一种直拉单晶热场及用于该热场的复投工艺的制作方法

1.本发明属于直拉单晶制造技术领域，尤其是涉及一种直拉单晶热场及用于该热场的复投工艺。


背景技术：

2.在直拉单晶过程中，相对于其它热场件如固化保温筒、加热器、石墨/碳碳坩埚等，石英坩埚的结构直接影响着单晶晶体的性能参数和生产效率。现有如何在不改变如固化保温筒、导流筒、加热器、石墨/碳碳坩埚等热场件结构的情况下，最大限度地提高晶体性能参数及生产效率，并降低单棱断苞率，是现有大尺寸化、高质量、低成本加工硅片的关键。


技术实现要素：

3.本发明提供一种直拉单晶热场及用于该热场的复投工艺，解决了现有技术中在不改变如固化保温筒、导流筒、石墨/碳碳坩埚等热场件结构的情况下，最大限度地提高晶体性能参数、降低单棱断苞率及生产效率的技术问题。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
5.一种直拉单晶热场，包括石英坩埚、石墨/碳碳坩埚、上固化保温筒、中固化保温筒和导流筒，还具有：
6.置于所述石墨/碳碳坩埚上端面的支撑坩埚；
7.和置于所述上固化保温筒和所述中固化保温筒之间的支撑保温筒；
8.其中，所述支撑坩埚上端面低于所述石英坩埚上端面，且所述支撑坩埚上端面距离所述石墨/碳碳坩埚上端面的高度为定值；
9.所述支撑保温筒分别与所述上固化保温筒和所述中固化保温筒连接，且所述支撑坩埚高度与所述支撑保温筒高度相同。
10.进一步的，所述支撑坩埚高度为20-80mm；且所述支撑坩埚上端面距离所述石英坩埚上端面的高度为8-15mm。
11.进一步的，所述支撑坩埚下端面与所述石墨/碳碳坩埚上端面相适配，且所述支撑坩埚径向厚度与所述石墨/碳碳坩埚径向厚度相同。
12.进一步的，所述上固化保温筒包括置于内侧的碳碳环层和置于外侧的固化碳环层，所述碳碳环层与所述固化碳环层紧贴设置；
13.所述固化碳环层下端面为与所述中固化保温筒上端面相适配的阶梯面，且所述固化碳环层内侧阶梯面与所述碳碳环层下端面平齐设置；所述碳碳环层上端面与所述导流筒安装台连接设置，且所述固化碳环层上端面为平整平面并与所述导流筒安装台间隙设置。
14.进一步的，所述支撑保温筒被置于所述固化碳环层下端面内侧阶梯面下方，其径向厚度与所述上固化保温筒下端面内侧阶梯面径向厚度和所述碳碳环层径向厚度之和相同。
15.进一步的，所述上固化保温筒下端面外侧阶梯面与所述中固化保温筒上端面外侧
阶梯面之间有环形间隙，并在所述环形间隙内设有与所述支撑保温筒高度相同的第一垫圈。
16.进一步的，在所述固化碳环层上端面为平整平面并与所述导流筒安装台之间设有第二垫圈；所述第二垫圈径向厚度大于所述第一垫圈径向厚度。
17.一种直拉单晶复投工艺，用于如上任一项所述的热场，步骤包括：
18.每次在拉晶之前，执行所述石英坩埚上端面与置于所述石墨/碳碳坩埚外侧的加热器上端面平齐校准；
19.拉制时，降低所述石英坩埚至其下限位置处，并使所述导流筒下端面距离所述石英坩埚内熔硅液面距离不超过25mm；
20.每次复投时的复投重量相同。
21.进一步的，每次取段拉制的晶体长度相同，且每次取段后所述石英坩埚内的剩料均与初次取段后所述石英坩埚内的剩料重量相同。
22.进一步的，所述石英坩埚尺寸为28寸、30寸或32寸。
