一种中和硫酸法生产钛白粉的方法与流程

文档序号:21981619发布日期:2020-08-25 19:17阅读:627来源:国知局

本发明属于钛白粉生产技术领域,具体是一种中和硫酸法生产钛白粉的方法。



背景技术:

钛白粉即二氧化钛,是一种重要的无机化工原料。因其无毒、物理化学性质稳定,具有优良的光学、电学特性和卓越的颜料性能,广泛应用在涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸、化纤、美术颜料、日用化妆品、搪瓷、陶瓷、电子等领域中。钛白粉的生产方法主要为硫酸法,是将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生成中间体硫酸氧钛,硫酸氧钛需水解成偏钛酸和硫酸,偏钛酸再经水洗、煅烧、粉碎等工艺得到钛白粉产品。目前利用硫酸法生产钛白粉存在“三废”排出量大、设备容易被腐蚀,且生产的钛白粉存在比表面积小、分散性差等问题。



技术实现要素:

本发明为了上述问题,提供一种中和硫酸法生产钛白粉的方法。本方法偏钛酸水洗后加入石灰进行中和,能够减少钛白粉生产过程中废酸的排放,将废酸得到了综合利用,再加入硫酸盐、尿素和磷酸二氢铵反应及加入分散剂,不仅增大了钛白粉的比表面积,还提高了产品的分散性。

为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:

一种中和硫酸法生产钛白粉的方法,包括如下步骤:

(1)将硫酸法制得的偏钛酸,经水洗,再加入石灰中和,控制ph在6.5-7.5,经过压滤机压滤,再加水调至成二氧化钛浓度为150-250g/l的偏钛酸浆液;

(2)在偏钛酸浆液加入硫酸盐、尿素和磷酸二氢铵,升温至60-80℃,搅拌均匀,静置2-4h,再用氨水中和至ph至6.5-7.5之间,得水解浆料;所述硫酸盐、尿素和磷酸二氢铵的加入量以偏钛酸浆液中的二氧化钛计,分别为1-3%、0.5-1.5%和0.5-1.5%;

(3)在纳米钛白粉浆料中加入分散剂,经压滤机压滤,压榨后的滤饼通过闪蒸干燥,利用汽流粉碎机粉碎,得钛白粉;所述分散剂由椰子油酰胺丙基甜菜碱、聚甘油脂肪酸酯和聚乙二醇组成。

进一步地,所述分散剂以浆料中二氧化钛重量计,加入量为0.5-1.5%。

进一步地,所述分散剂中椰子油酰胺丙基甜菜碱、聚甘油脂肪酸酯和聚乙二醇的质量比为1-3:1-3:3-5。

进一步地,步骤(1)和步骤(3)所述压滤是压滤至固含量为50-60%。

进一步地,所述闪蒸干燥控制温度在350-500℃。

进一步地,所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝钾和硫酸铝中的一种或多种组合物。

与现有技术相比,本发明的优点及有益效果为:

1、本方法偏钛酸水洗后加入石灰进行中和,不仅能够减少钛白粉生产过程中废酸的排放,将废酸得到了综合利用,制得的钛白粉比表面积在360-380cm2/g,水分散性达到98%以上,还引入了钙,制得的钛白粉在废水处理领域具有广阔的应用前景。

2、本方法在偏钛酸浆液加入硫酸盐、尿素和磷酸二氢铵,使得钛白粉产品粒径分布窄,比表面积增大。

3、本发明方法加入由椰子油酰胺丙基甜菜碱、聚甘油脂肪酸酯和聚乙二醇组成的分散剂,能够显著提高钛白粉的分散性,解决了现有钛白粉易团聚导致的催化效率低的问题。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。

实施例1

一种中和硫酸法生产钛白粉的方法,包括如下步骤:

(1)将硫酸法制得的偏钛酸,经水洗,再加入石灰中和,控制ph在7.0,经过压滤机压滤,再加水调至成二氧化钛浓度为200g/l的偏钛酸浆液;

(2)在偏钛酸浆液加入硫酸钠、尿素和磷酸二氢铵,升温至60-80℃,搅拌均匀,静置3h,再用氨水中和至ph至7.0,得水解浆料;所述硫酸钠、尿素和磷酸二氢铵的加入量以偏钛酸浆液中的二氧化钛计,分别为1.5%、1%和1.2%;

