本发明属于钛白粉生产
技术领域：
，具体涉及一种高效率回收利用水解垢的方法。
背景技术：
：硫酸法钛白粉生产过程中，水解环节因为水解锅设备设计、锅壁材质和冲洗装备等多因素，造成水解锅内壁粘附着50-100cm的水解固相物，也称为水解垢，因为其结构坚硬、铁含量高、钙杂质多，难解聚，较难回收利用。水解垢目前常规的处理方法包括：与钛石膏一起堆放垃圾场，直接丢弃；或者贱卖给下游钛质量要求很低的行业，减少了环保压力，实现了少量的经济效益，但很难实现与钛白粉对等的经济效益。专利文献cn106745232a公开一种水解垢的回收利用方法，将水解垢干燥后，粉碎，与钛精矿混合进行酸解，用于制备钛液，回收其中的部分钛。但是该方法存在回收成本高、工艺流程长、钛回收率低等现实问题。技术实现要素：针对上述情况，本发明的目的是提供一种高效率回收利用水解垢的方法。达到了回收利用钛资源，提高钛收率，增加经济效益，降低生产成本等目的。本发明提供了一种高效率回收利用水解垢的方法，该方法包括以下步骤：1)解聚：将水解垢与球磨介质混合，加水后进行湿球磨，采用325目以上的筛子进行过滤，得到解聚物料；2)净化：将解聚物料进行漂洗，得到偏钛酸；3)回收利用：将步骤2)得到的偏钛酸与水解一洗饼按照5wt％以下的比例掺和，经后续处理，得到金红石钛白粉。本发明中，所述球磨介质可以为锆珠、陶瓷珠等高硬度珠子，也可以是两种珠子的混合物，两种珠子可采用任意比例混合。所述球磨介质的直径可以为6-20mm。优选地，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1∶3-2∶1。进一步优选地，所述水解垢与球磨介质的混合质量比为1∶1。优选地，所述水的加入量与水解垢的质量比为1∶3-1∶1。进一步优选地，所述水的加入量与水解垢的质量比为1∶3-1∶2。优选地，湿球磨的时间为30-150min，更优选为60-120min。本发明中，步骤2)中的漂洗包括：按照常规的漂洗工艺流程参数，但不添加煅烧晶种。具体地，以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为300-350g/l，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为65-150g/l，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为1.5-3g/l，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的15-20倍，得到偏钛酸。本发明中的水解一洗饼是钛白粉正常生产中的水解一洗饼，后续处理包括漂洗、盐处理、煅烧等常规步骤。本发明中，进行解聚的水解垢是由水解锅中刮下，沥干后直接进行湿球磨处理的，这样水解垢硬度小，湿球磨解聚水解垢更容易，降低能耗。本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明将水解垢进行湿球磨解聚、过滤，流程简单，解聚效率高，能耗低；将解聚物料进行净化去除铁及有色杂质，得到杂质较低的偏钛酸，水解垢的钛收率高于96％，铁去除率高于99％；将净化后的物料与水解一洗饼按比例掺和，经后续常规处理后，可得到质量合格的金红石钛白粉，实现了水解垢偏钛酸与正常偏钛酸的同等经济价值，将其价值最大化。具体实施方式下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1-4用于说明本发明的高效率回收利用水解垢的方法。实施例1称取150g水解垢，加入150g直径为6-10mm的锆珠，加入50ml水，球磨60min，经过325目的筛过滤，筛下物悬浮液，进行漂洗，具体操作：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为300g/l，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为65g/l，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为1.5g/l，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的15倍，去掉铁及其他有色杂质，得到偏钛酸。将漂洗后的偏钛酸按1wt％比例加入水解一洗饼，按照正常程序进行漂洗、盐处理和煅烧等后处理，得到质量合格的金红石钛白粉。实施例2称取150g水解垢，加入150g直径为8-12mm的锆珠，加入100ml水，球磨100min，经过325目的筛过滤，筛下物悬浮液，进行漂洗，具体操作：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为300g/l，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为100g/l，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为2g/l，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的15倍，去掉铁及其他有色杂质，得到偏钛酸。将漂洗后的偏钛酸按2wt％比例加入水解一洗饼，按照正常程序进行漂洗、盐处理和煅烧等后处理，得到质量合格的金红石钛白粉。实施例3称取300g水解垢，加入150g直径为12-16mm的锆珠，加入150ml水，球磨100min，经过325目的筛过滤，筛下物悬浮液，进行漂洗，具体操作：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为350g/l，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为150g/l，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为3g/l，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的20倍，去掉铁及其他有色杂质，得到偏钛酸。将漂洗后的偏钛酸按3wt％比例加入水解一洗饼，按照正常程序进行漂洗、盐处理和煅烧等后处理，得到质量合格的金红石钛白粉。实施例4称取300g水解垢，加入150g直径为16-20mm的锆珠，加入150ml水，球磨120min，经过325目的筛过滤，筛下物悬浮液，进行漂洗，具体操作：以二氧化钛的质量计，将解聚物料打浆至浓度为320g/l，先添加硫酸，控制漂洗料浆硫酸浓度为120g/l，再添加三价钛，控制漂洗料浆三价钛浓度为2.5g/l，再水洗，控制洗水量为二氧化钛质量的20倍，去掉铁及其他有色杂质，得到偏钛酸。将漂洗后的偏钛酸按5wt％比例加入水解一洗饼，按照正常程序进行漂洗、盐处理和煅烧等后处理，得到质量合格的金红石钛白粉。对比例1本对比例同实施例1，不同之处在于：漂洗后偏钛酸的加入比例为8wt％。对比例2本对比例同实施例1，不同之处在于：漂洗后偏钛酸的加入比例为10wt％。对比例3取生产正常水解一洗饼，按照正常程序进行漂洗、盐处理和煅烧等后处理，得到金红石钛白粉。水解垢解聚率的测试方法为：将水解垢湿球磨后，经325目筛过滤后，筛上物水冲洗干净，沥干，称重，分析解聚率；解聚率＝(解聚水解垢总量-筛上物固体重量)/解聚水解垢总量×100％。钛收率测试方法：分析水解垢中钛含量，经过湿球磨后，经325目筛过滤，筛上物用水清洗干净，收集得到筛下悬浮物，分析悬浮液中钛含量，得到钛收率的分析结果；钛收率＝(筛下物悬浮液重量×悬浮液钛含量)/(水解垢重量×水解垢中钛含量)×100％。水解垢中钛含量、悬浮液中钛含量、铁钛比、钛白粉亮度和白度等均采用常规的测试手段得到。实施例1-4中解聚率、钛收率、铁去除率等测试结果如表1所示，各实施例和对比例得到的钛白粉的白度和亮度等测试结果如表2所示。表1解聚率钛收率解聚物料铁钛比偏钛酸铁钛比铁去除率实施例199.3％97.2％39200ppm269ppm99.3％实施例299.68％97.6％40800ppm215ppm99.5％实施例399.4％96.62％38300ppm141ppm99.6％实施例499.71％96.91％39800ppm142ppm99.6％表2从表1和2的结果显示，本发明方法对水解垢的解聚率可高达99.71％，钛收率可高达97.6％，将解聚物料净化后与水解一洗饼掺和用于金红石钛白粉的制备，可得到合格的钛白粉，本发明方法可以实现水解垢的高效回收利用，达到经济效益最大化，同时解决环保问题。以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。当前第1页12