1.本发明属于结构陶瓷生产技术领域，具体提供了一种可放电加工的氮化硅基复合导电陶瓷，以及提供了制备该种导电陶瓷的工艺方法。
背景技术：
2.氮化硅陶瓷是一种绝缘性能优异，硬度高，力学、耐磨性能好的陶瓷材料，但这种陶瓷由于陶瓷组分的限制以及制备工艺常规化，使得制备出的陶瓷产品耐磨性差，抗热震性、力学性能不佳，最重要的是常温下导电性差，电阻率高。同时使得制造的陶瓷成品不易加工，太硬、脆性高决定了不易加工复杂形状，加工易出现破损崩边、残留应力较高等缺陷，影响生产质量。
技术实现要素：
3.鉴于上述问题，本发明提供了一种可放电加工的氮化硅基复合导电陶瓷，按照重量份数计，包括si3n4粉料70～80份，tib2粉料20～30份，氧化铝与wc合计1～5份，其中氧化铝与wc的质量比1:1，以及上述组分质量总和1％的树胶粉作为粘结剂。
4.根据本发明的另一方面还提供了一种可放电加工的氮化硅基复合导电陶瓷的制备方法，包括如下步骤，
5.步骤1)将上述原料按照重量份数计配比，依次加入球磨机中混合5-8小时后取出粉体，过筛后先干压预成型；
6.步骤2)再经过180～240mpa冷等静压定型得到陶瓷件毛坯；
7.步骤3)上述毛坯在8.5～10.8mpa氮气保护下终点升至1900℃烧结得到最终陶瓷产品。
8.进一步地，所述步骤1中干压预成型的压力为20～40mpa，预压时间为5min。
9.进一步地，步骤3中具体将毛坯放入到烧结炉中以10℃/min的升温速率将温度升至700-800℃，停止加热冷却0.8-1小时，并以190mpa加压成型；第二烧结段：在以20℃/min的升温速率将温度升至1200-1300℃，停止加热冷却1.2-1.5 小时，并以190mpa加压成型；第三烧结段：在以35℃/min的升温速率将温度升至1500-1600℃，停止加热冷却2小时，并以190mpa加压成型；第四烧结段：在以45℃/min的升温速率将温度升至1750-1900℃，停止加热冷却2小时，并以 190mpa加压成型；第五烧结段：再以30℃/min的升温速率将温度升至 1800-1900℃，停止加热以190mpa加压成型，冷却至常温。
10.本发明的优势在于：氮化硅陶瓷是一种绝缘性能优异，硬度高，力学、耐磨性能好的陶瓷材料，但这种陶瓷不易加工，太硬、脆性高决定了不易加工复杂形状，加工易出现破损崩边等缺陷。采用si3n4和tib2、wc，氧化铝四种材料复合结合本技术方案特设的5段加热烧结方法制备的陶瓷产品，这种陶瓷具有原氮化硅陶瓷的耐磨性，抗热震性、力学性能稍逊于原氮化硅，最重要的是它常温下导电性良好，电阻率低。可采用常规放电加工的方式加工出复杂形状零件，可很好的解决原氮化硅陶瓷太硬不易加工复杂形状，加工易出现破损崩
边等缺陷。
具体实施方式
11.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
12.实施例1
13.(1)配料：按照重量份计，按比例称取si3n4和tib2粉体，其中si3n4粉料70份，tib2粉料25份，5份的氧化铝和wc(两者比例1：1)，和上述总质量 1％的树胶粉粘结剂。
14.(2)混合：将上述原料依次倒入球磨机中混合5小时后取出粉体，过2000 目筛。
15.(3)成型：先经过20mpa，5min干压预成型，再经过180mpa冷等静压定型得到陶瓷件毛坯。
16.(4)烧结：毛坯在10.8mpa氮气保护下加热烧结，升至1900℃，保温5小时，得到最终陶瓷产品。针对该陶瓷的组分配比，特定采用5段烧结方法进行烧结，具体步骤为，第一烧结段：将毛坯放入到烧结炉中以10℃/min的升温速率将温度升至700-800℃，停止加热冷却0.8-1小时，并以190mpa加压成型；第二烧结段：在以20℃/min的升温速率将温度升至1200-1300℃，停止加热冷却1.2-1.5 小时，并以190mpa加压成型；第三烧结段：在以35℃/min的升温速率将温度升至1500-1600℃，停止加热冷却2小时，并以190mpa加压成型；第四烧结段：在以45℃/min的升温速率将温度升至1750-1900℃，停止加热冷却2小时，并以 190mpa加压成型；第五烧结段：再以30℃/min的升温速率将温度升至 1800-1900℃，停止加热以190mpa加压成型，保温5小时。