23.与现有技术相比，采用上述技术方案，本发明提出的单晶热场，在不改变现有石墨/碳碳坩埚、导流筒、加热器、所有固化保温筒结构的条件下，重新配置较于常规石英坩埚一定高度的新的石英坩埚，相应地，在石墨/碳碳坩埚上端面增加支撑坩埚以配合新的石英坩埚、以及在上固化保温筒和中固化保温筒之间设置支撑固化保温筒，同时保证导流筒下端面与新的石英坩埚内熔硅液面距离，即可在新的热场中进行复投生产，不仅可降低金属杂质进入直拉单晶中，而且可提高单晶质量。复投拉制后获得的晶体的头部sinton寿命提升30us，电阻率命中率提升5％，使得单晶品质可提升5-8％，单棱断苞率降低了7％左右。
附图说明
24.图1是本发明一实施例的单晶热场的结构示意图；
25.图2是本发明一实施例的石英坩埚与石墨/碳碳坩埚的结构示意图；
26.图3是本发明一实施例的a的放大图；
27.图4是本发明一实施例的b的放大图。
28.图中：
29.10、石英坩埚
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20、石墨/碳碳坩埚
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30、支撑坩埚
30.40、上固化保温筒
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41、碳碳环层一
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42、固化碳环层一
31.50、支撑保温筒
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60、第一垫圈
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70、中固化保温筒
32.71、碳碳环层二
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72、固化碳环层二
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80、第二垫圈
33.90、导流筒
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100、加热器
具体实施方式
34.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
35.本实施例提出一种直拉单晶热场，如图1所示，包括石英坩埚10、石墨/碳碳坩埚20、上固化保温筒40、中固化保温筒70和导流筒90，以及置于石墨/碳碳坩埚20外侧的加热器100，还具有置于石墨/碳碳坩埚20上端面的支撑坩埚30和置于上固化保温筒40和中固化保温筒70之间的支撑保温筒50。其中，支撑坩埚30上端面低于石英坩埚10的上端面，且支撑
坩埚30上端面距离石墨/碳碳坩埚20上端面的高度为定值；支撑保温筒50分别与上固化保温筒40和中固化保温筒70连接，且支撑坩埚30的高度与支撑保温筒50的高度相同。
36.本实施例中的石英坩埚10相较于现有常规的石英坩埚的直径不变，其高度增加；而且本实施例中的石墨/碳碳坩埚20、上固化保温筒40、中固化保温筒70和导流筒90，以及加热器100的结构大小均不变，且加热器100和中固化保温筒70的位置不变，相应地，为了适应石英坩埚10位置高度的变化，则要求在石墨/碳碳坩埚20的上端面设置支撑坩埚30，以防止石英坩埚10的上端面变形，也即是，支撑坩埚30的高度即是石英坩埚10较于现有常规石英坩埚高度超出的高度差；同时为了保证石英坩埚10竖直上下行程的变化大小以及保证导流筒90与石英坩埚10相对位置的一定性，特在上固化保温筒40和中固化保温筒70之间设置一支撑保温筒50，且支撑保温筒50的高度与支撑坩埚30的高度相同。
