一种硝酸铂溶液的合成方法与流程

文档序号:19208987发布日期:2019-11-26 00:55阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于:包括以下步骤

(1)向王水中加入金属铂进行溶解反应,至反应体系中无气泡产生停止加热,冷却至室温,随后缓缓加入30%的氢氧化钠溶液,调节溶液ph值至9以上,随后在40~60℃下,缓缓滴加水合肼溶液,得到上清液无色透明的固液混合物,过滤洗涤至滤液电导率为7~10μs/cm,取滤饼按比例与36%的盐酸溶液混合均匀,滴加30%的双氧水,进行溶解反应,蒸发浓缩得到氯铂酸溶液;

(2)向得到的氯铂酸溶液中加入30%的双氧水,加热至微沸保持3~6h,随后停止加热冷却至室温,缓缓加入过量的氢氧化钠溶液,加热微沸保持3~5h,随后停止加热冷却至室温得到络合溶液;

(3)得到的络合溶液经过滤取滤液,向滤液中添加稀硝酸溶液调节溶液ph为3~4,得到淡黄色固液混合物,随后将固液混合物加热,冷却至室温过滤洗涤至滤液与硝酸银反应无白色沉淀产生,滤饼即为得到的铂络合物;

(4)向铂络合物加入65%的硝酸溶液和稳定剂,所述稳定剂为硫酸、磷酸、乙酸、氮甲基三乙酸、四甲基氢氧化胺、氢氟酸等无机或有机酸或碱中的一种或几种混合物,加入量占总溶液的1~20%,开启搅拌,保持反应体系混合均匀,至完全溶解,随后加热至60~80℃,停止加热,将滤液进行浓缩,即得到硝酸铂溶液。

2.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中金属铂与王水添加比例为1g:4.5~8ml,起始反应温度为30~90℃。

3.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中盐酸添加比例为1g:10~15ml,双氧水与盐酸体积比例为1:1~7,加料速度为10~100ml/min,起始反应温度为30~90℃。

4.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中双氧水的添加比例为1g:2~6ml,加热沸腾时间为2~5h。

5.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中将得到的固液混合物加热至80℃,保温一定时间,使水解沉淀颗粒进一步长大,便于下一步的过滤洗涤,加快过滤洗涤效率。

6.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中利用硝酸银溶液检测滤液中的氯离子。

7.根据权利要求1所述的一种硝酸铂溶液的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中硝酸溶液的加料比例为金属铂:硝酸溶液=1g:4~10ml,加热温度为40~120℃,保温时间为2~14h。


技术总结
本发明公开了一种硝酸铂溶液的合成方法,包括以下步骤:(1)合成无硝氯铂酸,(2)络合处理,(3)沉淀除杂,(4)合成硝酸铂溶液。本发明在制备的各个步骤中通过改进现有工艺,精密控制各个反应条件,提高了硝酸铂制备效率,解决杂质离子残留的问题,改善了硝酸铂溶液产品稀释稳定性。

技术研发人员:李玉龙;丁刚强;金浩;孙宝;李璐;刘倩倩;常意川
受保护的技术使用者:中船重工黄冈贵金属有限公司
技术研发日:2019.08.13
技术公布日:2019.11.22
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