一种石墨烯粉末的生产制备方法与流程

[0001]
本发明涉及石墨烯粉末的技术领域，尤其涉及一种石墨烯粉末的生产制备方法。


背景技术：

[0002]
石墨烯(graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
[0003]
英国曼彻斯特大学物理学家安德烈
·
盖姆和康斯坦丁
·
诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、sic外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法(cvd)。
[0004]
氧化石墨正式名称为石墨氧化物或被称为石墨酸，是一种由物质量之比不定的碳、氢、氧元素构成的化合物。氧化石墨可以通过用强氧化剂来处理石墨来制备。所得到的的产物中，氧化程度最高的产物是一种碳、氧数量之比介于2.1到2.9之间黄色固体，并仍然保留石墨的层状结构，但结构变得更复杂。现有的石墨烯粉末制备方法效率比较低，而通过氧化石墨制备石墨烯粉末的方法比较复杂，效率比较低，现有技术中的石墨烯在涂料中应用很少，且制备的石墨烯粉末的物理性能较差；
[0005]
基于上述陈述，本发明提出了一种石墨烯粉末的生产制备方法。


技术实现要素：

[0006]
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石墨烯粉末的生产制备方法。
[0007]
一种石墨烯粉末的生产制备方法，包括以下制备步骤：
[0008]
s1：准备原料：氧化石墨；将氧化石墨进行分散处理，然后酸洗和水洗，最后进行超声震动处理形成氧化石墨烯纳米层混合液；
[0009]
s2：在混合液中加入还原剂和催化剂，加热，然后进行回流处理；
[0010]
s3：将回流后的混合液进行过滤，然后清洗形成滤饼；
[0011]
s4：对滤饼在烘干炉中干燥，形成石墨烯粉末粗品；
[0012]
s5：将石墨烯粉末粗品在惰性气体氛围下灼烧3-4小时，即形成石墨烯粉末。
[0013]
优选的，所述s1中，超声震动处理的时间为每次2-3小时，重复3-4次。
[0014]
优选的，所述s2中，还原剂为水合肼，催化剂为无水乙醇。
[0015]
优选的，所述s4中，干燥温度为300摄氏度，干燥时间为0.5小时。
[0016]
优选的，所述s5中，惰性气体为氩气或者氮气。
[0017]
优选的，所述s1中，将获得的氧化石墨配成0.8mg
·
ml-1
的氧化石墨烯纳米层混合液。
[0018]
优选的，所述水合肼与氧化石墨的质量配比为10：7-9。
[0019]
优选的，所述s1中，在对氧化石墨进行超声震动处理之前，即高温水解反应结束后,把混合液从高温水浴中取出，用18m双氧水和135ml去离子水的混合物处理该混合液,并不断搅拌，直到悬浮液呈现亮黄色，为了充分洗涤滤饼,用5％稀盐酸,洗涤滤饼各3次,每次500ml。
[0020]
本发明提出的一种石墨烯粉末的生产制备方法，本发明的石墨烯粉末的生产制备方法的制备效率高，可以快速生产石墨烯粉末，适合推广使用，采用本发明的技术方案制得的石墨烯粉末涂料具有较强的防腐性能，涂层与基材附着力较强、涂层硬度较高，压痕硬度达5h以上，涂层表面致密、光洁，抗划痕和耐摩擦性能较好，涂层具有良好的导电性,抗老化功能稳定持久，适宜进一步推广应用。
具体实施方式
[0021]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0022]
一种石墨烯粉末的生产制备方法，包括以下制备步骤：
[0023]
s1：准备原料：氧化石墨；将氧化石墨进行分散处理，然后酸洗和水洗，最后进行超声震动处理形成氧化石墨烯纳米层混合液；
[0024]
s2：在混合液中加入还原剂和催化剂，加热，然后进行回流处理；
[0025]
s3：将回流后的混合液进行过滤，然后清洗形成滤饼；
[0026]
s4：对滤饼在烘干炉中干燥，形成石墨烯粉末粗品；
[0027]
s5：将石墨烯粉末粗品在惰性气体氛围下灼烧3-4小时，即形成石墨烯粉末。
[0028]
在本发明的一个具体实施方式中，所述s1中，超声震动处理的时间为每次2-3小时，重复3-4次。
[0029]
在本发明的一个具体实施方式中，所述s2中，还原剂为水合肼，催化剂为无水乙醇。
[0030]
在本发明的一个具体实施方式中，所述s4中，干燥温度为300摄氏度，干燥时间为0.5小时。
[0031]
在本发明的一个具体实施方式中，所述s5中，惰性气体为氩气或者氮气。
[0032]
在本发明的一个具体实施方式中，所述s1中，将获得的氧化石墨配成0.8mg
·
ml-1
的氧化石墨烯纳米层混合液。
[0033]
在本发明的一个具体实施方式中，所述水合肼与氧化石墨的质量配比为10：7-9。
[0034]
在本发明的一个具体实施方式中，所述s1中，在对氧化石墨进行超声震动处理之前，即高温水解反应结束后,把混合液从高温水浴中取出，用18m双氧水和135ml去离子水的混合物处理该混合液,并不断搅拌，直到悬浮液呈现亮黄色，为了充分洗涤滤饼,用5％稀盐酸,洗涤滤饼各3次,每次500ml。
[0035]
将采用本发明实施例的方法制备得到的石墨烯粉末制备涂料，然后将涂料加入到pgc-1静电喷枪的粉斗中，在喷涂电压为60kv，空气压力为100kpa的条件下将粉末涂料均匀地喷涂在经过预处理的15cm
×
10cm
×
0.8mm的铝板上，将喷涂好的铝板放入温度为200℃的烘箱中烘烤l0min然后将样板取出冷却，涂膜的厚度控制在80um，然后进行性能测试，附着力测试参照iso2409法，抗冲击强度参照sy/t0442-97法，防腐性能采用45天，24℃，饱和氢
氧化钙试验，涂层无起泡、软化、无微孔，盐雾试验1000h，涂膜无变化，表面电阻(ω﹒m)参照gb/t1408.1，测试结果如下：
[0036][0037][0038]
由上表可以看出，采用本发明的技术方案制得的石墨烯粉末涂料具有较强的物理化学性能，涂层与基材附着力较强、涂层硬度较高，压痕硬度达5h以上，涂层表面致密、光洁，抗划痕和耐摩擦性能较好，涂层具有良好的导电性,抗老化功能稳定持久，适宜进一步推广应用。
[0039]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。