本发明涉及一种新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯及其制备方法。
背景技术：
光纤连接器是光纤通信系统中不可或缺的无源器件，主要用于实现系统中设备间、设备与仪表间及光纤与光纤之间的非永久性的固定连接，使发射光纤输出的光能量最大限度的耦合到接收光纤中。光纤连接器中光纤陶瓷插芯，又称陶瓷插针体。光纤连接器插头中精密对中的圆柱体，中心有一微孔，用作固定光纤。它是一种由纳米氧化锆(zro2)材料经一系列配方加工而成的高精度特种陶瓷元件。陶瓷插芯的性能决定了连接器的插入损耗、回波损耗、重复性、互换性等使用要求。市场上现有的光纤插芯普遍存在耐磨性差、同心度低、易老化的现象。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有的技术不足，提供一种新型氧化锆光纤插芯毛坯及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供技术方案如下：
一种新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯，由以下重量份的原料制成：部分稳定氧化锆粉末250-300，微晶石蜡5-10，丙烯酸树脂15-20，聚苯乙烯5-8，蓖麻油1.5-2，山梨醇酐单硬脂酸酯2-2.5。
优选的，新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯由以下重量份的原料制成：部分稳定氧化锆粉末260-290，微晶石蜡6-9，丙烯酸树脂16-18，聚苯乙烯6-8，蓖麻油1.6-1.8，山梨醇酐单硬脂酸酯2.2-2.4。
部分稳定氧化锆粉末由以下重量份的原料制成：氯氧化锆180-200，氯化钆4-8，氯化钇4-8，氯化镱1-5，纳米氧化铝1-10，去离子水750-850。
优选的，部分稳定氧化锆粉末由以下重量份的原料制成：氯氧化锆185-195，氯化钆5-7，氯化钇5-7，氯化镱2-4，纳米氧化铝3-8，去离子水790-820。
新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯的制备方法，步骤如下：
a部分稳定氧化锆粉末的制备：
按照配方，将氯氧化锆、氯化钆、氯化钇、氯化镱、去离子水放入反应釜中搅拌均匀得混合溶液；向混合溶液中加入浓度为12%的氨水至ph值为8-9，搅拌2-3小时后，得部分稳定氧化锆前驱液。
将前驱液置于140℃、2mpa的环境下进行水热反应15-20小时后，过滤得部分稳定氧化锆前驱体沉淀，前驱体沉淀洗涤、喷雾干燥、煅烧至比表面积为10-12m2/g后，得部分稳定氧化锆颗粒。
向部分稳定氧化锆颗粒中加入纳米氧化铝，并通过湿法研磨得到平均粒径为0.2-0.25μm的混合料浆，混合料浆喷雾干燥后再气流粉碎得到部分稳定氧化锆粉末。
b插芯生胚的制备：
按照配方，将部分稳定氧化锆粉末、微晶石蜡、丙烯酸树脂、聚苯乙烯、蓖麻油、山梨醇酐单硬脂酸酯加入密炼机中，搅拌升温至150-160℃，密炼4小时后冷却得到泥块状混合物；将泥块状混合物粉碎后加入注射成型机，注射成型后得到插芯生坯。
c插芯素胚的制备：
将步骤b中的插芯生胚使用吸附剂γ-al2o3埋烧热处理脱脂得到光纤插芯素坯；所述热处理脱脂曲线为：室温－200℃，均匀升温10-12小时；200-400℃，均匀升温16-20小时；400-600℃，均匀升温8-10小时，自然冷却。
d插芯毛坯的制备：
将步骤c中的插芯素胚烧结得新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯；所述烧结曲线为：室温－600℃，均匀升温5-7小时；600－1100℃，均匀升温8-10小时；1100-1400℃，均匀升温5-7小时，并在1400℃保温2小时，随炉均匀降温。
本发明的有益效果：纳米氧化锆光纤插芯原料中的部分稳定氧化锆添加氯化钆、氯化钇、氯化镱并通过反应生成氧化钆、氧化镱、氧化钇，氧化钆作为主要稳定剂协同使用氧化钇、氧化镱对氧化锆进行稳定，使得插芯材料有更高的抗弯强度和热稳定性；同时添加微量纳米氧化铝产生钉扎作用阻止插芯材料老化；前驱液通过热水反应使得所得部分稳定氧化锆粉体显微结构更加分散均匀，很好的控制了一次粒径团聚，从而使得材料成瓷具有很好的机械性能。
纳米氧化锆光纤插芯原料中添加丙烯酸树脂、聚苯乙烯、蓖麻油、山梨醇酐单硬脂酸酯更好的保证了注射料的流动性以及注射时插芯生坯的冷固保型，最终保证了产品的同心度；对插芯生胚使用多孔吸附剂γ-al2o3埋烧热处理脱脂使得脱脂时有很强的支撑材料的保型性很好，保证了产品的同心度；同时采用的脱脂曲线制成的陶瓷插芯致密度高、韧性高、抗老化性能好同时兼具尺寸稳定，变形小，大大提高了陶瓷插芯的使用性能。
具体实施方式
一种新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯，由以下重量份的原料制成：部分稳定氧化锆粉末250-300，微晶石蜡5-10，丙烯酸树脂15-20，聚苯乙烯5-8，蓖麻油1.5-2，山梨醇酐单硬脂酸酯2-2.5。
