一种高品质因数铈酸锶微波介质陶瓷材料及其制备方法与流程

文档序号:22129036发布日期:2020-09-08 12:35阅读:150来源:国知局

本发明属于材料科学领域,具体涉及一种高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法。



背景技术:

近年来,随着5g移动通信、卫星通信、无线网络、蓝牙等技术的快速发展,微波器件正超着小型化、高频化和轻量化方向发展,对微波介质陶瓷材料提出了更高要求:介电常数系列化,以满足不同通信频段需求;品质因数q×f值越高越好,以减少器件损耗;烧结温度越低越好,便于微结构控制和节能;频率温度系数可控可调。铈酸锶sr2ceo4具有极高的品质因数和适中的介电常数,引起广泛关注。但不足之处在于,铈酸锶体系烧结温度较高(1400℃),晶相结构不稳定,限制了其实际应用。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是,克服现有材料体系及技术的不足,提供一种烧结温度低、晶相结构稳定的高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法。

为解决技术问题,本发明提供的解决方案是:

提供一种高品质因数铈酸锶微波介质陶瓷材料,是在陶瓷基料中掺杂复合助剂,以降低烧结温度至875~1100℃;其中,陶瓷基料的化学式为sr2ceo4,复合助剂的化学式为li2co3-bi2o3;该介质陶瓷材料的化学表达式为:

(100-a)wt%sr2ceo4+awt%li2co3-bi2o3

其中,0﹤a≤4,li2co3:bi2o3的质量比=x:y=0.25~4。

本发明进一步提供了前述介质陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)按srco3:ceo2的摩尔比=2:1称取原料srco3和ceo2粉末,球磨混料4h;在1150℃下预烧4h后,进行二次球磨获得sr2ceo4陶瓷基料;

(2)按sr2ceo4与li2co3-bi2o3的质量比为(100-a):a,li2co3-bi2o3中的li2co3和bi2o3质量比例为x:y=0.25~4取原料li2co3和bi2o3粉末;将sr2ceo4陶瓷基料、li2co3和bi2o3粉末进行球磨混料,然后干燥;

(3)将步骤(2)制得的混合粉料加入聚乙烯醇溶液中,混合均匀;在120mpa压强下进行压制,制备出圆柱状坯体;

(4)将步骤(3)中得到的坯体在875-1100℃条件下烧结4h,制得高品质因数铈酸锶微波介质陶瓷材料。

本发明中,所述步骤(1)中,球磨混料是在乙醇浸润条件下进行的。

本发明中,所述步骤(3)中,聚乙烯醇溶液的质量分数为15%,混合粉料占聚乙烯醇溶液质量百分比为8%。

与现有技术相比,本发明的有益效果:

1、本发明的微波介质陶瓷中,以高q×f值铈酸锶sr2ceo4为陶瓷基料,通过掺杂li2co3-bi2o3复合助剂,在烧结过程中li2co3和bi2o3产生液相,浸润陶瓷颗粒,促进了烧结传质过程,从而显著降低了sr2ceo4陶瓷的烧结温度。纯sr2ceo4烧结温度范围为1300-1400℃;本发明通过添加li2co3-bi2o3,使烧结温度范围降为875-1100℃。

2、本发明通过降低sr2ceo4陶瓷的烧结温度,避免陶瓷晶粒异常长大,并保持陶瓷晶体结构稳定性和优异的微波介电性能。本发明的微波介质陶瓷材料的介电常数13.5-14.5、q×f值69000-100000ghz,频率温度系数-60ppm/℃~-70ppm/℃。

3、本发明制备工艺简单、成本低、重复性较好,适用于大规模生产,在滤波器、天线、介质基片等微波元器件领域具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。

实施例

1.按摩尔比srco3:ceo2=2:1称取原料srco3和ceo2,在乙醇浸润条件下进行球磨混料4h;烘干后在1150℃下预烧4h,制得sr2ceo4备用。

2.按总质量比为sr2ceo4:li2co3-bi2o3=100-a:a准备原料,其中按不同的li2co3-bi2o3成分可以将总成分的化学式写为:

p0.5-199.5wt%sr2ceo4-0.4wt%bi2o3-0.1wt%li2co3;(a=0.5,x:y=4)

p0.5-299.5wt%sr2ceo4-0.3wt%bi2o3-0.2wt%li2co3;(a=0.5,x:y=1.5)

p0.5-399.5wt%sr2ceo4-0.2wt%bi2o3-0.3wt%li2co3;(a=0.5,x:y=0.67)

p0.5-499.5wt%sr2ceo4-0.1wt%bi2o3-0.4wt%li2co3;(a=0.5,x:y=0.25)

p1-199wt%sr2ceo4-0.8wt%bi2o3-0.2wt%li2co3;(a=1,x:y=4)

p1-299wt%sr2ceo4-0.6wt%bi2o3-0.4wt%li2co3;(a=1,x:y=1.5)

p1-399wt%sr2ceo4-0.4wt%bi2o3-0.6wt%li2co3;(a=1,x:y=0.67)

p1-499wt%sr2ceo4-0.2wt%bi2o3-0.8wt%li2co3;(a=1,x:y=0.25)

p4-196wt%sr2ceo4-3.2wt%bi2o3-0.8wt%li2co3;(a=4,x:y=4)

p4-296wt%sr2ceo4-2.4wt%bi2o3-1.6wt%li2co3;(a=4,x:y=1.5)

p4-396wt%sr2ceo4-1.6wt%bi2o3-2.4wt%li2co3;(a=4,x:y=0.67)

p4-496wt%sr2ceo4-0.8wt%bi2o3-3.2wt%li2co3;(a=4,x:y=0.25)

3、制得的p0.5-p4混合粉料按8wt%的质量百分占比加入至质量分数为15%聚乙烯醇溶液中混合均匀,并在120mpa压强下进行压制成型,制备出圆柱状坯体。

4、将坯体在875-1100℃条件下烧结4h,制得高品质因数铈酸锶微波介质陶瓷。

对比例

按srco3:ceo2的摩尔比=2:1称取原料srco3和ceo2粉末,球磨混料4h,在1150℃下预烧4h后,获得纯sr2ceo4粉料;将纯sr2ceo4粉料按8wt%的质量百分占比加入至质量分数为15%聚乙烯醇溶液中混合均匀,在120mpa压强下进行压制成型,制备出圆柱状坯体;将坯体在1300-1400℃条件下烧结4h,制得纯sr2ceo4微波介质陶瓷。

性能测试

针对无添加的纯sr2ceo4和本发明产品进行微波介电性能测试。

测试仪器为安捷伦e5071c网络分析仪,介电常数和q×f值的测试条件为25℃,9-10ghz,频率温度系数的测试温度范围为25℃-80℃。无添加的纯sr2ceo4和本发明产品的微波介电性能分别如表1和表2所示。

表1纯sr2ceo4在不同烧结温度下的微波介电性能

表2p0.5-p4组在不同烧结温度下的微波介电性能

从表1、2中的数据可见,向sr2ceo4中添加复合助剂li2co3-bi2o3后,陶瓷烧结温度明显降低。在a=1且p1-1组烧结温度为1075℃时,材料最高q×f值大于100,000ghz;随着复合助剂中li2co3含量逐渐增加,温度进一步降低,p1-3组和p1-4组陶瓷能在950℃以下温度烧结,并具有优异的q×f值,大于65,000ghz。由此可知,本发明材料通过掺杂可将该体系的烧结温度降低至与ag共烧的温度范围,大大增强了其实用性和扩展了其应用范围。

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