37.如图2所示，在本实施例中，石英坩埚10的直径尺寸为28寸、30寸或32寸，当然也可为其它尺寸直径的石英坩埚10，都在本案保护范围之内。根据单晶炉内空间限制以及石英坩埚10安装范围结构的限制，支撑坩埚30的高度h1为20-80mm。若支撑坩埚30的高度h1过高，则石英坩埚10的高度较高，从而使得导流筒90的高度也会提升较大，会导致ccd摄像机无法从导流筒90的内壁穿过照射到石英坩埚10内的熔硅液面，则就无法观察固液截面温度情况；若支撑坩埚30的高度h1过低，则相比于现有常规的石英坩埚而言，本实施例中的石英坩埚10增加的高度较小，则其承载的硅料量也降低，相比于现有常规的石英坩埚无太大变化，整体改装的生产成本就较大，无法达到预期效果。故，优选地，支撑坩埚30的高度h1为20-80mm，也即是石英坩埚10较于现有常规石英坩埚高20-80mm。当然，无论石英坩埚10较于现有常规石英坩埚高度超出的最大径向范围高度是多少，支撑坩埚30的上端面距离石英坩埚10上端面的高度为8-15mm，即与常规的石英坩埚与石墨/碳碳坩埚的上端面位置高度差相一致。
38.支撑坩埚30为圆筒柱型结构，其下端面与石墨/碳碳坩埚20上端面相适配，且其壁厚与石墨/碳碳坩埚20的壁厚相同，即支撑坩埚30的径向厚度与石墨/碳碳坩埚20的径向厚度相同。支撑坩埚30与石墨/碳碳坩埚20的材料相同，即是可以由石墨材料制成或碳碳材料，都可以达到防止石英坩埚10的上端沿发生变形。
39.进一步的，上固化保温筒40包括置于内侧的碳碳环层一41和置于外侧的固化碳环层一42，碳碳环层一41与固化碳环层一42紧贴设置；相应地，中固化保温筒70也包括置于内侧的碳碳环层二71和置于外侧的固化碳环层二72，且碳碳环层二71与固化碳环层二72紧贴设置。固化碳环层一42的下端面与固化碳环层二72的上端面为相适配的阶梯面，且固化碳环层一42下端面的内侧阶梯面与碳碳环层一41的下端面平齐设置，固化碳环层二72上端面的内侧阶梯面与碳碳环层二71的上端面平齐设置，固化碳环层一42靠近碳碳环层一41一侧的阶梯面的位置低于远离碳碳环层一41一侧的阶梯面的位置；且固化碳环层二72内侧阶梯面的径向厚度小于固化碳环层一42内侧阶梯面的径向厚度，碳碳环层二71上端的径向厚度大于碳碳环层一41的径向厚度，且小于固化碳环层一42的下端面内侧阶梯面的径向厚度；同时，固化碳环层一42下端面内侧阶梯面和碳碳环层一41的径向厚度之和与固化碳环层二72上端面内侧阶梯面和碳碳环层二71的径向厚度之和相同。
40.进一步的，碳碳环层一41的上端面与导流筒90的安装台一体连接设置，且固化碳环层一42上端面为平整平面并与导流筒90的安装台间隙设置。
41.如图3所示，支撑保温筒50被置在固化碳环层一42的下端面内侧阶梯面下方，其高度h2与支撑坩埚30的高度h1相同，且其径向厚度与固化碳环层一42下端面的内侧阶梯面径向厚度和碳碳环层一41的径向厚度之和相同，也即是与固化碳环层二72上端面内侧阶梯面和碳碳环层二71的径向厚度之和。
42.进一步的，由于上固化保温筒40被整体向上增加一定距离，导致上固化保温筒40下端面的外侧阶梯面与中固化保温筒42的上端面外侧阶梯面之间有环形间隙，为了保证热场内保温筒的气密性，必须在环形间隙内设有与支撑保温筒50的高度h2相同的第一垫圈60。第一垫圈60的结构与固化碳环层一42的下端面外侧阶梯面结构相适配，优选地，第一垫圈60为碳毡，易于将环形间隙填充满，保证上固化保温筒40进而这几篇买个固化保温筒70之间的气密性，保证氩气流及热气流不被泄露挥发，保证热场温度的阶梯性，有利于晶体拉制。
