化钛粒子照射光时光散射的情形的结果的图。

具体实施方式

对本发明的氧化钛粉体、以及使用该氧化钛粉体的分散液及化妆料的优选实施方式进行说明。

另外，本实施方式是为了更好地理解发明的主旨而进行的具体说明，只要无特别指定，并不限定本发明。在不脱离本发明的主旨的范围内，能够进行省略、追加、替换、其他变更。

[氧化钛粉体]

本实施方式的氧化钛粉体是bet比表面积为5m²/g以上且15m²/g以下的氧化钛粉体。氧化钛粉体包含八面体状粒子。所述八面体状粒子的连接相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下。所述八面体状粒子中，将所述连接相向的2个顶点的线段的最大值的累积个数百分率为90％时的值(d90)除以累积个数百分率为10％时的值(d10)而得的值(d90/d10)为1以上且3以下。以下，有时将“连接相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状粒子”简称为“八面体状粒子”。

另外，在1个八面体状的氧化钛粒子的连接相向的2个顶点的多个线段中，将最大线段的长度设为最大值时，所述最大值的平均值表示根据多个八面体状的氧化钛粒子获得的平均值。并且，连接相向的2个顶点的线段存在于粒子内部而不是粒子表面。

(比表面积)

本实施方式的氧化钛粉体的bet比表面积为5m²/g以上且15m²/g以下，优选5m²/g以上且13m²/g以下。

若氧化钛粉体的bet比表面积为5m²/g以上且15m²/g以下，则在具有遮盖力和透明感的同时能够进一步减少氧化钛粒子特有的苍白感这一方面有利。并且，若氧化钛粉体的bet比表面积小于5m²/g，则透明感由于光散射而降低。另一方面，若氧化钛粉体的bet比表面积超过15m²/g，则相较于长波长的光散射强度，短波长的光散射强度增大，并且苍白感增加。

作为bet比表面积的测定方法，例如可举出利用全自动比表面积测定装置(商品名：belsorp-miniii，microtracbelcorp.制)，根据基于bet多点法的氮吸附等温线测定的方法。

(氧化钛粒子)

本实施方式的氧化钛粉体是氧化钛粒子的集合体。

本实施方式的氧化钛粒子的形状是连接相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状。

通过氧化钛粒子的形状是连接相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状，能够在广范围内散射光。因此，将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，能够提高透明感和遮盖力。

八面体状是指，如图1所示的以8个三角形围住内部空间而成的立体形状。8个三角形可以全部为相同的形状或也可以包含2种类型的不同形状等包含2种以上的不同形状。

另外，八面体状的氧化钛粒子的各顶点(在图1中，以符号a、b、c、d、e、f表示的点)的尖端部可以为尖的形状、带圆角的形状、扁平形状。

根据氧化钛粉体中的连接相向的2个顶点的线段的最大值获得的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状的氧化钛粒子的含有率由通过后述方法算出的个数％表示。即，氧化钛粉体中的八面体状的氧化钛粒子的含有率优选为50个数％以上，可以为60个数％以上，也可以为70个数％以上。氧化钛粉体中的八面体状的氧化钛粒子的含有率的上限可以为80个数％，也可以为90个数％，还可以为100个数％。

若氧化钛粉体中的八面体状的氧化钛粒子的含有率为50个数％以上，则在将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时具有优异的遮盖力和透明感的同时能够进一步减少氧化钛粒子特有的苍白感这一方面优选。

例如，利用扫描型电子显微镜(sem；scanningelectronmicroscope)，观察100个氧化钛粒子，计数该100个中包含的八面体状的氧化钛粒子数，由此能够算出氧化钛粉体中的八面体状的氧化钛粒子的含有率，即个数％。

(连接相向的2个顶点的线段)

八面体状粒子的连接相向的2个顶点的线段(以下，有时称为“顶点之间的距离”或“相向的2个顶点之间的距离”。)的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下，优选320nm以上且900nm以下，更优选330nm以上且800nm以下，进一步优选340nm以上且750nm以下。

另外，在1个八面体状的氧化钛粒子的连接相向的2个顶点的多个线段中，将最大线段的长度设为最大值时，所述最大值的平均值表示根据多个八面体状的氧化钛粒子获得的平均值。并且，连接相向的2个顶点的线段存在于粒子内部而不是粒子表面。

相较于球状及纺锤状的氧化钛粒子，相向的2个顶点之间的距离的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状粒子能够在广范围内散射可见光线。因此，推测为含有包含八面体状粒子的氧化钛粉体的化妆料能够兼顾遮盖力和透明感，并且减少氧化钛粒子特有的苍白感。

若八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下，则在涂抹在皮肤上时具有优异的透明感的同时能够进一步减少氧化钛粒子特有的苍白感这一方面有利。

若八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值的平均值为300nm以上，则短波长的光不易散射，可抑制呈现苍白感，即能够减少氧化钛粒子特有的苍白感，因此优选。另一方面，若八面体状粒子的一粒子中相向的2个顶点之间的距离的最大值的平均值未超过1000nm，则可获得优异的透明感，因此优选。

利用扫描型电子显微镜(sem)观察八面体状粒子，由此测定八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值。具体而言，关于100个八面体状粒子，测定各粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值，并对所获得的多个测定值进行算术平均的值为相向的2个顶点之间的距离的最大值的平均值。

在此，如本发明，八面体状粒子彼此不凝聚时，测定1个八面体状粒子的顶点之间的距离，即一次粒子的顶点之间的距离。另一方面，欲比较本发明与粒子彼此凝聚而形成凝聚粒子的其他情况时等，可以测定所述凝聚粒子的顶点之间的距离，即二次粒子的顶点之间的距离。作为所述凝聚粒子的例子，可举出粒子凝聚而形成八面体状凝聚体的凝聚粒子或八面体状粒子凝聚而成的凝聚粒子等。关于后述最大值(x)、最小值(y)的测定也相同。

