一种磷石膏固体废弃物自流平砂浆及其制备方法与流程

1.本发明涉及磷石膏废物利用砂浆技术领域，具体涉及一种磷石膏固体废弃物自流平砂浆及其制备方法。


背景技术：

2.磷石膏是磷化工，如硫酸分解磷矿、萃取磷酸过程中的副产物，制取1t磷酸副产物磷石膏约5-7t，其排放量依据磷矿石资源品位的不同而不同。磷石膏外观为浅灰、浅黄或者灰黑色粉末状固体，主要成分为caso4
·
2h2o、少量未分解的磷矿、未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质以及放射性物质铀、镭等多种杂质。
3.我国磷石膏累计堆存量已超过2亿t，但对磷石膏再利用程度远远不够。随着磷化工生产规模的不断扩大，愈来愈多磷石膏的储存不仅占用大量土地，而且容易造成大气、水等环境污染。因此，搞好磷石膏的综合利用和无害化处理成为磷化工行业的重要任务。磷石膏作为建材资源化是实现其有效利用的最主要途径。磷石膏在建材工业中作用广泛，可作为自流平水泥砂浆的制备原料。磷石膏自流平砂浆是由磷石膏、胶凝材料、辅助性胶凝材料、砂及外加剂等组成，加水后具有高流动性的一种自流平材料。它具有良好的流动性和自流平功能，且能快速凝固，短时间内就可以在地坪材料上施工，与基底粘合牢固，并具有抗压强度高等良好特性。
4.现有磷石膏自流平砂浆多采用常规的原料组成，性能较为常规，因而需要在现有的基础上进一步的探讨。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种磷石膏固体废弃物自流平砂浆及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明还提供了一种磷石膏固体废弃物自流平砂浆，包括以下重量份的原料：磷石膏25-35份、硫铝硅酸盐水泥8-12份、矿渣4-5份、粉煤灰5-8份、改性硅灰石10-20份、改性木质素5-10份、减水剂0.6-1.2份、保水剂0.08-0.12份、早强剂0.5-0.8份、消泡剂0.3-0.5份、水20-30份。
7.优选地，所述磷石膏固体废弃物自流平砂浆包括以下重量百分比的原料：磷石膏28-32份、硫铝硅酸盐水泥9-11份、矿渣4.2-5份、粉煤灰6-7份、改性硅灰石12-18份、改性木质素8-9份、减水剂0.8-1.0份、保水剂0.10-0.11份、早强剂0.6-0.7份、消泡剂0.4-0.48份、水24-28份。
8.优选地，所述磷石膏固体废弃物自流平砂浆包括以下重量百分比的原料：磷石膏30份、硫铝硅酸盐水泥10份、矿渣4.5份、粉煤灰6.5份、改性硅灰石15份、改性木质素7.5份、减水剂0.9份、保水剂0.10份、早强剂0.65份、消泡剂0.4份、水25份。
9.优选地，所述改性硅灰石的制备方法为：将硅灰石加入到海藻酸钠溶液中进行分
散，然后调节ph至4.5-5.5，然后再加入硅酸铝溶液，继续搅拌20-30min，搅拌结束，然后离心干燥，随后送入到球磨机中进行球磨，得到改性硅灰石。
10.优选地，所述球磨的具体条件为：在球磨中加入氯化镧溶液，然后以500-700r/min的转速进行球磨20-30min，随后再降至200-300r/min的转速继续球磨1-2h，球磨结束，再以1000-1500℃的温度进行煅烧1-2h，即可。
11.优选地，所述改性木质素的改性方法为：将木质素先过100℃的菜籽油中，然后冷却至室温，再水洗，随后与浸透液按照重量比1:5送入到高压反应釜中反应，反应压力为20-30mpa，反应时间为10-20min，反应结束，再离心、干燥，得到改性木质素。
12.优选地，所述浸透液的制备方法为：将草酸亚铁分散液加入到磁力搅拌器中，然后再加入稀土氯化镧溶液，然后再加入磷酸，调节ph至4.0，随后再加入氯化锌，继续搅拌至原料混合充分，得到浸透液。
13.优选地，所述草酸亚铁分散液采用草酸亚铁、去离子配制成质量分数为5-9%的草酸亚铁分散液。
14.优选地，所述保水剂为羟丙基甲基纤维素醚、聚丙烯酰胺、甲基纤维素和吸水树脂中的一种或几种；所述减水剂为聚羧酸高效减水剂；所述早强剂为铝酸钠、碳酸锂和无水硫酸钠中的一种或两种以上混合；所述消泡剂为有机硅类消泡剂、聚醚类消泡剂中的一种或两种以上混合。
