一种β相锂霞石陶瓷粉体、制备方法及其应用与流程

本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种高负膨胀系数的β相锂霞石陶瓷粉体及其制作的覆铜板的制备方法。

背景技术：

随着5g通信技术的发展，陶瓷器件在电子设备上的使用逐渐增多。但目前常用覆铜板的热膨胀系数比陶瓷器件的热膨胀系数高出50％左右，两者热膨胀系数不匹配，在实际的使用过程中容易存在热应力导致器件失效。因此，开发具有高负膨胀系数的覆铜板填充材料以降低覆铜板的热膨胀系数非常必要。锂霞石具有较高的负膨胀系数，高绝缘性和极好的耐碱性，适合作为降低覆铜板热膨胀系数的填料使用。

目前，现有技术已经有了一些锂霞石粉料的制备方法。但目前的制备方法还存在一些不足，例如制备工艺复杂，成本较高；制备过程中使用的有机酸对环境污染较大；β相锂霞石纯度只能达到90％等。

在专利号为cn108584970a的中国发明专利中公开了一种类β-锂霞石结构的高温负膨胀微纳米粉的制备方法。具体参见说明书[0017]段记载“本发明利用低成本的天然锂辉石矿石为主要锂、铝、硅、氮元素来源，可显著降低成本……平均热膨胀系数约为-3.6×10^-6℃^-1”。由于原材料采用的是天然锂辉石矿石，原料品质不可控，其制备的过程中易产生的副产物的为氧化铝和二氧化硅，这两种物质都具有较高的正热膨胀系数(氧化铝：7.2×10^-6ppm/℃；二氧化硅：＞10.3×10^-6ppm/℃)，因此制备的锂霞石粉体的负膨胀系数较低。同时制备过程处理温度高达1500℃，处理工艺复杂，能耗较高。

在公开号为cn106379908a的中国发明专利中公开了一种制备周期短、制备过程更为简捷且绿色环保的β-锂霞石粉体的制备方法。具体参见说明书[0005]段记载“该β-锂霞石粉体通过等静压成型后烧结成致密的陶瓷，测定其热膨胀系数为-7.09×10^-6/℃”。这种制备方法虽然也能获得性能尚可的锂霞石粉体，但其xrd图谱中存在部分未标记为β-锂霞石相的杂峰(如2θ为16°、24°、67°位置)，因此其锂霞石粉体为非纯相锂霞石，缺点在于其粉体纯度不足，导致其负膨胀性能不够理想。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供了一种β相锂霞石陶瓷粉体、制备方法及其应用。这种β相锂霞石陶瓷粉体具有较大的负膨胀系数，并且具有较高的粉体纯度。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

第一，本发明提供了一种β相锂霞石陶瓷粉体，其以锂源、二氧化硅、氢氧化铝为原料，先进行煅烧后研磨成β相锂霞石粉体，然后再将所述的β相锂霞石粉体进行烧结后研磨成所述的β相锂霞石陶瓷粉体。

优选地，所述的锂源为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂中的任意一种或几种的组合物。

优选地，所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝的质量比为1:1～10:1～10。

进一步优选地，所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝的质量比为1:1～5:1～5。

更进一步优选地，所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝的质量比为1:1～1.5:1～1.5。

优选地，所述煅烧的温度为600～1800℃，煅烧时间为1～10小时。

进一步优选地，所述煅烧的温度为700～1500℃，煅烧时间为1～7小时。

更进一步优选地，所述煅烧的温度为800～1200℃，煅烧时间为3～6小时。通过调整煅烧温度和煅烧时间，并将两者协同组合，能够获得较高的β相锂霞石粉体纯度。

优选地，所述烧结的温度为800～1800℃，烧结时间为1～20小时。

进一步优选地，所述烧结的温度为1200～1400℃，烧结时间为2～16小时。

更进一步优选地，所述烧结的温度为1250～1300℃，烧结时间为3～12小时。通过调整烧结温度和烧结时间，并将两者协同组合，能够获得较高的β相锂霞石陶瓷粉体纯度，并能获得较大的负膨胀系数。

优选地，控制所述烧结的温度高于所述煅烧的温度，控制所述烧结的时间大于等于所述煅烧的时间。

优选地，控制所述的β相锂霞石粉体的粒径d50为1～3μm，d100≤15μm。

优选地，所述的β相锂霞石陶瓷粉体的粒径d50为1～10μm，d100≤20μm，所述的β相锂霞石陶瓷粉体中β相锂霞石的含量≥99.5％。

第二，本发明还提供了一种β相锂霞石陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)将所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝混合，加入水搅拌混合制得浆料；