另外，八面体状粒子的顶点的尖端部成为扁平面时，将扁平面的中心点设为顶点而作为相向的2个顶点之间的距离的最大值。

将八面体状粒子的连接相向的2个顶点的线段的长度中的最大值，例如连接相向的2个顶点(图1中的点a、点b)的线段(图1中的八面体状粒子的长轴m)的长度的最大值设为x(nm)。另一方面，将连接相向的2个顶点的线段的长度中最小值、例如与所述最大值相关的所述线段(图1中的八面体状粒子的长轴m)正交或大致正交的八面体状粒子的连接相向的2个顶点(图1中的点c和点e或者点d和点f)的线段(图1中的八面体状粒子的短轴n、o)的长度的最小值设为y(nm)。此时，x与y之比(x/y)的平均值优选为1.5以上且3.0以下，更优选为1.5以上且2.5以下。

若比(x/y)的平均值为1.5以上且3.0以下，则在将含有包含八面体状粒子的氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，能够更有效地获得八面体状粒子的光散射效果且能够进一步提高透明感这一方面有利。

上述大致正交是指，2个线段(八面体状粒子的长轴与短轴)以70°～90°的角度交叉。并且，上述大致正交是指，只要2个线段(八面体状粒子的长轴与短轴)靠近并交叉即可，2个线段(八面体状粒子的长轴与短轴)不一定要具有交点。

八面体状优选为2个四棱锥共用四边形底面的形状的双四棱锥。本实施方式中的八面体状优选为2个全等的四棱锥共用四边形底面的形状，更优选为2个全等的四棱锥共用正方形底面的形状。双四棱锥的尖端部可以是尖的形状，也可以是带圆角的形状或扁平形状。并且，在本实施方式的例子中，四棱锥的侧面形状为等腰三角形而不是正三角形。侧面形状优选为等腰三角形。而且，八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值(x)表示构成在与四棱锥的底面正交的方向上存在的2个顶点之间的距离的线段的长度。并且，八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最小值(y)表示2个四棱锥的底面的2条对角线中较短的对角线的长度。

在此，利用附图对2个顶点之间的距离进行说明。图1是表示本实施方式的氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子的优选一例的概略图。关于八面体状粒子中包含的多个顶点，作为2个顶点之间的距离，如图1所示，存在点a与点c之间的距离a、点a与点d之间的距离b、点a与点e之间的距离c、点a与点f之间的距离d、点c与点d之间的距离e、点d与点e之间的距离f、点e与点f之间的距离g、点f与点c之间的距离h、点b与点c之间的距离i、点b与点d之间的距离j、点b与点e之间的距离k、点b与点f之间的距离l、点c与点e之间的距离n、点d与点f之间的距离o、点a与点b之间的距离m等合计15个。在图1中，八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离是指点c与点e之间的距离n、点d与点f之间的距离o、点a与点b之间的距离m这3个。八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值为距离m，相当于八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值(x)。并且，在图1中，与最大值x所关联的线段大致正交的八面体状粒子的连接相向的2个顶点的线段为距离n及距离o。距离n和距离o中，短距离相当于八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最小值(y)。

例如，利用扫描型电子显微镜(sem)观察八面体状粒子，由此能够测定八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值(x)(nm)和八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最小值(y)(nm)。

利用扫描型电子显微镜(sem)观察氧化钛粒子，并测定上述最大值(x)和上述最小值(y)，由此算出上述比(x/y)。针对100个八面体状的氧化钛粒子的每一个算出比(x/y)，对所获得的多个值进行算术平均的值为上述比(x/y)的平均值。

(d90/d10)

关于多个八面体状粒子，获得1个八面体状粒子的连接相向的2个顶点的线段(顶点之间的距离)的最大值。关于此，将累积个数百分率为90％时的值(d90)除以累积个数百分率为10％时的值(d10)而得的值(d90/d10)为1以上且3以下。d90/d10在该范围内即可。d90/d10优选为1.0～3.0，根据需要也可以为1.0～2.8、1.3～2.5、1.5～3.0、1.5～2.4、1.8～2.8等。

另外，累积个数百分率是个数基准的累积百分率。例如，在曲线图中，在横轴从小的值开始依次取最大值的大小(长度)，在纵轴取累积％。累积横轴的各阶段(各最大值的大小)的粒子的个数(个数的比例)。其结果，能够获得所要求的累积％(例如10％或90％)处的最大值的大小(d10或d90等)。

顶点之间的距离的d90/d10在上述范围内的情况表示八面体状粒子的大小大致均匀。通过d90/d10为1以上且3以下，将包含本实施方式的氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时可抑制发涩感。

理论上不存在d90/d10小于1的情况。在d90/d10超过3的情况下，涂抹在皮肤上时的发涩感增加，因此不优选。

d10、d90表示如下值：分别测定多个八面体状粒子的相向的2个顶点之间的距离的最大值，将该测定值从小的值开始排列，并累积粒子数(粒子数的比例)时在累积10％的情况下的最大值的值和累积90％的情况下的最大值的值。

例如，关于100个八面体状粒子，利用扫描型电子显微镜测定分别相向的2个顶点之间的距离的最大值。将这些测定结果从小的值开始排列，累积粒子数(粒子数的比例)。d10表示将这些测定结果从小的值开始计数的第10个值。d90表示将这些测定结果从小的值开始计数的第90个值。

(根据bet比表面积换算的平均粒径)

根据氧化钛粉体的bet比表面积换算的氧化钛粉体的平均粒径(以下，也称作“bet换算平均粒径”。)优选为300nm以上且1000nm以下，更优选为310nm以上且800nm以下，进一步优选为320nm以上且700nm以下。

氧化钛粒子的形状为八面体状时，氧化钛粉体的bet换算平均粒径能够通过下述(1)式算出。

bet换算平均粒径(nm)＝16240/(bet比表面积(m²/g)×ρ(g/cm³))……(1)

另外，在上述式(1)中，ρ表示氧化钛的密度。

即使在氧化钛粉体中包含除八面体状粒子以外的形状的氧化钛粒子的情况下，只要氧化钛粉体中包含八面体状粒子50个数％以上时，则也是利用(1)式算出bet换算平均粒径。

(最大值的平均值/bet换算平均粒径)

将上述最大值的平均值除以根据bet比表面积换算的八面体状粒子的平均粒径而得的值(最大值的平均值/bet换算平均粒径)优选为0.5以上且2.5以下，更优选为0.7以上且1.4以下，进一步优选为0.9以上且1.3以下。