优选的，新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯由以下重量份的原料制成：部分稳定氧化锆粉末260-290，微晶石蜡6-9，丙烯酸树脂16-18，聚苯乙烯6-8，蓖麻油1.6-1.8，山梨醇酐单硬脂酸酯2.2-2.4。
部分稳定氧化锆粉末由以下重量份的原料制成：氯氧化锆180-200，氯化钆4-8，氯化钇4-8，氯化镱1-5，纳米氧化铝1-10，去离子水750-850。
优选的，部分稳定氧化锆粉末由以下重量份的原料制成：氯氧化锆185-195，氯化钆5-7，氯化钇5-7，氯化镱2-4，纳米氧化铝3-8，去离子水790-820。
新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯的制备方法，步骤如下：
a部分稳定氧化锆粉末的制备：
按照配方，将氯氧化锆、氯化钆、氯化钇、氯化镱、去离子水放入反应釜中搅拌均匀得混合溶液；向混合溶液中加入浓度为12%的氨水至ph值为8-9，搅拌2-3小时后，得部分稳定氧化锆前驱液。
将前驱液置于140℃、2mpa的环境下进行水热反应15-20小时后，过滤得部分稳定氧化锆前驱体沉淀，前驱体沉淀洗涤、喷雾干燥、煅烧至比表面积为10-12m2/g后，得部分稳定氧化锆颗粒。
向部分稳定氧化锆颗粒中加入纳米氧化铝，并通过湿法研磨得到平均粒径为0.2-0.25μm的混合料浆，混合料浆喷雾干燥后再气流粉碎得到部分稳定氧化锆粉末。
b插芯生胚的制备：
按照配方，将部分稳定氧化锆粉末、微晶石蜡、丙烯酸树脂、聚苯乙烯、蓖麻油、山梨醇酐单硬脂酸酯加入密炼机中，搅拌升温至150-160℃，密炼4小时后冷却得到泥块状混合物；将泥块状混合物粉碎后加入注射成型机，注射成型后得到插芯生坯。
c插芯素胚的制备：
将步骤b中的插芯生胚使用吸附剂γ-al2o3埋烧热处理脱脂得到光纤插芯素坯；所述热处理脱脂曲线为：室温－200℃，均匀升温10-12小时；200-400℃，均匀升温16-20小时；400-600℃，均匀升温8-10小时，自然冷却。
d插芯毛坯的制备：
将步骤c中的插芯素胚烧结得新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯；所述烧结曲线为：室温－600℃，均匀升温5-7小时；600－1100℃，均匀升温8-10小时；1100-1400℃，均匀升温5-7小时，并在1400℃保温2小时，随炉均匀降温。
实施例1
a部分稳定氧化锆粉末的制备：
（1）按照配方，取氯氧化锆360公斤、氯化钆8公斤、氯化钇8公斤、氯化镱2公斤、去离子水1560公斤放入反应釜中搅拌均匀得混合溶液；向混合溶液中加入浓度为12%的氨水至ph值为8，搅拌2小时后，得部分稳定氧化锆前驱液；
（2）将前驱液置于140℃、2mpa的环境下进行水热反应15小时后，过滤得部分稳定氧化锆前驱体沉淀，前驱体沉淀洗涤、喷雾干燥、煅烧至比表面积为10-12m2/g后，得部分稳定氧化锆颗粒；
（3）向部分稳定氧化锆颗粒中加入纳米氧化铝2公斤，并通过湿法研磨得到平均粒径为0.2-0.25μm的混合料浆，混合料浆喷雾干燥后再气流粉碎得到部分稳定氧化锆粉末。
b插芯生胚的制备：
按照配方，将部分稳定氧化锆粉末250公斤、微晶石蜡5公斤、丙烯酸树脂15公斤、聚苯乙烯5公斤、蓖麻油1.5公斤、山梨醇酐单硬脂酸酯2公斤加入密炼机中，搅拌升温至150℃，密炼4小时后冷却得到泥块状混合物；将泥块状混合物粉碎后加入注射成型机，注射成型后得到插芯生坯；司盘-60即为山梨醇酐单硬脂酸酯。
c插芯素胚的制备：
将步骤b中的插芯生胚使用吸附剂γ-al2o3埋烧热处理脱脂得到光纤插芯素坯；所述热处理脱脂曲线为：室温－200℃，均匀升温10小时；200-400℃，均匀升温16小时；400-600℃，均匀升温8小时，自然冷却；
d插芯毛坯的制备：
将步骤c中的插芯素胚烧结得新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯；所述烧结曲线为：室温－600℃，均匀升温5小时；600－1100℃，均匀升温8小时；1100-1400℃，均匀升温5小时，并在1400℃保温2小时，随炉均匀降温。
实施例1与实施例2-36之间的不同之处在于各组分含量不同，以及具体制备过程中的密炼、脱脂以及烧结步骤中的升温时间，实施例1-36的具体参数如表1、表2、表3所示。表1中的数据为部分稳定纳米氧化锆配方中各组分的含量；表2中数据为光纤插芯的配方中各组分的含量；表3为制备过程中各个参数。
表1
表2
表3
根据试验检测，由本发明实施例制备的纳米氧化锆光纤插芯毛坯与购买的市售普通氧化锆光纤插芯的抗弯强度、断裂韧性、同心度对比试验平均数据如表4所示。
表4
由此可见本发明研制的纳米氧化锆光纤插芯毛坯韧性好，同心度高，抗弯强度大。