(3)在纳米钛白粉浆料中以浆料中二氧化钛重量计加入量为1.2%的分散剂,所述分散剂由质量比为2:3:5的椰子油酰胺丙基甜菜碱、聚甘油脂肪酸酯和聚乙二醇组成。经压滤机压滤至固含量为55%,压榨后的滤饼,在温度为450℃下闪蒸干燥,利用汽流粉碎机粉碎,得钛白粉。

实施例2

一种中和硫酸法生产钛白粉的方法,包括如下步骤:

(1)将硫酸法制得的偏钛酸,经水洗,再加入石灰中和,控制ph在7.5,经过压滤机压滤,再加水调至成二氧化钛浓度为150g/l的偏钛酸浆液;

(2)在偏钛酸浆液加入硫酸铝钾、尿素和磷酸二氢铵,升温至70℃,搅拌均匀,静置4h,再用氨水中和至ph至7.5,得水解浆料;所述硫酸铝钾、尿素和磷酸二氢铵的加入量以偏钛酸浆液中的二氧化钛计,分别为2.5%、0.8%和1%;

(3)在纳米钛白粉浆料中以浆料中二氧化钛重量计加入量为0.8%的分散剂,所述分散剂由质量比为1:2:3的椰子油酰胺丙基甜菜碱、聚甘油脂肪酸酯和聚乙二醇组成。经压滤机压滤至固含量为60%,压榨后的滤饼,在温度为500℃下闪蒸干燥,利用汽流粉碎机粉碎,得钛白粉。

实施例3

一种中和硫酸法生产钛白粉的方法,包括如下步骤:

(1)将硫酸法制得的偏钛酸,经水洗,再加入石灰中和,控制ph在7.0,经过压滤机压滤,再加水调至成二氧化钛浓度为250g/l的偏钛酸浆液;

(2)在偏钛酸浆液加入硫酸钾、尿素和磷酸二氢铵,升温至60℃,搅拌均匀,静置2.5h,再用氨水中和至ph至6.5,得水解浆料;所述硫酸钾、尿素和磷酸二氢铵的加入量以偏钛酸浆液中的二氧化钛计,分别为1.5%、1.2%和0.6%;

(3)在纳米钛白粉浆料中以浆料中二氧化钛重量计加入量为1%的分散剂,所述分散剂由质量比为3:3:4的椰子油酰胺丙基甜菜碱、聚甘油脂肪酸酯和聚乙二醇组成。经压滤机压滤至固含量为50%,压榨后的滤饼,在温度为350℃下闪蒸干燥,利用汽流粉碎机粉碎,得钛白粉。

实施例4

一种中和硫酸法生产钛白粉的方法,包括如下步骤:

(1)将硫酸法制得的偏钛酸,经水洗,再加入石灰中和,控制ph在6.5,经过压滤机压滤,再加水调至成二氧化钛浓度为200g/l的偏钛酸浆液;

(2)在偏钛酸浆液加入硫酸钾、尿素和磷酸二氢铵,升温至70℃,搅拌均匀,静置4h,再用氨水中和至ph至7.0,得水解浆料;所述硫酸钾、尿素和磷酸二氢铵的加入量以偏钛酸浆液中的二氧化钛计,分别为2%、0.8%和1.0%;

(3)在纳米钛白粉浆料中以浆料中二氧化钛重量计加入量为1.5%的分散剂,所述分散剂由质量比为3:3:4的椰子油酰胺丙基甜菜碱、聚甘油脂肪酸酯和聚乙二醇组成。经压滤机压滤至固含量为50%,压榨后的滤饼,在温度为500℃下闪蒸干燥,利用汽流粉碎机粉碎,得钛白粉。

将实施例1-4制得的钛白粉经过常规方法检测比表面积、粒径分布(d50、d90)及分散性,测试结果如表1所示。

表1:本发明制得的钛白粉的性能检测结果

本发明制得的钛白粉具有大比表面积、分散性好、粒径分布小等优点,在废水处理中具有广阔的应用前景。

以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型,而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

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