(最大值的平均值/bet换算平均粒径)小于0.5时，推定为氧化钛粒子中存在微细的孔隙等，因此作为粒子的折射率变得小于氧化钛粒子原来的数值，其结果存在遮盖力降低的情况。另一方面，若(最大值的平均值/bet换算平均粒径)超过2.5，则将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，能够获得由氧化钛粒子的形状产生的光的散射效果，并能够提高透明感。

通常，在八面体状粒子未凝聚的情况下，根据bet比表面积换算的八面体状粒子的平均粒径大致与利用电子显微镜观察而测定的八面体状粒子的连接相向的2个顶点的线段的最大值的算术平均值相同。

因此，(最大值的平均值/bet换算平均粒径)的值越接近1.0，表示氧化钛粒子彼此未凝聚而以一次粒子的状态存在的粒子越多。

另一方面，在一次粒子彼此凝聚而形成八面体状粒子时，利用电子显微镜观察而测定的八面体状粒子的连接相向的2个顶点的线段的最大值的算术平均值与根据bet比表面积换算的平均粒径不一致。因此，一次粒子凝聚而形成八面体状粒子时，最大值的平均值/bet换算平均粒径超过2.5。

(晶相)

本实施方式的氧化钛粉体的晶相(晶体结构)并没有特别限定，可以是锐钛矿型、金红石型及板钛矿型中的任一种单相，也可以是这些的混相。这些中，本实施方式的氧化钛粉体的晶相优选为锐钛矿型。

若氧化钛粉体的晶相为锐钛矿型，则在将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时遮盖力进一步变高且在与化妆品基剂混合时可获得接近人的皮肤的色调这一方面有利。

例如能够通过x射线衍射装置(商品名：x’pertpro，spectrisco.,ltd.制)确认氧化钛粉体为锐钛矿型。若基于x射线衍射装置的测定结果为锐钛矿单相，则氧化钛粉体为锐钛矿型。

(表面处理)

本实施方式的氧化钛粉体或氧化钛粒子可以在表面具有无机化合物及有机化合物中的任一种。

作为将无机化合物及有机化合物中的任一种附着于氧化钛粒子表面的方法，例如可举出使用表面处理剂进行表面处理的方法等。

作为表面处理剂，只要能够用于化妆料，则并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为表面处理剂，例如可举出无机成分、有机成分等。

作为无机成分，例如可举出二氧化硅、氧化铝等。

作为有机成分，例如可举出硅酮化合物、有机聚硅氧烷、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯、有机钛酸酯化合物、表面活性剂、非硅酮化合物等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

作为硅酮化合物，例如可举出甲基氢化聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅油；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷等烷基硅烷；三氟甲基乙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等氟烷基硅烷；聚甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧基乙基己基聚二甲基硅氧烷、(丙烯酸酯/2-丙烯酸十三烷酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯)共聚物、三乙氧基辛基硅烷等。并且，作为硅酮化合物，可以为化合物的单体，也可以为共聚物。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

作为脂肪酸，例如可举出棕榈酸、异硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山嵛酸、油酸、松香酸、12-羟基硬脂酸等。

作为脂肪酸皂，例如可举出硬脂酸铝、硬脂酸钙、12-羟基硬脂酸铝等。

作为脂肪酸酯，例如可举出糊精脂肪酸酯、胆固醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯等。

作为有机钛酸酯化合物，例如可举出三异硬酯酰基钛酸异丙酯、二甲基丙烯酸异硬酯酰基钛酸异丙酯、异丙基三(十二烷基)苯磺酰基钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三(二辛基)磷酸钛酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三新十二烷酰基钛酸酯等。

根据本实施方式的氧化钛粉体，将包含氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，能够获得兼顾遮盖力与透明感，并且减少了氧化钛粒子特有的苍白感的自然的上妆效果。并且，可抑制发涩感。而且，将包含本实施方式的氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，延展性和对皮肤的附着力优异。

因此，本实施方式的氧化钛粉体能够优选用于化妆料中，尤其能够优选用于底妆化妆料中。

[氧化钛粉体的制造方法]

本发明的氧化钛粉体的制造方法具有如下第1工序：混合钛醇盐或钛金属盐的水解产物与具有含氮五元环的化合物来制备反应溶液，并对该反应溶液进行水热合成，由此生成氧化钛粒子。并且，本发明的氧化钛粉体的制造方法具有如下第2工序：在指定范围内混合在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液来进行水热合成。并且，本发明的氧化钛粉体的制造方法具有将第2工序后的溶液在400℃以下干燥的第3工序。

(第1工序)

第1工序是制作氧化钛粒子的工序。

第1工序是如下工序：混合钛醇盐或钛金属盐的水解产物与具有含氮五元环的化合物来制备反应溶液，并对该反应溶液进行水热合成，由此生成氧化钛粒子。

(钛醇盐或钛金属盐的水解产物)

钛醇盐或钛金属盐的水解产物可通过将钛醇盐或钛金属盐水解来获得。

水解产物例如是白色固体的饼状固体，并且是被称为偏钛酸或原钛酸的含水氧化钛。

作为钛醇盐，例如可举出四乙氧基钛、四异丙氧基钛、四正丙氧基钛、四正丁氧基钛等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。这些中，从容易获得且易于控制水解速度这一方面考虑，优选四异丙氧基钛、四正丁氧基钛，更优选四异丙氧基钛。

作为钛金属盐，例如可举出四氯化钛、硫酸钛等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

另外，在本实施方式中，为了获得高纯度的锐钛矿型的氧化钛粒子，优选使用高纯度的钛醇盐或高纯度的钛金属盐。

水解产物包括醇类、盐酸、硫酸等副产物。

副产物阻碍氧化钛粒子的核生成或晶体生长，因此优选用纯水清洗水解产物。

作为水解产物的清洗方法，例如可举出倾析法、布氏漏斗法、超滤法等。

(具有含氮五元环的化合物)

