本申请涉及一种干压异性永磁铁氧体成型用粘合剂的制作方法。
背景技术：
粘合剂是干法磁场成型的关键，它直接影响磁场成型时磁性颗粒的取向度和坯件的机械强度，理想的粘合剂应具有双重性，即具有一定的润滑性和分散性，又具有一定的粘结性，目前工业生产中基本是使用樟脑与硬脂酸钙的混合料作为成型粘合剂，樟脑在常温下容易挥发，产生大量刺激性气味的气体，对人体有一定的危害，同时对环境也会造成很大的污染，若工人大剂量接触，会造成心脏活动麻痹，引起严重的痉挛，虽然也有少量文献提出使用合成蜡等物质，但其复杂的成型工艺，不适合工业生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种干压异性永磁铁氧体成型用粘合剂的制作方法，可避免因使用樟脑而造成的对人身的危害和对环境的污染，同时其价格远低于樟脑，很大程度上降低了生产成本，并且烧结出具有优越磁性能的干压异性永磁铁氧体。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种干压异性永磁铁氧体成型用粘合剂的制作方法，依次包括如下步骤：
s1将粒径为5-25mm的石蜡与硬脂酸钙质量比1：1混合；
s2将步骤s1中的混合物料用低温液氮粉碎法破碎，得到0.8-2.5μm的混合粉；
s3将所述混合粉与热乙醇质量比1:1.25混合均匀制得粘合剂。
优选的，在上述干压异性永磁铁氧体成型用粘合剂的制作方法中，该粘合剂添加量为磁粉重量的3.2-4.0％。
优选的，在上述干压异性永磁铁氧体成型用粘合剂的制作方法中，所述低温液氮粉碎法包括如下步骤：混合物料通过液氮冷却、置入粉碎机内腔、破碎。
石蜡是白色、无味的固体，在47℃-64℃熔化，密度约0.9g/cm3，不溶于水，融于热乙醇，石蜡为一般工业石蜡，但不局限于此石蜡，是固态高级烷烃的混合物，主要成分的分子式为cnh2n+2，其中n＝17～35，主要组分为直链烷烃，还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃，直链烷烃中主要是正二十二烷(c22h46)和正二十八烷(c28h58)。
低温液氮粉碎法的工作原理：深冷粉碎机系统以液氮为冷源，被粉碎物料通过冷却在低温下实现脆化易粉碎状态后，进入机械粉碎机腔体内通过叶轮高速旋转，混合物料与叶片、齿盘，物料与物料之间的相互反复冲击，碰撞，剪切，摩擦等综合作用下，达到粉碎效果，使用液氮作为研磨介质，实现超低温粉碎，细度达到μm级别。
粘合剂中的石蜡粉末在50-200℃处于熔融态，500℃前挥发完成，当其处于熔融态时，蜡粉在发生融化重新包裹磁粉，能避免低温开裂和烧结体表面出现蜂孔；同时该粘合剂还具有很好的润滑性，继而减少成型过程中铁氧体颗粒转动的摩擦力，有利于提高颗粒和磁晶的取向度。
该粘合剂的添加量为磁粉重量的3.2-4.0％，添加量过少，不能发挥效果，颗粒和磁晶取向度不好，成型性变差，添加量过多，会导致烧结时有机物的碳化而使烧结体的密度下降，使磁性能变差。
本发明的优点在于：
1、本发明的粘合剂是石蜡和硬脂酸钙1：1混合而成，是环境友好物质，在生产过程中对人体无害，对环境没有污染；
2、使用本发明能大幅度降低干法生产各向异性永磁铁氧体产品的生产成本；
3、该粘合剂生产出来产品的剩磁br、磁感矫顽力hcb、内禀矫顽力hcj、磁能积bh，能达到同等或者略高于以樟脑作为粘合剂的产品。
具体实施方式
下面将结合实施例阐述本发明得到的粘合剂性能。
制备粘合剂：
s1将粒径为5-25mm的石蜡与硬脂酸钙质量比1：1混合；
s2将步骤s1中的混合物料用低温液氮粉碎法破碎，得到0.8-2.5μm的混合粉，低温液氮粉碎法包括如下步骤：混合物料通过液氮冷却、置入粉碎机内腔、破碎；
s3将混合粉与热乙醇质量比1:1.25混合均匀制得粘合剂后备用。
实施例1：
(1)原料准备：以铁氧体细磁粉为主料，并选择h3bo3、sio2、al2o3作为添加剂，并将上述粘合剂均匀的加入磁粉中，其中粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3的重量分别是磁粉重量的3.2％、0.4％、0.4％、0.6％；
(2)将步骤(1)中制得的物料进行粉碎膨化；
(3)将步骤(2)中制得的物料一次取向成型为毛坯，对压方式为双向对压，油缸压力位38mpa，外加成型磁场大小为1500奥；
(4)将步骤(3)中制得的毛坯放在推板窑上烧结，烧结温度为1230℃；
(5)将步骤(4)中制得的产品清洗打磨，制成成品。
实施例2