(2)对所述的浆料进行烘干，得到干粉；

(3)对所述的干粉进行干混研磨得到前驱体粉体；

(4)对所述的前驱体粉体进行煅烧，然后进行研磨得到所述的β相锂霞石粉体；

(5)将所述的β相锂霞石粉体、水、粘结剂、消泡剂搅拌混合，然后进行喷雾造粒；

(6)对喷雾造粒后的粉体在压力条件下烧结成陶瓷体；

(7)对所述的陶瓷体进行研磨、打散分级制得所述的β相锂霞石陶瓷粉体。

优选地，步骤(1)中，所述的水与所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝总质量的质量比为1:1～5。

进一步优选地，步骤(1)中，所述的水与所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝总质量的质量比为1:1～3。

更进一步优选地，步骤(1)中，所述的水与所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝总质量的质量比为1:1～2。

优选地，控制步骤(1)中搅拌的速度为100～500rpm，搅拌时间为1～10小时。

进一步优选地，控制步骤(1)中搅拌的速度为150～300rpm，搅拌时间为2～8小时。

更进一步优选地，控制步骤(1)中搅拌的速度为180～220rpm，搅拌时间为3～5小时。

优选地，控制步骤(2)中的烘干温度为60～150℃，烘干时间为1～10小时。

进一步优选地，控制步骤(2)中的烘干温度为80～120℃，烘干时间为1～5小时。

更进一步优选地，控制步骤(2)中的烘干温度为90～110℃，烘干时间为1～2.5小时。

优选地，步骤(3)中的干混研磨是以所述干粉与氧化锆球磨介质按照质量比为1:1～5的比例在研磨装置中研磨0.5～5小时。

进一步优选地，步骤(3)中的干混研磨是以所述干粉与氧化锆球磨介质按照质量比为1:1～4的比例在研磨装置中研磨0.8～2小时。

更进一步优选地，步骤(3)中的干混研磨是以所述干粉与氧化锆球磨介质按照质量比为1:2.5～3.5的比例在研磨装置中研磨0.9～1.1小时。

优选地，步骤(5)中，所述的β相锂霞石粉体、所述的水、所述的粘结剂、所述的消泡剂的质量比为300～1000：300～1000:10～20：1。

进一步优选地，步骤(5)中，所述的β相锂霞石粉体、所述的水、所述的粘结剂、所述的消泡剂的质量比为350～700：350～700:10.5～13：1。

更进一步优选地，步骤(5)中，所述的β相锂霞石粉体、所述的水、所述的粘结剂、所述的消泡剂的质量比为450～550：450～550:11～12：1。

优选地，步骤(5)中，控制搅拌时间为1～10小时。

进一步优选地，步骤(5)中，控制搅拌时间为2～7小时。

更进一步优选地，步骤(5)中，控制搅拌时间为3～5小时。

优选地，步骤(5)中，控制喷雾造粒的温度为150～300℃。

进一步优选地，步骤(5)中，控制喷雾造粒的温度为190～220℃。

更进一步优选地，步骤(5)中，控制喷雾造粒的温度为200～210℃。

优选地，所述的喷雾造粒后的粉体的目数为50～400目。

进一步优选地，所述的喷雾造粒后的粉体的目数为90～350目。

更进一步优选地，所述的喷雾造粒后的粉体的目数为95～330目。

优选地，控制所述的压力为100～150mpa。

进一步优选地，控制所述的压力为120～150mpa。

更进一步优选地，控制所述的压力为140～150mpa。

优选地，步骤(7)中对所述的陶瓷体进行湿法研磨。

第三，本发明还提供了一种β相锂霞石陶瓷粉体在覆铜板中的应用。

第四，本发明还提供了一种将上述β相锂霞石陶瓷粉体作为填料的覆铜板。

本发明与现有技术相比具有如下优势：

本发明在制备β相锂霞石陶瓷粉体过程中，先对原料进行煅烧、研磨成β相锂霞石粉体，然后再将β相锂霞石粉体进行烧结陶瓷化，再研磨成粉体，比直接合成的β相锂霞石陶瓷粉体具有更高的负膨胀系数的同时，β相锂霞石陶瓷粉体纯度高，含量可达99.5％以上。