43.如图4所示，由于碳碳环层一41被支撑保温筒50垫起，导致与碳碳环层一41配合的导流筒90安装台也随碳碳环层一41向上垫起，使得原先导流筒90安装台的下端面与固化碳环层一42上端面紧密接触的环面出现间隙，为了保证导流筒90安装台放置的稳定性及热场的气密性，在固化碳环层一42的上端面为平整平面并与导流筒90的安装台之间设有第二垫圈80。由于导流筒90安装台与固化碳环层一42结构的限制，第二垫圈80的径向厚度大于第一垫圈60的径向厚度，且第二垫圈80的高度与第一垫圈60的高度相同。
44.进一步的，在拉制过程中，为了保证籽晶易于引晶以及晶体拉制的一致性，导流筒90的下端面始终距离石英坩埚10内熔硅液面距离保持在20-25mm，且石英坩埚10上端面距离石英坩埚10内熔硅液面距离保持在35-45mm。
45.本发明提出的单晶热场，在不改变现有石墨/碳碳坩埚、导流筒、加热器、所有固化保温筒结构的条件下，重新配置较于常规石英坩埚一定高度的新的石英坩埚，相应地，在石墨/碳碳坩埚上端面增加支撑坩埚以配合新的石英坩埚、以及在上固化保温筒和中固化保温筒之间设置支撑固化保温筒，同时保证导流筒下端面与新的石英坩埚内熔硅液面距离，即可在新的热场中进行复投生产，可降低金属杂质进入直拉单晶中，从而使得减少了由于金属杂质引起的单棱断苞，提高单晶质量。
46.一种直拉单晶复投工艺，用于如上所述的热场，步骤包括：
47.s1：热场装配
48.在单晶炉内，不改变现有热场中使用的石墨/碳碳坩埚20、上固化保温筒、中固化保温筒70、导流筒90和加热器100的结构，并使加热器100和中固化保温筒70的安装位置保持不变。将石墨/碳碳坩埚20放置于锅托上方并将新的石英坩埚10放置在石墨/碳碳坩埚20内侧。
49.再将支撑坩埚30放置于石墨/碳碳坩埚20的上端面处，并使支撑坩埚30的上端面与石英坩埚10的上端面的高度差值为8-15mm。
50.在固化碳环层二72的内侧较低的阶梯面上放置支撑保温筒50，再将上固化保温筒70中置于外侧的固化碳环层一42的内侧凸形的阶梯面和置于内侧的碳碳环层一41的下端面一同放置在支撑保温筒50的上端面上并被压紧固定；然后再在固化碳环层一42外侧凹形的阶梯面和固化碳环层二72外侧凸形的阶梯面之间设置第一垫圈60，并使固化碳环层一42竖直与加热器100同轴心固定放置。
51.再将导流筒60固定在其安装台上，并使导流筒60安装台与碳碳环层一41对齐安装，并在导流筒60安装台与固化碳环层一42之间的间隙环层处设置第二垫圈80，以保证导流筒60固定安装好，并保持其与石英坩埚10的相对位置设置不变。
52.s2：石英坩埚及导流筒零位校准
53.每次在拉晶之前，执行石英坩埚10的上端面与加热器100的上端面校准平齐，再控制石英坩埚10下降至下限位置处，石英坩埚的下限位置具体以单晶炉炉内热场的实际高度为准。再控制导流筒60的下端面距离石英坩埚10内熔硅液面距离不超过25mm，优选地，导流筒60的下端面到石英坩埚10内熔硅液面的距离为18-25mm。
54.s3：复投操作
55.每次复投时的复投重量相同，每次取段拉制的晶体长度相同，且每次取段后石英坩埚10内的剩料均与初次取段后石英坩埚10内的剩料重量相同。每次复投时，相对于现有常规的石英坩埚，本实施例中所提出的石英坩埚10的满埚投料量为在现有常规石英坩埚满埚投料量的基础上增加一定重量的复投料，则每次复投所增加的复投料的重量相同，所增加的投料量为与支撑坩埚30高度相同的石英坩埚10的成料量体积。
56.s4：取段拉制