17.实验测试，通过上述组分以及采用与其匹配的制造工艺方法制得的氮化硅陶瓷导电性能良好，氮化硅陶瓷电导率：0.2ωcm。可根据要求采用常规放电加工的方法加工出复杂形状的零件，可很好的解决原氮化硅陶瓷太硬不易加工复杂形状，加工易出现破损崩边等缺陷，且零件成品合格率达到96％以上，符合高质量低成本生产需求。
18.实施例2
19.(1)配料：根据比例称取si3n4和tib2粉体，其中si3n4粉料75份，tib2粉料20份，5份的氧化铝和wc(两者比例1：1)，和上述总质量1％的树胶粉粘结剂。
20.(2)混合：将上述原料依次倒入球磨机中混合8小时后取出粉体，过2000 目筛。
21.(3)成型：先干压预成型，然后再经过200mpa冷等静压定型得到陶瓷件毛坯。
22.(4)烧结：毛坯在10.8mpa氮气保护下加热烧结加热，升至1900℃，保温 5小时，得到最终陶瓷产品。
23.该步骤中，针对该陶瓷的组分配比，特定采用5段烧结方法进行烧结，具体步骤为，第一烧结段：将毛坯放入到烧结炉中以10℃/min的升温速率将温度升至700-800℃，停止加热冷却0.8-1小时，并以190mpa加压成型；第二烧结段：在以20℃/min的升温速率将温度升至1200-1300℃，停止加热冷却1.2-1.5小时，并以190mpa加压成型；第三烧结段：在以35℃/min的升温速率将温度升至 1500-1600℃，停止加热冷却2小时，并以190mpa加压成型；第四烧结段：在以 45℃/min的升温速率将温度升至1750-1900℃，停止加热冷却2小时，并以190mpa 加压成型；第五烧结段：再以30℃/min的升温速率将温度升至1800-1900℃，停止加
热以190mpa加压成型，保温5小时。
24.实验测试，通过上述组分以及采用与其匹配的制造工艺方法制得的氮化硅陶瓷导电性能良好，氮化硅陶瓷电导率：0.3ωcm。可根据要求采用常规放电加工的方法加工出复杂形状的零件，可很好的解决原氮化硅陶瓷太硬不易加工复杂形状，加工易出现破损崩边等缺陷，且零件成品合格率达到95％以上，符合高质量低成本生产需求。
25.实施例3
26.(1)配料：按照重量份计，按比例称取si3n4和tib2粉体，其中si3n4粉料 80份，tib2粉料30份，4份的氧化铝和wc(两者比例1：1)，和上述总质量 1％的树胶粉粘结剂。
27.(2)混合：将上述原料依次倒入球磨机中混合5小时后取出粉体，过2000 目筛。
28.(3)成型：先干压预成型，再经过220mpa冷等静压定型得到陶瓷件毛坯。
29.(4)烧结：毛坯在10.8mpa氮气保护下加热烧结，最终升至1900℃，保温 5小时，得到最终陶瓷产品。本步骤中针对该陶瓷的组分配比，特定采用5段烧结方法进行烧结，具体步骤为，第一烧结段：将毛坯放入到烧结炉中以10℃/min 的升温速率将温度升至700-800℃，停止加热冷却0.8-1小时，并以190mpa加压成型；第二烧结段：在以20℃/min的升温速率将温度升至1200-1300℃，停止加热冷却1.2-1.5小时，并以190mpa加压成型；第三烧结段：在以35℃/min的升温速率将温度升至1500-1600℃，停止加热冷却2小时，并以190mpa加压成型；第四烧结段：在以45℃/min的升温速率将温度升至1750-1900℃，停止加热冷却 2小时，并以190mpa加压成型；第五烧结段：再以30℃/min的升温速率将温度升至1800-1900℃，停止加热以190mpa加压成型，保温5小时。
30.实验测试，通过上述组分以及采用与其匹配的制造工艺方法制得的氮化硅陶瓷导电性能良好，氮化硅陶瓷电导率：0.5ωcm。可根据要求采用常规放电加工的方法加工出复杂形状的零件，可很好的解决原氮化硅陶瓷太硬不易加工复杂形状，加工易出现破损崩边等缺陷，且零件成品合格率达到95％以上，符合高质量低成本生产需求。
31.对比例1
32.(1)配料：按照重量称取si3n4粉体80份，氧化铝、氧化钇粉料合计20份 (两者比例1：1)，外加上述基料质量总和1％的树胶粉粘结剂。