15.本发明还提供了一种制备磷石膏固体废弃物自流平砂浆的方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌器中进行充分混合，混合转速为1000-1500r/min，混合时间为25-35min，混合结束，再进行养护处理，养护温度为35-40℃，养护时间为1-2h。
16.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：（1）本发明提供的磷石膏固体废弃物自流平砂浆不仅能实现免振捣自流平，且具有施工后的地面表面平整度非常高、强度发展快、体积稳定性好，表面耐磨性好等显著优点；磷石膏固体废弃物自流平砂浆引入硫铝酸盐水泥，由于硫铝酸盐水泥早期强度高，且具有一定膨胀作用，在提高自流平砂浆强度，特别是早期强度的同时，能有效避免地坪开裂和空鼓起皮现象，而耐磨性也因较高的早期强度而显著提高。
17.（2）本发明加入的硅灰石具有针状结构，经过改性处理，硅灰石先在海藻酸钠溶液中分散，然后再采用硅酸铝溶液处理，硅酸铝处理后能够增强硅灰石的稳定性以及提高硅灰石与原料间的粘接强度，同时再经过球磨处理，能够使其针状结构变的更细，从而穿插力更强，球磨中加入的氯化镧溶液能够明显增强硅灰石在穿插原料中的活性能力，从而使原料之间通过硅灰石作为中间体进行连接，原料之间的粘接强度得到大幅度提高，此外加入的木质素经过改性后活性更强，经过浸透液处理后，木质素在原料中分散的效果更好，因而与改性硅灰石搭配，材料的强度等性能更加显著。
18.（3）本发明中加入的矿渣、粉煤灰，其比表面积较大，颗粒粒径小，砂浆致密度较高，且高品级粉煤灰的玻璃微珠效应有助于提高浆体流动性，而消泡剂的添加，能进一步减少浆体孔隙率，增加砂浆密实性，最终提高砂浆强度。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显
然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.实施例1：本实施例的一种磷石膏固体废弃物自流平砂浆，包括以下重量份的原料：磷石膏25份、硫铝硅酸盐水泥8份、矿渣4份、粉煤灰5份、改性硅灰石10份、改性木质素5份、减水剂0.6份、保水剂0.08份、早强剂0.5份、消泡剂0.3份、水20份。
21.本实施例的改性硅灰石的制备方法为：将硅灰石加入到海藻酸钠溶液中进行分散，然后调节ph至4.5，然后再加入硅酸铝溶液，继续搅拌20min，搅拌结束，然后离心干燥，随后送入到球磨机中进行球磨，得到改性硅灰石。
22.本实施例的球磨的具体条件为：在球磨中加入氯化镧溶液，然后以500r/min的转速进行球磨20min，随后再降至200r/min的转速继续球磨1h，球磨结束，再以1000℃的温度进行煅烧1h，即可。
23.本实施例的改性木质素的改性方法为：将木质素先过100℃的菜籽油中，然后冷却至室温，再水洗，随后与浸透液按照重量比1:5送入到高压反应釜中反应，反应压力为20mpa，反应时间为10-20min，反应结束，再离心、干燥，得到改性木质素。
24.本实施例的浸透液的制备方法为：将草酸亚铁分散液加入到磁力搅拌器中，然后再加入稀土氯化镧溶液，然后再加入磷酸，调节ph至4.0，随后再加入氯化锌，继续搅拌至原料混合充分，得到浸透液。
25.本实施例的草酸亚铁分散液采用草酸亚铁、去离子配制成质量分数为5%的草酸亚铁分散液。
26.本实施例的保水剂为羟丙基甲基纤维素醚；所述减水剂为聚羧酸高效减水剂；所述早强剂为铝酸钠；所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
27.本实施例的一种制备磷石膏固体废弃物自流平砂浆的方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌器中进行充分混合，混合转速为1000r/min，混合时间为25min，混合结束，再进行养护处理，养护温度为35℃，养护时间为1h。
28.实施例2：本实施例的一种磷石膏固体废弃物自流平砂浆，包括以下重量份的原料：磷石膏35份、硫铝硅酸盐水泥12份、矿渣5份、粉煤灰8份、改性硅灰石20份、改性木质素10份、减水剂1.2份、保水剂0.12份、早强剂0.8份、消泡剂0.5份、水30份。