57.在取段拉制之前，引晶功率由引晶拉速进行调整，同时收尾时的降温功率是在引晶功率的基础上降低，一般引晶功率控制在55-65kw，降温为缓降过程，降温系数0.68，降一个功率相当于降5个sp值。在拉制过程中，避免在降低埚转时出现热场温度突然升高，需进行缓慢升高，防止拉速波动太大，降低断苞几率。引晶平均拉速为200-400mm/h，热场功率增幅范围为1-4kw。
58.实施例一：
59.石英坩埚10的直径为28寸。根据单晶炉热场结构空间的限制及原石墨/碳碳坩埚20和加热器100的结构的配设，石英坩埚10较原有常规的石英坩埚的高度高20mm，相应地，支撑坩埚30的高度为20mm，第一垫圈60和第二垫圈80的高度均为20mm。导流筒60的下端面到石英坩埚10内熔硅液面的距离为20
±
2mm。
60.在本实施例中，引晶平均拉速为200-400mm/h，热场功率的增幅在1.5-4kw，且引晶功率变化如表1所示。
61.实施例二：
62.石英坩埚10的直径为30寸。根据单晶炉热场结构空间的限制及原石墨/碳碳坩埚20和加热器100的结构的配设，石英坩埚10较原有常规的石英坩埚的高度高60mm，相应地，支撑坩埚30的高度为60mm，第一垫圈60和第二垫圈80的高度均为60mm。导流筒60的下端面到石英坩埚10内熔硅液面的距离为20
±
2mm。
63.在本实施例中，引晶平均拉速为200-400mm/h，热场功率的增幅在1.2-3.5kw，且引晶功率变化如表1所示。
64.实施例三：
65.石英坩埚10的直径为32寸。根据单晶炉热场结构空间的限制及原石墨/碳碳坩埚20和加热器100的结构的配设，石英坩埚10较原有常规的石英坩埚的高度高80mm，相应地，支撑坩埚30的高度为80mm，第一垫圈60和第二垫圈80的高度均为80mm。导流筒60的下端面到石英坩埚10内熔硅液面的距离为20
±
2mm。
66.在本实施例中，引晶平均拉速为200-400mm/h，热场功率的增幅在1-3kw，且引晶功率变化如表1所示。
67.由上述分析可知，引晶拉速大于300mm/h时，可判定稳温温度偏低，此时根据引晶拉速进行线性的引晶功率温补偿值，提高本次引晶液面温度，避免因液面温度偏低导致再次引断；引晶拉速小于300mm/h时，可判定稳温温度偏高，此时根据引晶拉速进行线性的引晶功率负补偿值，降低本次引晶液面温度，避免因液面温度偏高导致再次引断。
68.同时，与现有技术相比，采用本发明设计的石英坩埚10，对于同一尺寸型号的热场条件下，复投拉制后获得的晶体的头部sinton寿命提升30us，电阻率命中率提升5％，使得单晶品质可提升5-8％，单棱断苞率降低了7％左右。
69.表1不同石英坩埚直径下的引晶功率表
[0070][0071]
采用上述技术方案，本发明提出的单晶热场，在不改变现有石墨/碳碳坩埚、导流筒、加热器、所有固化保温筒结构的条件下，重新配置较于常规石英坩埚一定高度的新的石英坩埚，相应地，在石墨/碳碳坩埚上端面增加支撑坩埚以配合新的石英坩埚、以及在上固化保温筒和中固化保温筒之间设置支撑固化保温筒，同时保证导流筒下端面与新的石英坩埚内熔硅液面距离，即可在新的热场中进行复投生产，不仅可降低金属杂质进入直拉单晶中，而且可提高单晶质量。
[0072]
与现有技术相比，采用本发明设计的石英坩埚10，对于同一尺寸型号的热场条件下，复投拉制后获得的晶体的头部sinton寿命提升30us，电阻率命中率提升5％，使得单晶品质可提升5-8％，晶体单棱断苞率降低了7％左右。
[0073]
以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。