具有含氮五元环的化合物为了作为反应溶液的ph调节剂的功能和作为水热合成的催化剂的功能而包含在反应溶液中。

作为具有含氮五元环的化合物，例如可举出吡咯、咪唑、吲哚、嘌呤、吡咯烷、吡唑、三唑、四唑、异噻唑、异噁唑、呋咱、咔唑、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

这些中，作为具有含氮五元环的化合物，从收窄氧化钛粉体的粒度分布、并能够进一步提高结晶性的方面考虑，优选为包含1个氮原子的化合物。例如，优选吡咯、吲哚、吡咯烷、异噻唑、异噁唑、呋咱、咔唑及1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯。

这些中，作为具有含氮五元环的化合物，从收窄氧化钛粉体的粒度分布，并能够进一步提高结晶性的观点考虑，更优选为包含1个氮原子且五元环具有饱和杂环结构的化合物，例如更优选吡咯烷、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯。

作为制备反应溶液的方法，并没有特别限定，能够根据目的适当选择。例如可举出使用搅拌机、珠磨机、球磨机、超微磨碎机(attritor)、溶解器(dissolver)等来混合的方法等。

并且，可以向反应溶液添加水，并进行反应溶液的浓度调节。作为向反应溶液添加的水，例如可举出去离子水、蒸馏水、纯水等。

从具有含氮五元环的化合物的催化作用适当地发挥功能且核生成速度变得适当的观点考虑，反应溶液的ph优选为9以上且13以下，更优选为11以上且13以下。

若反应溶液的ph在9以上且13以下的范围，则氧化钛粒子的制作及晶体生长的效率变得良好。

反应溶液的ph能够通过控制具有含氮五元环的化合物的含量来调节。

反应溶液中的钛原子浓度能够根据目标氧化钛粒子的大小适当选择，优选为0.05mol/l以上且3.0mol/l以下，更优选为0.5mol/l以上且2.5mol/l以下。

若反应溶液中的钛原子浓度为0.05mol/l以上且3.0mol/l以下，则核生成速度变得适当，因此氧化钛粒子的制作及晶体生长的效率变得良好。

反应溶液中的钛原子浓度能够通过控制钛醇盐或钛金属盐的水解产物的含量来调节。

反应溶液中的钛原子与具有含氮五元环的化合物的摩尔比(钛原子：具有含氮五元环的化合物)优选为1.0:0.5～1.0:2.0，更优选为1.0:0.6～1.0:1.8，进一步优选为1.0:0.7～1.0:1.5。

若反应溶液中的钛原子与具有含氮五元环的化合物的摩尔比在上述范围内，则能够制作八面体状的氧化钛粒子。

水热合成是指，加热反应溶液并使反应溶液中的钛在高温高压的热水的存在下进行反应的方法。优选在耐高温及耐高压的密封容器内进行水热合成的反应。

将反应溶液放入被称作高压釜的高温高压容器，进行密封后连同高压釜进行加热，由此进行水热合成。

若加热反应溶液，则通过反应溶液中的水分蒸发而容器内的压力上升，由此能够进行高温高压反应。

水热合成中的加热保持温度优选为150℃以上且350℃以下，更优选为150℃以上且210℃以下。

若水热合成中的加热保持温度在上述范围内，则钛醇盐或钛金属盐的水解产物对水的溶解性得到提高而能够使其在反应溶液中溶解。并且，能够生成氧化钛粒子的核，并能够使该核生长，由此能够制造预期形状的氧化钛粒子。

水热合成中的加热速度并没有特别限定，能够根据目的适当选择。

另外，水热合成中的压力是在高温高压容器中将反应溶液加热至上述温度范围时的压力。

另外，在高压釜中进行加热的期间，优选使用搅拌装置搅拌反应溶液。

搅拌速度并没有特别限定，能够根据目的适当选择，优选为100rpm以上且300rpm以下。

水热合成中的加热保持时间并没有特别限定，能够根据要制作的氧化钛粒子的大小适当选择，优选为3小时以上，更优选为4小时以上。

若加热保持时间少于3小时，则存在作为原料的钛醇盐或钛金属盐的水解产物不进行反应而降低产率的情况。

加热保持时间受到原料的种类或浓度的影响。因此，适当进行预备实验，以氧化钛粒子成为预期大小的加热保持时间实施即可。例如，加热保持时间可以为9小时、12小时、24小时、48小时、72小时。但从生产效率的观点考虑，也可以在氧化钛粒子达到预期大小的时刻停止加热。

(第2工序)

第2工序是使在第1工序获得的氧化钛粒子进一步进行晶体生长的工序。

第2工序为如下工序：在指定范围内混合在第1工序获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液(钛醇盐或钛金属盐的水解产物及具有含氮五元环的化合物)来进行水热合成。

在第1工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液(钛醇盐或钛金属盐的水解产物及具有含氮五元环的化合物)的混合比以氧化钛粒子的质量换算计，优选为1:0.5～1:5，更优选为1:0.6～1:3。

第2工序中的水热合成能够在与第1工序相同的条件下进行。

欲进一步加大在第2工序中获得的氧化钛粒子时，可以以与上述相同的混合比混合在第2工序中获得的水热合成后的包含氧化钛粒子的反应溶液与水热合成前的与第1工序相同的反应溶液(钛醇盐或钛金属盐的水解产物及具有含氮五元环的化合物)，并在与第1工序相同的条件下进行水热合成。并且，可以重复1次以上相同的工序，直到获得预期大小的氧化钛粒子。

(第3工序)

进行第2工序之后，从反应溶液提取氧化钛粉体的方法并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为从反应溶液提取氧化钛的方法，例如可举出倾析法、布氏漏斗法等固液分离的方法等。

另外，提取氧化钛粉体之后，可以以减少杂质为目的将所获得的氧化钛粉体用纯水等清洗。

通过固液分离提取的氧化钛粉体可以进行自然干燥，也可以在400℃以下加热干燥。

关于氧化钛粉体的加热温度的下限值，只要能够使氧化钛粉体干燥，则并无特别限定。例如，可以为200℃，也可以为250℃，还可以为300℃。

通过在400℃以下干燥氧化钛粉体，能够获得涂抹在皮肤上时延展性和对皮肤的附着力优异的氧化钛粉体。

若干燥温度变高，则氧化钛粒子彼此融合而涂抹在皮肤上时的触感也变差，因此不优选。

从水热合成后的反应溶液提取氧化钛粉体并干燥，由此能够获得本实施方式的氧化钛粉体。所获得的氧化钛粉体能够以根据需要选择的优选方法保管。

另外，也能够对氧化钛粉体进行表面处理。进行表面处理的时期并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为进行表面处理的时期，例如可举出第2工序之后、第3工序之后。