本发明提供的β相锂霞石陶瓷粉体的制备方法工艺相对简单，制备成本较低，制备过程无污染。

附图说明

图1为实施例2获得的β相锂霞石粉体陶瓷形貌图；

图2为实施例6获得的β相锂霞石粉体陶瓷形貌图；

图3为实施例7获得的β相锂霞石粉体陶瓷形貌图；

图4为实施例8获得的β相锂霞石粉体陶瓷形貌图；

图5为实施例9获得的β相锂霞石粉体陶瓷形貌图。

具体实施方式

下面结合附图所示的实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在800℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为74.6％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1300℃条件下烧结6小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-7.19的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例2：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1000℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为100％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1300℃条件下烧结6小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-7.75的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例3：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1200℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为100％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1300℃条件下烧结6小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-7.68的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例4：

步骤1：将氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1200℃条件下进行高温煅烧6小时，得到纯度为87.9％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1300℃条件下烧结6小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-6.43的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例5：

步骤1：将碳酸锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1200℃条件下进行高温煅烧6小时，得到纯度为93％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1300℃条件下烧结6小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-6.94的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例6：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1000℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为100％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1250℃条件下烧结6小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-6.25的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例7：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1000℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为100％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1300℃条件下烧结3小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-7.05的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例8：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1000℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为100％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1300℃条件下烧结12小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-7.28的β相锂霞石陶瓷粉体。

实施例9：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1000℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为100％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉；

步骤7：将细粉、纯水、聚乙烯醇粘结剂、消泡剂按照质量比500:500:11.5:1的比例投入到搅拌装置中进行均匀搅拌4小时；

步骤8：将步骤7得到的混合浆料在205℃条件下进行喷雾造粒；

步骤9：选取100-325目数范围内的造粒粉体，在150mpa的压力、1350℃条件下烧结6小时，得到陶瓷体；

步骤10：将步骤9得到的陶瓷体进行湿法研磨处理；

步骤11：将步骤10得到的粉体进行打散分级，得到粒径为d50：3-5μm，d100≤16μm，热膨胀系数为-3.56的β相锂霞石陶瓷粉体。

对比例1：

步骤1：将氢氧化锂、二氧化硅、氢氧化铝按照质量比1:1:1的比例投入搅拌装置中，得到混合粉料；

步骤2：按照纯水与混合粉料质量比2:3的比例进行混合，然后以180-220rpm转速进行高速搅拌4小时，得到混合均匀的浆料；

步骤3：将浆料在100℃条件下放入烘箱干燥2小时，得到干粉；

步骤4：将干粉与氧化锆球磨介质按照质量比1:3的比例投入到研磨装置中，干混研磨1小时，得到前驱粉体；

步骤5：将前驱粉体在1000℃条件下进行高温煅烧3小时，得到纯度为100％的β相锂霞石粉体；

步骤6：将步骤5得到的粉体进行进一步研磨细化处理，得到d50＝2μm，d100＜15μm的细粉，热膨胀系数为-4.99的β相锂霞石粉体。

附图1至5给出了上述部分实施例制备得到的β相锂霞石陶瓷粉体的形貌特征图，形貌特征图是在室温(25℃)条件下，使用蔡司钨灯丝扫描电镜(zeissevo)进行测试的。从图中可以看出，在不同条件下制得的β相锂霞石陶瓷粉体形貌差异较大。

将上述实施例和对比例制备得到的β相锂霞石陶瓷粉体进行粉体纯度和热膨胀系数的测试。其中，粉体纯度测试是在室温(25℃)条件下，使用brukerd8advancex射线衍射仪进行测试的，热膨胀系数测试是使用耐驰dil402型热膨胀仪，50～150℃(升温速度：5℃/min)条件下进行测试的。

覆铜板成品制作方法参考公开专利cn105968714a实施例一，其中的无机填料由改性绿泥石粉体替换为β相锂霞石陶瓷粉体，填充量为25％；cte值同样使用使用耐驰dil402型热膨胀仪，25～150℃(升温速度：5℃/min)条件下进行测试的.

表1给出了不同煅烧工艺、烧结工艺条件下粉体纯度和热膨胀系数以及覆铜板成品cte值测试结果。

表1不同煅烧工艺、烧结工艺条件下粉体纯度和热膨胀系数测试结果

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。