29.本实施例的改性硅灰石的制备方法为：将硅灰石加入到海藻酸钠溶液中进行分散，然后调节ph为5.5，然后再加入硅酸铝溶液，继续搅拌30min，搅拌结束，然后离心干燥，随后送入到球磨机中进行球磨，得到改性硅灰石。
30.本实施例的球磨的具体条件为：在球磨中加入氯化镧溶液，然后以700r/min的转速进行球磨30min，随后再降至300r/min的转速继续球磨2h，球磨结束，再以1000-1500℃的温度进行煅烧2h，即可。
31.本实施例的改性木质素的改性方法为：将木质素先过100℃的菜籽油中，然后冷却至室温，再水洗，随后与浸透液按照重量比1:5送入到高压反应釜中反应，反应压力为30mpa，反应时间为20min，反应结束，再离心、干燥，得到改性木质素。
32.本实施例的浸透液的制备方法为：将草酸亚铁分散液加入到磁力搅拌器中，然后再加入稀土氯化镧溶液，然后再加入磷酸，调节ph至4.0，随后再加入氯化锌，继续搅拌至原料混合充分，得到浸透液。
33.本实施例的草酸亚铁分散液采用草酸亚铁、去离子配制成质量分数为9%的草酸亚铁分散液。
34.本实施例的保水剂为甲基纤维素；所述减水剂为聚羧酸高效减水剂；所述早强剂为碳酸锂；所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
35.本实施例的一种制备磷石膏固体废弃物自流平砂浆的方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌器中进行充分混合，混合转速为1500r/min，混合时间为35min，混合结束，再进行养护处理，养护温度为40℃，养护时间为2h。
36.实施例3：本实施例的一种磷石膏固体废弃物自流平砂浆，包括以下重量份的原料：磷石膏30份、硫铝硅酸盐水泥10份、矿渣4.5份、粉煤灰6.5份、改性硅灰石15份、改性木质素7.5份、减水剂0.9份、保水剂0.10份、早强剂0.65份、消泡剂0.4份、水25份。
37.本实施例的改性硅灰石的制备方法为：将硅灰石加入到海藻酸钠溶液中进行分散，然后调节ph至5.0，然后再加入硅酸铝溶液，继续搅拌25min，搅拌结束，然后离心干燥，随后送入到球磨机中进行球磨，得到改性硅灰石。
38.本实施例的球磨的具体条件为：在球磨中加入氯化镧溶液，然后以600r/min的转速进行球磨25min，随后再降至250r/min的转速继续球磨1.5h，球磨结束，再以1250℃的温度进行煅烧1.5h，即可。
39.本实施例的改性木质素的改性方法为：将木质素先过100℃的菜籽油中，然后冷却至室温，再水洗，随后与浸透液按照重量比1:5送入到高压反应釜中反应，反应压力为25mpa，反应时间为15min，反应结束，再离心、干燥，得到改性木质素。
40.本实施例的浸透液的制备方法为：将草酸亚铁分散液加入到磁力搅拌器中，然后再加入稀土氯化镧溶液，然后再加入磷酸，调节ph至4.0，随后再加入氯化锌，继续搅拌至原料混合充分，得到浸透液。
41.本实施例的草酸亚铁分散液采用草酸亚铁、去离子配制成质量分数为7%的草酸亚铁分散液。
42.本实施例的保水剂为甲基纤维素；所述减水剂为聚羧酸高效减水剂；所述早强剂为无水硫酸钠；所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
43.本实施例的一种制备磷石膏固体废弃物自流平砂浆的方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌器中进行充分混合，混合转速为1250r/min，混合时间为30min，混合结束，再进行养护处理，养护温度为37.5℃，养护时间为1.5h。
44.将实施例1-3材料进行性能测试，测试结果如表1所示
表1从表1可知，本发明实施例1-3的材料具有优异的抗折强度、拉伸粘结强度以及耐磨性和流动度。
45.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
46.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。