表面处理的方法并没有特别限定，能够根据所使用的表面处理剂的种类，适当选择公知的方法。

[分散液]

本实施方式的分散液包含本实施方式的氧化钛粉体和分散介质。本实施方式的分散液根据需要含有其他成分。

本实施方式的分散液可以是低粘度的液体状，也可以是高粘度的浆状。

本实施方式的分散液中的氧化钛粉体的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。例如，氧化钛粉体的含量相对于本实施方式的分散液总量，可以是0.1质量％以上且90质量％以下、1质量％以上且80质量％以下、5质量％以上且70质量％以下、10质量％以上且60质量％以下、20质量％以上且50质量％以下。

(分散介质)

分散介质只要是能够掺合在化妆料中的介质，则并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为分散介质，例如可举出水、醇类、酯类、醚类、酮类、烃、酰胺类、聚硅氧烷类、聚硅氧烷类的改性体、烃油、酯油、高级脂肪酸、高级醇等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

作为醇类，例如可举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、辛醇、甘油等。

作为酯类，例如可举出乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、γ-丁内酯等。

作为醚类，例如可举出二乙醚、乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)、乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚等。

作为酮类，例如可举出丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙酰丙酮、环己酮等。

作为烃，例如可举出苯、甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烃；环己烷等环状烃等。

作为酰胺类，例如可举出二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮等。

作为聚硅氧烷类，例如可举出二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等链状聚硅氧烷类；八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等环状聚硅氧烷类等。

作为聚硅氧烷类的改性体，例如可举出氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等。

作为烃油，例如可举出液体石蜡、角鲨烷、异链烷烃、支链状轻质石蜡、凡士林、纯地蜡等。

作为酯油，例如可举出肉豆蔻酸异丙酯、异辛酸十六烷基酯、三辛酸甘油酯等。

作为高级脂肪酸，例如可举出月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等。

作为高级醇，例如可举出月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、己基十二烷醇、异硬脂醇等。

(其他成分)

其他成分只要不损害本实施方式的分散液的效果，则并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为其他成分，例如可举出分散剂、稳定剂、水溶性粘合剂、增稠剂、油溶性防腐剂、紫外线吸收剂、油溶性化学试剂、油溶性色素类、油溶性蛋白质类、植物油、动物油等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

分散介质的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。分散介质的含量相对于本实施方式的分散液总量，优选为10质量％以上且99质量％以下，更优选为20质量％以上且90质量％以下，进一步优选为30质量％以上且80质量％以下。

根据本实施方式的分散液，将包含本实施方式的分散液的化妆料涂抹在皮肤上时，能够获得兼顾遮盖力和透明感且减少了氧化钛粒子特有的苍白感的自然的上妆效果。并且，可抑制发涩感。而且，将包含本实施方式的氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，延展性和对皮肤的附着力优异。因此，本实施方式的分散液能够优选用于化妆料中，尤其能够优选用于底妆化妆料中。

[分散液的制造方法]

本实施方式的分散液的制造方法并没有特别限定，能够采用公知的方法。作为本实施方式的分散液的制造方法，例如可举出用分散装置将本实施方式的氧化钛粉体机械性分散在分散介质中来制造分散液的方法等。

作为分散装置，例如可举出搅拌机、自公转式混合机、均质混合机、超声波均质机、砂磨机、球磨机、辊磨机等。

将本实施方式的分散液涂抹在皮肤上时，能够兼顾遮盖力和透明感，并且能够减少氧化钛特有的苍白感。并且，可抑制发涩感。而且，将包含本实施方式的氧化钛粉体的化妆料涂抹在皮肤上时，延展性和对皮肤的附着力优异。

[化妆料]

本实施方式的化妆料包含本实施方式的氧化钛粉体和化妆品基剂。本实施方式的化妆料根据需要含有其他成分。

化妆料中的氧化钛粉体的含量能够任意选择，但相对于化妆料总体，优选0.1质量％以上且50质量％以下。例如，可以为0.1～5质量％、5～15质量％、15～35质量％或35～50质量％。

(化妆品基剂)

作为化妆品基剂，能够从通常用于化妆料的基剂中适当选择，例如可举出滑石、云母等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

化妆料中的化妆品基剂的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。

(其他成分)

本实施方式的化妆料除了本实施方式的氧化钛粉体及化妆品基剂以外，还能够在不损害本实施方式的效果的范围内，含有其他成分。

其他成分能够从通常用于化妆料的成分中适当选择。作为其他成分，例如可举出溶剂、油剂、表面活性剂、保湿剂、有机紫外线吸收剂、抗氧化剂、增稠剂、香料、着色剂、生理活性成分、抗菌剂等。这些可以单独使用一种，也可以并用两种以上。

化妆料中的其他成分的含量并没有特别限定，能够根据目的适当选择。

本实施方式的化妆料的制造方法并没有特别限定，能够根据目的适当选择。本实施方式的化妆料的制造方法例如可以举出如下方法：将氧化钛粉体与化妆品基剂混合，并混合其他成分来制造的方法；向现有化妆料混合氧化钛粉体来制造的方法；将分散液与化妆品基剂混合，并混合其他成分来制造的方法；向现有的化妆料混合分散液来制造的方法等。

(形态)

本实施方式的化妆料的形态并没有特别限定，能够根据目的适当选择。本实施方式的化妆料的形态例如可举出粉末状、粉末固体状、固体状、液体状、凝胶状等。另外，化妆料的形态为液体状、凝胶状的情况下，化妆料的分散方式并没有特别限定，能够根据目的适当选择。作为凝胶状的化妆料的分散方式，例如可举出油包水型(w/o型)乳液、水包油型(o/w型)乳液、油型等。