(1)原料准备：以铁氧体细磁粉为主料，并选择h3bo3、sio2、al2o3作为添加剂，并将上述粘合剂均匀的加入磁粉中，其中粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3的重量分别是磁粉重量的3.6％、0.4％、0.4％、0.6％；
(2)将步骤(1)中制得的物料进行粉碎膨化；
(3)将步骤(2)中制得的物料一次取向成型为毛坯，对压方式为双向对压，油缸压力位38mpa，外加成型磁场大小为1500奥；
(4)将步骤(3)中制得的毛坯放在推板窑上烧结，烧结温度为1230℃；
(5)将步骤(4)中制得的产品清洗打磨，制成成品。
实施例3
(1)原料准备：以铁氧体细磁粉为主料，并选择h3bo3、sio2、al2o3作为添加剂，并将上述粘合剂均匀的加入磁粉中，其中粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3的重量分别是磁粉重量的4.0％、0.4％、0.4％、0.6％；
(2)将步骤(1)中制得的物料进行粉碎膨化；
(3)将步骤(2)中制得的物料一次取向成型为毛坯，对压方式为双向对压，油缸压力位38mpa，外加成型磁场大小为1500奥；
(4)将步骤(3)中制得的毛坯放在推板窑上烧结，烧结温度为1230℃；
(5)将步骤(4)中制得的产品清洗打磨，制成成品。
以下采用樟脑代替合成石蜡作为对比例。
对比例1
(1)将樟脑与硬脂酸钙质量比1:1混合，按照1:1.25制成粘合剂，将粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3均匀添加到磁粉中，以铁氧体细磁粉为主料，磁粉中粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3的重量分别是磁粉重量的3.2％、0.4％、0.4％、0.6％；
(2)将步骤(1)中制得的物料进行粉碎膨化；
(3)将步骤(2)中制得的物料一次取向成型为毛坯，对压方式为双向对压，油缸压力位38mpa，外加成型磁场大小为1500奥；
(4)将步骤(3)中制得的毛坯放在推板窑上烧结，烧结温度为1230℃；
(5)将步骤(4)中制得的产品清洗打磨，制成成品。
对比例2
(1)将樟脑与硬脂酸钙质量比1:1混合，按照1:1.25制成粘合剂，将粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3均匀添加到磁粉中，以铁氧体细磁粉为主料，磁粉中粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3的重量分别是磁粉重量的3.6％、0.4％、0.4％、0.6％；
(2)将步骤(1)中制得的物料进行粉碎膨化；
(3)将步骤(2)中制得的物料一次取向成型为毛坯，对压方式为双向对压，油缸压力位38mpa，外加成型磁场大小为1500奥；
(4)将步骤(3)中制得的毛坯放在推板窑上烧结，烧结温度为1230℃；
(5)将步骤(4)中制得的产品清洗打磨，制成成品。
对比例3
(1)将樟脑与硬脂酸钙质量比1:1混合，按照1:1.25制成粘合剂，将粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3均匀添加到磁粉中，以铁氧体细磁粉为主料，磁粉中粘合剂、h3bo3、sio2、al2o3的重量分别是磁粉重量的4.0％、0.4％、0.4％、0.6％；
(2)将步骤(1)中制得的物料进行粉碎膨化；
(3)将步骤(2)中制得的物料一次取向成型为毛坯，对压方式为双向对压，油缸压力位38mpa，外加成型磁场大小为1500奥；
(4)将步骤(3)中制得的毛坯放在推板窑上烧结，烧结温度为1230℃；
(5)将步骤(4)中制得的产品清洗打磨，制成成品。
以上实施例和对比例所得产品的性能测试方法为：
产品的剩磁br、磁感矫顽力hcb、内禀矫顽力hcj、磁能积bh,采用中国计量科学研究院生产的nim-500c永磁高温测量仪测量，可输出j-h回线、b-h回线、退磁曲线等，测试环境温度为23℃左右，测试结果的重复性为：br、hcb、hcj均为±0.2％。
采用上述测试方法分别对本发明的粘合剂和现有技术采用的樟脑作为粘合剂制备得到的干式异方性锶铁氧体产品进行性能测试，结果列于以下表中：
由表中可以看出，新型粘合剂制作的发明产品(实施例1-3)，跟以樟脑作为粘合剂的对比样品(对比例1-3)相比，在磁性能方面，产品的剩磁br、磁感矫顽力hcb、内禀矫顽力hcj、磁能积(bh)max相比于对比例1-3，能达到基本同等或者略高的水平。
本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。