本发明属于化学化工技术领域,涉及一种氘的制取方法。
背景技术:
氘是一种重要的科学研究材料,也是重要的新型能源核聚变的原材料,它广泛存在于自然界的水中,但其含量甚微,资料显示,自然水中氘的含量仅为0.0125%~0.0145%的氘,因此,要获取高浓度的氘十分不易。目前,制取氘的方法有两种,一种是富集自然水,通过蒸馏浓缩,获得含氘的重水,然后通过电解重水获得氘;另一种是通过“水——硫化氢交换法”,即gs法富集含氘的水溶液,再通过电解该水溶液而获得氘。这两种方法存在着制备过程中耗能大,而制得的氘纯度不高,需要再经分离和浓缩才能获得原料级的氘。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种新的氘的制取方法,以期降低在制备氘的过程中的能耗,并能获得较高纯度的氘。
实现上述目的的技术方案是按下述步骤依次完成:
(1)将含氘重水用渗透膜方法除去有机和无机杂质,经icp检测,杂质含量小于10-6g/l;
(2)将上述除杂后的重水加入压力釜中加压、加热,生成1.5大气压、403.15k的过热水蒸气;
(3)将所述步骤(2)的过热水蒸气和具有1.5大气压的高纯度甲烷同时送入填充有镍、钴催化剂的气相催化反应器中,控制过热水蒸气和甲烷在该气相催化反应器中的mol比为3:1,该气相催化反应器内的温度为1145~1155k,压力为1.8~2.2大气压,保持反应时间为30-40分钟;
(4)将气相催化反应器内的混合气体导至一个密闭容器中,降温降压至1.2大气压,温度为375.15k;
(5)将所述步骤(4)的混合气体通入填充有碱石灰的气体净化塔中,除去二氧化碳和剩余的水蒸汽;
(6)将经过所述步骤(5)净化后的氘、氢混合气体经压缩机循环压缩成混合液体,其温度为19.8k;
(7)将所述混合液体通过填充有镍、铁、锰合金的吸附式分馏塔分馏,分馏塔内保持温度为21.5k,收集气体组份氢和液体组分氘。
经光谱同位素检测仪检测,分馏所得气体组分为98%~99.99%的氢气,液体组分为84%~88%的氘。
所述步骤(3)中的气相催化反应器是直径为200cm,长度为800cm的不锈钢间歇式反应器。
所述步骤(3)中的甲烷纯度为99.99%。
本发明的优点在于大幅度降低了制氘的能源消耗,减化了工艺流程,减少了生产设备,所得氘的纯度较高,同时获得了高纯度的氢。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种氘的制取方法,按下述步骤依次完成:
(1)取电解后含氘的重水浓度为11%的残留液100kg;
(2)用渗透膜方法除去所述残留液中的so42-、fe3+、na+、cl-等杂质,经icp检测,杂质含量小于10-6g/l;
(3)将除杂后的水送入2吨容量、耐压4个大气压、耐403k高温的不锈钢釜中,经加热成为1.5大气压、温度为403.15k的过热水蒸气;
(4)将17.8kg过热水蒸汽经控压、控流阀引入到直径为200cm,长度为800cm不锈钢间歇式反应器中,该反应器耐压力为3个大气压,反应器内填充有交替式镍、钴金属丝网,反应器通过等离子加热至温度为1150±4k,引入水蒸汽的同时引入压力为1.5大气压的纯度为99.99%的甲烷4.5kg,甲烷由另一控压、控流阀引入;控制过热水蒸汽与甲烷在反应器中的mol比为3:1,反应器内的压力控制在1.8±0.2大气压,35分钟后将反应的混合气体导出至一个密闭容器中,降温降压至1.2大气压,温度为375.15k;
(5)将所述步骤(4)的混合气体通入填充有碱石灰的气体净化塔中,除去二氧化碳和剩余的水蒸汽;
(6)将经过所述步骤(5)净化后的氘、氢混合气体经压缩机循环压缩成混合液体,其温度为19.8k;
(7)将所述混合液体通过填充有镍、铁、锰合金的吸附式常压分馏塔分馏,分馏塔内保持温度为21.5k,收集气体组份氢和液体组分氘;
(8)重复步骤(4)~(7),合并收集到的气体组份氢和液体组分氘,共得到含量为99.9%的氢19kg和含量为85%的氘0.63kg。
实施例2
(1)取由自来水经蒸馏后剩余的含氘重水100kg;
(2)用渗透膜方法除去重水中的mg2+、ca2+、na+、fe3+、so42-、cl-等杂质,经icp检测,重水中杂质含量小于10-6g/l,氘的含量为5%;
(3)将除杂后的重水送入2吨容量、耐压4个大气压、耐403k高温的不锈钢釜中,经加热成为1.5大气压、温度为403.15k的过热水蒸气;
后续步骤均相同于实施例1所述步骤(4)~(8),合并收集到的气体组份氢和液体组分氘,共得到含量为99.9%的氢13.5kg和含量为85%的氘0.213kg。
实施例3
(1)取海水1000kg;
(2)用渗透膜方法除去海水中的na+、mg2+、ca2+、k+、fe3+、ni2+、mn2+、cl-、br-、i-、so42-等杂质,经icp检测,重水中杂质含量小于10-6g/l,氘的含量为0.0148%;
(3)将除杂后的海水送入2吨容量、耐压4个大气压、耐403k高温的不锈钢釜中,经加热成为1.5大气压、温度为403.15k的过热水蒸气;
后续步骤均相同于实施例1所述步骤(4)~(8),合并收集到的气体组份氢和液体组分氘,共得到含量为99.99%的氢138kg和含量为84%的氘0.0203kg。