作为本实施方式的化妆料，例如可举出底妆、指甲油、口红等。这些中，优选底妆。

作为底妆，例如可举出主要用于减轻皮肤的凹凸的用途的妆前乳、主要用于调整肤色的用途的粉底、主要用于提高粉底对皮肤的附着的用途的定妆粉等。

根据本实施方式的化妆料，涂抹在皮肤上时具有遮盖力、透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感且可抑制发涩感。而且，将本实施方式的化妆料涂抹在皮肤上时，延展性和对皮肤的附着力优异。

实施例

以下，根据实施例及比较例对本发明进行进一步具体的说明，但本发明并不限定于以下实施例。

[实施例1]

(氧化钛粉体的制作)

向容量2l的玻璃容器加入纯水1l，一边搅拌一边滴加四异丙氧基钛(商品名：a-1，nipponsodaco.,ltd.制)1mol，由此获得了包含钛醇盐的水解产物的白色悬浮液。

接着，对白色悬浮液进行固液分离来获得了钛醇盐的水解产物的固体部分即白色饼b(以氧化钛换算计1mol(80g))。

接着，向高压釜加入0.7mol量的吡咯烷(kantochemicalco.,inc.制)和所获得的白色饼，并添加纯水而使总量成为1kg。将密封容器在220℃下保持9小时来进行水热合成，由此获得了包含氧化钛粒子的反应溶液(c1)。

接着，向高压釜加入了所获得的反应溶液(c1)500g(氧化钛40g)、以氧化钛换算计为0.5mol(40g)的以与上述制作过程相同的方法获得的白色饼b及吡咯烷0.35mol。而且，添加纯水而使总量成为1kg，将密封的容器在220℃下保持9小时，并进行水热合成，由此获得了包含氧化钛粒子的反应溶液(d1)。

对包含氧化钛粒子的反应溶液(d1)进行固液分离，在200℃下干燥固体，由此获得了实施例1的氧化钛粉体。

(形状的测定)

“连接相向的2个顶点的线段的测定及八面体状粒子的含有率”

在图2中，关于一粒子中连接相向的2个顶点的线段的最大值(以下，表示为(x)。)及与所述最大值所关联的线段大致正交的连接相向的2个顶点的线段的最小值(以下，表示为(y)。)，通过利用扫描型电子显微镜(sem)(商品名：s-4800，hitachihigh-technologiescorporation制)观察实施例1的氧化钛粒子的二次电子图像来进行了测定。将sem像示于图3。

观察100个实施例1的氧化钛粒子中包含的八面体状粒子，算出了将上述(x)的各值、上述(x)的平均值、上述(x)的累积个数百分率为10％时的值(d10)、上述(x)的累积个数百分率为90％时的值(d90)、d90/d10、上述(y)的平均值及(x)与(y)之比(x/y)的平均值。其结果，(x)的平均值为520nm，d90/d10为2.3，比(x/y)的平均值为2.0。

并且，利用扫描型电子显微镜观察100个氧化钛粒子的结果，八面体状的氧化钛粒子在氧化钛粉体中存在75个数％。将结果示于表1。

(测定bet比表面积及根据bet比表面积换算的平均粒径)

使用比表面积仪(商品名：belsorp-mini，microtracbelcorp.制)测定了实施例1的氧化钛粉体的bet比表面积。其结果，实施例1的氧化钛粉体的bet比表面积为8m²/g。

通过下述(1)式计算了实施例1的氧化钛粉体的根据bet比表面积换算的平均粒径。其结果，bet换算平均粒径为508nm。将结果示于表1。

bet换算平均粒径(nm)＝16240/(bet比表面积(m²/g)×ρ(g/cm³))……(1)

另外，在上述式(1)中，ρ表示氧化钛的密度，并设为ρ＝4g/cm³。

将(x)的平均值除以bet换算平均粒径而得的值(以下，有时称为“(x)的平均值/bet换算平均粒径”。)为1.0。

“氧化钛粒子的形状的鉴定”

通过透射型电子显微镜(tem)(型号：h-800，hitachihigh-technologiescorporation制)观察了实施例1的氧化钛粉体。在tem像中，也观察到了八面体状的氧化钛粒子。

(氧化钛粒子的晶相的鉴定)

利用x射线衍射装置(商品名：x’pertpro，spectrisco.,ltd.制)鉴定了实施例1的氧化钛粉体的晶相。其结果，实施例1的氧化钛粉体为锐钛矿单相。

“化妆料的制作”

混合实施例1的氧化钛粉体2g和滑石8g来制作了实施例1的底妆化妆料。

(苍白感、透明感、遮盖力的评价)

将实施例1的底妆化妆料在5cm见方基板(商品名：helioplatehd-6，helioscreen公司制)上涂抹到12mg～14mg，由此制作了涂抹基板。

利用分光光度计(型号；uv-3150，shimadzucorporation制)测定涂抹基板的漫透射光谱(tt)、漫反射光谱(tr)及线性反射光谱(r)，并利用以下指标进行了评价。均从涂抹面测定光的入射方向，并以压缩硫酸钡粉体(kantochemicalco.,inc.制，特级)而成的成型板为基准测定了反射光谱。

将结果示于表1。

(苍白感)

将450nm处的漫反射率(tr450nm)与550nm处的漫反射率(tr550nm)的比率(tr450nm/tr550nm)作为苍白感的指标。可以说比率越大于1，越苍白，因此tr450nm/tr550nm的值越小越优选。

另外，将苍白感的指标与人的外表的相关性示于表2。

(透明感)

将550nm处的直线反射率(r550nm)与550nm处的漫反射率(tr550nm)的比率(r550nm/tr550nm)作为透明感的指标。比率越小透明感越高，因此值越小越优选。

另外，将透明感的指标与人的外表的相关性示于表2。

(遮盖力)

将550nm处的漫反射率(tr550nm)作为遮盖力的指标。可以说漫反射率大时遮盖力高，因此优选较大的值。

另外，将遮盖力的指标与人眼所见时的相关性示于表2。

(发涩感的评价)

将实施例1的底妆化妆料涂抹在人的皮肤上。将被涂抹的人没有发涩感而使用感良好时，评价为“○”，被涂抹的人感到发涩感且使用感差时，评价为“×”。“○”表示评价良好，“×”表示评价差。

