一种药物中间体制备设备的制作方法

本实用新型属于药物加工设备领域，具体涉及一种药物中间体制备设备。

背景技术：

磺酰胺，又称二氨基硫酰、硫酰胺。化学式so2(nh2)2。分子量96.11。正交系片状晶体，在常温下能吸收干的氨气生成无色的氨络合物，在酸性、中性、碱性水溶液中性质稳定。

磺酰胺为医药中间体,在法莫替丁生产中进行使用,医药加工过程中磺酰胺是通过硫酰氯和氨气反应进行胺化生产,而反应的副产物为氯化铵,可在其他药物生产中加以利用。现有反应装置主要通过流加反应釜进行生产，生产完进行放料提纯，反应效率相对较低，且对于氨气添加的反应，反应环境不易控制，容易造成氨气泄露。

技术实现要素：

本实用新型提供了一种药物中间体制备设备，该设备的使用可以解决现有技术的缺点，对于硫酰胺的生产更加适用。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种药物中间体制备设备，所述制备设备包括前端设置的胺化反应釜，胺化反应釜通过管路分别连接有石油醚滴加槽和硫酰氯滴加槽；所述胺化反应釜通过管路分别连接有石油醚储罐和液氨储罐；所述胺化反应釜和石油醚储罐通过合并管路连接有冷冻机，冷冻机后端通过管路连接有油气分离器，油气分离器后端通过管路连接有水冷压缩机，水冷压缩机后端通过管路连接在液氨储罐上。

优选的，所述胺化反应釜和石油醚储罐的合并管路上安装有捕沫器。

优选的，所述捕沫器包括第一捕沫器和第二捕沫器。

优选的，所述胺化反应釜底部安装有放料口。

优选的，所述放料口后端依次设置有离心机、蒸馏釜、脱色釜和真空双锥干燥器。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：通过合理的设备组合，使得硫酰胺生产更加容易操作，通过氨气回流管路设置，很好的控制了环境的氨气泄露问题，产品生产成本降低，成品率高。

通过以下参照附图对本公开的示例性实施例的详细描述，本公开的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

为了更清楚地说明本公开实施例或相关技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型制备设备整体图；

图中：1、胺化反应釜，2、石油醚滴加槽，3、硫酰氯滴加槽，4、石油醚储罐，5、液氨储罐，6、冷冻机，7、油气分离器，8、水冷压缩机，9、第一捕沫器，10、第二捕沫器，11、放料口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本实用新型及其应用或使用的任何限制。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本实用新型的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位（旋转90度或处于其他方位），并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

请参阅图1，本实用新型提供一种技术方案：一种药物中间体制备设备，制备设备包括前端设置的胺化反应釜1，胺化反应釜通过管路分别连接有石油醚滴加槽2和硫酰氯滴加槽3；胺化反应釜通过管路分别连接有石油醚储罐4和液氨储罐5；胺化反应釜1和石油醚储罐4通过合并管路连接有冷冻机6，冷冻机后端通过管路连接有油气分离器7，油气分离器后端通过管路连接有水冷压缩机8，水冷压缩机后端通过管路连接在液氨储罐5上。胺化反应釜1和石油醚储罐4的合并管路上安装有捕沫器。捕沫器包括第一捕沫器9和第二捕沫器10。胺化反应釜1底部安装有放料口11。放料口11后端依次设置有离心机、蒸馏釜、脱色釜和真空双锥干燥器。

实施例：

1、胺化反应

在2000l胺化反应釜1中，从石油醚储罐4中抽入工业石油醚100kg，开搅拌0℃左右，启动氨冷冻机6、开液氨阀门通入液氨，开石油醚滴加槽槽2及硫酰氯滴加槽3阀门（合并滴入胺化反应釜），至1000kg硫酰氯滴加完毕（滴加过程中保持反应釜温度0℃左右），滴加完毕后，缓慢升温至25℃左右，约保温反应1小时，加入适量水出料。反应期间氨气通过第一捕沫器9和第二捕沫器10后依次通过冷冻机6的冷冻，油气分离器7的分离，并在水冷压缩机8的压缩下进入液氨储罐5，进一步参与反应。

2、水解酸化

抽提石油醚至石油醚高位槽，胺化物抽至3000l水解釜，开盐酸高位槽滴加阀门，滴加31%盐酸约400kg调节料液ph值至3左右，升温减压浓缩，蒸馏至无明显液滴，冷却至50℃以下，开丙酮高位槽阀门加入400kg丙酮（提取硫酰胺），通过离心固液分离（固体为氯化铵），有机清液抽至500l丙酮蒸馏釜。

3、硫酰胺粗品

开丙酮蒸馏釜夹套蒸汽进出阀门，蒸至无明显液滴，完毕开乙醇高位槽阀门，加入300kg乙醇，完毕冷却至0-5℃，开蒸馏釜釜底出料阀门，通过离心固液分离，得硫酰胺粗品折干约350kg。

4、精制

在2000l脱色釜中加入500kg乙醇、活性炭3kg、硫酰胺粗品350kg,开启搅拌，开加脱色釜夹套蒸汽进出阀门，升温至78-81℃回流反应1小时，完毕经过滤器去除活性炭，清液压至结晶釜，开启结晶釜搅拌，降温至0-5℃，经离心分离洗涤（100kg乙醇漂洗）得硫化物成品湿品。

5、干燥

将硫酰胺湿品移至1500l真空双锥干燥器（温度70±2℃、真空度≤-0.08mpa）干燥约2小时，出料装桶，得硫酰胺成品平均产量250kg。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。