33.(2)混合：将上述原料依次倒入球磨机中混合5小时后取出粉体，过2000 目筛。
34.(3)成型：先干压预成型，然后再经过220mpa冷等静压定型得到陶瓷件毛坯。
35.(4)烧结：毛坯在10.8mpa氮气保护下加热烧结，加热速率为3k/min，直接升至1900℃，保温5小时，得到最终陶瓷产品。
36.该方法得到的氮化硅陶瓷电导率：大于10
14
ωcm。根据该组分生产的陶瓷在进行加工试验发现，无法通过常规放电加工的方法加工出复杂形状的零件，加工易出现破损崩边等缺陷，且零件成品合格率低于到85％，成品率低造成生产浪费。
37.对比例2
38.(1)配料：按照重量称取si3n4粉体80份，氧化铝、氧化硅粉料合计20份 (两者比例1：1)，外加上述基料质量总和1％的树胶粉粘结剂。和上述总质量 1％的树胶粉粘结剂。
39.(2)混合：将上述原料依次倒入球磨机中混合8小时后取出粉体，过2000 目筛。
40.(3)成型：先干压预成型，然后再经过180mpa冷等静压定型得到陶瓷件毛坯。
41.(4)烧结：毛坯在10.8mpa氮气保护下加热烧结加热，升至1900℃，保温 5小时，得
到最终陶瓷产品。
42.该组分以及工艺方法得到的氮化硅陶瓷电导率：大于10
14
ωcm。根据该组分生产的陶瓷在进行加工试验发现，无法通过常规放电加工的方法加工出复杂形状的零件，加工易出现破损崩边等缺陷，且零件成品合格率低于到87％，成品率低造成生产浪费。
43.对比例3
44.(1)配料：按照重量称取si3n4粉体70份，氧化铝、氧化钇粉料合计30份 (两者比例1：1)，外加上述基料质量总和1％的树胶粉粘结剂。
45.(2)混合：将上述原料依次倒入球磨机中混合5小时后取出粉体，过2000 目筛。
46.(3)成型：先干压预成型，然后再经过220mpa冷等静压定型得到陶瓷件毛坯。
47.(4)烧结：毛坯在10.8mpa氮气保护下加热烧结，直接升至1900℃，保温 5小时，得到最终陶瓷产品。
48.本步骤中针对该陶瓷的组分配比，特定采用5段烧结方法进行烧结，具体步骤为，第一烧结段：将毛坯放入到烧结炉中以10℃/min的升温速率将温度升至 700-800℃，停止加热冷却0.8-1小时，并以190mpa加压成型；第二烧结段：在以20℃/min的升温速率将温度升至1200-1300℃，停止加热冷却1.2-1.5小时，并以190mpa加压成型；第三烧结段：在以35℃/min的升温速率将温度升至 1500-1600℃，停止加热冷却2小时，并以190mpa加压成型；第四烧结段：在以 45℃/min的升温速率将温度升至1750-1900℃，停止加热冷却2小时，并以190mpa 加压成型；第五烧结段：再以30℃/min的升温速率将温度升至1800-1900℃，停止加热以190mpa加压成型，保温5小时。
49.该方法得到的氮化硅陶瓷主要性能如下：电导率：大于10
14
ωcm。根根据该组分生产的陶瓷在进行加工试验发现，无法通过常规放电加工的方法加工出复杂形状的零件，加工易出现破损崩边等缺陷，且零件成品合格率低于到85％，成品率低造成生产浪费。
50.通过本技术方案的三个实施例以及与其对应的对比例发现，按照本方案所实施的配料组分以及配比结合其对应的制备工艺，最终制造氮化硅陶瓷导电性能良好。可根据要求采用常规放电加工的方法加工出复杂形状的零件，可很好的解决原氮化硅陶瓷太硬不易加工复杂形状，加工易出现破损崩边等缺陷，且零件成品合格率高，满足生产生活需求。对比例1与对比例2中，组分与工艺参数本方案相近，但是最终制得的氮化硅陶瓷电阻率大于10
14
ωcm，不能经常正常放电加工成各种形状产品加工易出现破损崩边等缺陷，不满足质量标准。对比例3中，虽然采用了本技术方案的制备工艺，但是组分与配比与本方案不同，最终得到的氮化硅陶瓷同样不满足质量要求。通过上述对比试验发现，本技术方案中所制备的景观砖产品强度更好，是通过特定组分、配比及制备工艺三者结合所达到的效果，三者缺一不可。
51.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。