实施例1的底妆化妆料的发涩感为“○”。

[实施例2]

加入实施例1的制作过程中获得的反应溶液(c1)600g(氧化钛48g)、以氧化钛换算计为0.4mol(32g)的实施例1的制作过程中获得的白色饼b及吡咯烷0.28mol，并添加纯水来使总量成为1kg，密封容器，在220℃下保持9小时，由此获得了包含氧化钛粒子的反应溶液(d2)。

对包含氧化钛粒子的反应溶液(d2)进行固液分离，在200℃下干燥固体，由此获得了实施例2的氧化钛粉体。

关于所获得的实施例2的氧化钛粉体，以与实施例1相同的方法，测定了bet比表面积、形状、晶相。

其结果，bet比表面积为7m²/g，bet换算平均粒径为580nm。八面体状的氧化钛粒子的(x)的平均值为600nm，(x)的平均值/bet换算平均粒径为1.0，d90/d10为1.8，比(x/y)的平均值为2.0。将结果示于表1。

并且，实施例2的氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子相对于所有粒子为70个数％，氧化钛粉体的晶相为锐钛矿单相。将结果示于表1。

使用实施例2的氧化钛粉体来代替实施例1的氧化钛粉体，除此以外，以与实施例1相同的方法获得了实施例2的底妆化妆料。

以与实施例1相同的方法，评价了苍白感、透明感、遮盖力、发涩感。将结果示于表1。

[实施例3]

加入实施例1的制作过程中获得的反应溶液(c1)400g(氧化钛32g)、以氧化钛换算计为0.6mol(48g)的实施例1的制作过程中获得的白色饼b及吡咯烷0.42mol，并添加纯水来使总量成为1kg，密封容器，在220℃下保持9小时，由此获得了包含氧化钛粒子的反应溶液(d3)。

对包含氧化钛粒子的反应溶液(d3)进行固液分离，在200℃下干燥固体，由此获得了实施例3的氧化钛粉体。

关于所获得的实施例3的氧化钛粉体，以与实施例1相同的方法，测定了bet比表面积、形状、晶相。

其结果，bet比表面积为9m²/g，bet换算平均粒径为451nm。八面体状的氧化钛粒子的(x)的平均值为480nm，(x)的平均值/bet换算平均粒径为1.1，d90/d10为2.7，比(x/y)的平均值为2.0。将结果示于表1。

并且，实施例3的氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子相对于所有粒子为70个数％，氧化钛粉体的晶相为锐钛矿单相。将结果示于表1。

使用实施例3的氧化钛粉体来代替实施例1的氧化钛粉体，除此以外，以与实施例1相同的方法获得了实施例3的底妆化妆料。

并且，以与实施例1相同的方法，评价了实施例3的底妆化妆料的苍白感、透明感、遮盖力、发涩感。将结果示于表1。

[实施例4]

利用离心分离机(kubotacorporationco.,ltd.，model7930)，将实施例3的制作过程中获得的反应溶液(d3)以1000g/10分钟进行分离，并回收了沉淀的粉体。通过在200℃下干燥所回收的粉体，获得了实施例4的氧化钛粉体。

关于所获得的实施例4的氧化钛粉体，以与实施例1相同的方法，测定了bet比表面积、形状、晶相。

其结果，bet比表面积为8m²/g，bet换算平均粒径为508nm。八面体状的氧化钛粒子的(x)的平均值为510nm，(x)的平均值/bet换算平均粒径为1.0，d90/d10为2.4，比(x/y)的平均值为2.0。将结果示于表1。

并且，实施例4的氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子相对于所有粒子为65个数％，氧化钛粉体的晶相为锐钛矿单相。将结果示于表1。

使用实施例4的氧化钛粉体来代替实施例1的氧化钛粉体，除此以外，以与实施例1相同的方法获得了实施例4的底妆化妆料。

并且，以与实施例1相同的方法，评价了实施例4的底妆化妆料的苍白感、透明感、遮盖力、发涩感。将结果示于表1。

[比较例1]

加入实施例1的制作过程中获得的反应溶液(c1)100g(氧化钛8g)、以氧化钛换算计为0.9mol(72g)的实施例1的制作过程中获得的白色饼b及吡咯烷0.63mol，并添加纯水来使总量成为1kg，密封容器，在220℃下保持9小时，由此获得了包含氧化钛粒子的反应溶液。

对包含氧化钛粒子的反应溶液进行固液分离，在200℃下干燥固体，由此获得了比较例1的氧化钛粒子。

关于所获得的比较例1的氧化钛粉体，以与实施例1相同的方法，测定了bet比表面积、形状、晶相。

其结果，bet比表面积为12m²/g，bet换算平均粒径为338nm。八面体状的氧化钛粒子的(x)的平均值为450nm，(x)的平均值/bet换算平均粒子为1.3，d90/d10为3.5，比(x/y)的平均值为2.0。将结果示于表1。

并且，比较例1的氧化钛粒子中的、八面体状的氧化钛粒子相对于所有粒子为60个数％，氧化钛粉体的晶相为锐钛矿单相。将结果示于表1。

使用比较例1的氧化钛粉体来代替实施例1的氧化钛粉体，除此以外，以与实施例1相同的方法获得了比较例1的底妆化妆料。

并且，以与实施例1相同的方法，评价了比较例1的底妆化妆料的苍白感、透明感、遮盖力、发涩感。将结果示于表1。

[比较例2]

将平均直径为300nm、bet比表面积为6m²/g的球状金红石型的市售品氧化钛粒子用作比较例2的氧化钛粒子。

并且，通过下述(2)式算出了bet换算平均粒径。由于粒子为球状，因此在计算中使用了与(1)式不同的(2)式。其结果，bet换算平均粒径为250nm，将平均粒径除以bet换算平均粒径而得的值为1.2。

bet换算平均粒径(nm)＝6000/(bet比表面积(m²/g)×ρ(g/cm³))……(2)

另外，在上述式(2)中，ρ表示氧化钛的密度，因此设为ρ＝4g/cm³。

球状粒子的根据bet比表面积换算的平均粒径与一次粒子的平均直径大致相同。

并且，在比较例2的氧化钛粒子中，(x)的平均值为300nm，(x)的平均值/bet换算平均粒径为1.2，比(x/y)的平均值为1.0。将结果示于表1。由于氧化钛粒子为球状，因此作为(x)和(y)的值，使用了球的直径。

另外，在球状氧化钛粒子中，任意位置处的直径相当于连接一粒子中相向的2个顶点的线段的最大值(x)。在球状氧化钛粒子中，与任意位置处的直径大致正交的其他直径相当于与最大值(x)所关联的线段大致正交的连接相向的2个顶点的线段的最小值(y)。

并且，比较例2的氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子的含有率相对于所有粒子为0个数％。将结果示于表1。

使用比较例2的氧化钛粉体来代替实施例1的氧化钛粉体，除此以外，以与实施例1相同的方法获得了比较例2的底妆化妆料。

以与实施例1相同的方法，评价了苍白感、透明感、遮盖力。将结果示于表1。

[比较例3]

将市售品氧化钛粒子用作比较例3的氧化钛粉体。

该氧化钛粒子为其一次粒子是平均长径为100nm、平均短径为30nm的旋转椭圆体，具有一次粒子凝聚而成的平均长径(平均凝聚长径)为300nm、平均短径(平均凝聚短径)为136nm、凝聚长径/凝聚短径的平均值为2.2的纺锤形状，且为bet比表面积为21m²/g的金红石型。

由于一次粒子的形状为旋转椭圆体，因此利用与(1)式不同的下述(3)式来求出了bet换算平均粒径。具体而言，通过下述(3)式，设为p＝50nm(100nm÷2)、q＝3.33(100÷30)来进行了计算。其结果，bet换算平均粒径为100nm。

bet比表面积(m²/g)＝1000×(1+p/((1-(1-(1/q)²))^1/2×p×(1-(1/q)²)^1/2×sin^-1((1-(1/q)²)^1/2))/(2×ρ×p/3)……(3)

另外，在上述式(3)中，ρ表示氧化钛的密度，并设为ρ＝4g/cm³。

并且，在上述式(3)中，p表示作为一次粒子的旋转椭圆体的平均长径的半径(nm)，q表示将长轴的半径(一次粒子的长径/2)除以短轴的半径(一次粒子的短径/2)而得的纵横比的平均值。

并且，在比较例3的氧化钛粒子中，(x)的平均值为300nm，(x)的平均值/bet换算平均粒径为3.0，比(x/y)的平均值为2.2。将结果示于表1。

另外，比较例3的纺锤形状的氧化钛粒子凝聚。因此，平均长径(平均凝聚长径)相当于最大值(x)，与其最大值(x)所关联的线段大致正交的平均短径(平均凝聚短径)相当于最小值(y)。

将凝聚长径除以bet换算平均粒径而得的值为3.0。将结果示于表1。

由于比较例3的氧化钛粒子凝聚，因此凝聚体的长径与根据bet比表面积换算的平均粒径偏离，成为凝聚体的长径/bet换算平均粒径超过2.5的结果。

并且，比较例3的氧化钛粒子中的八面体状的氧化钛粒子的含有率相对于所有粒子为0个数％。将结果示于表1。

使用比较例3的氧化钛粉体来代替实施例1的氧化钛粉体，除此以外，以与实施例1相同的方法获得了比较例3的底妆化妆料。

以与实施例1相同的方法，评价了苍白感、透明感、遮盖力。将结果示于表1。

[表1]

[表2]

通过比较实施例1～实施例4与比较例1，确认到包含d90/d10为1以上且3以下、即粒子的大小均匀的八面体状粒子的氧化钛粉体的苍白感、透明感、遮盖力优异，发涩感也得到抑制。

而且，通过比较实施例1～实施例4与比较例2及比较例3，确认到包含bet比表面积为5m²/g以上且15m²/g以下且连接相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状粒子的氧化钛粉体兼顾遮盖力和透明感，并且可减少氧化钛特有的苍白感。因此，很明显本实施方式的氧化钛粉体适于底妆用的化妆料。

为了确认八面体状的氧化钛粒子能够在广范围内散射光，进行了以下模拟实验。

关于直径为500nm的球状氧化钛粒子和一粒子中相向的2个顶点之间的距离的最大值为500nm的八面体状的氧化钛粒子，通过fdtd法(时域有限差分法；finite-differencetime-domainmethod)，对向这些各离子照射700nm波长的光时的光散射的情况进行了模拟。将与球状氧化钛粒子相关的模拟实验结果示于图4。并且，将与八面体状的氧化钛粒子相关的模拟实验结果示于图5。

在图4及图5中，假设在正方形显示面的中央存在氧化钛粒子。因此，可以说，在该模拟实验中，向存在于中央的氧化钛粒子照射的光在显示面扩散得更大(宽)时，散射程度大。另一方面，可以说，在该模拟实验中，向存在于中央的氧化钛粒子照射的光在显示面不扩散或扩散小时，散射程度小。

从图4及图5的结果确认到，相较于球状氧化钛粒子，八面体状的氧化钛粒子使光散射至约2倍长的距离。该结果表示，通过将粒子的形状设为八面体状，能够在广范围内散射光，并兼顾遮盖力和透明感。

产业上的可利用性

本发明的氧化钛粉体的bet比表面积为5m²/g以上且15m²/g以下，氧化钛粉体包含连接相向的2个顶点的线段的最大值的平均值为300nm以上且1000nm以下的八面体状粒子，将连接相向的2个顶点的线段的最大值的累积个数百分率为90％时的值(d90)除以累积个数百分率为10％时的值(d10)而得的值为1以上且3以下，因此涂抹在皮肤上时具有遮盖力和透明感的同时能够减少氧化钛粒子特有的苍白感，皮肤上的发涩感的抑制优异。因此，能够优选用于粉底等底妆化妆料。并且，本发明的氧化钛粉体由于作为白色颜料的性能也优异，因此还能够用于白色油墨等工业用途，其工业的价值大。

附图标记说明

x：连接相向的2个顶点的线段的最大值

y：与相向的2个顶点之间的距离的最大值所关联的线段大致正交的连接2个顶点的线段的最小值