一种安全生产氯化铁的装置的制作方法

1.本实用新型属于含铁废盐酸处理技术领域，具体涉及一种安全生产氯化铁的装置。


背景技术：

2.钢铁在材料在进一步加工铸造前需要进行酸洗以去除钢材表面铁锈一类的氧化物，通常采用价格低廉、来源丰富的工业盐酸作为酸洗液。酸洗过程会产生大量的含铁废盐酸（简称废酸），该类废酸含有fecl2约 20-30%、hcl约1-5%，属于对环境有较强污染的危险废物。各国对类废酸的处置、利用做了大量的研究，目前常见的利用方式为氧化法制氯化铁、蒸发结晶法制四水氯化亚铁、高温焚烧法制氧化铁红等。其中氧化制氯化铁以处理成本低、产品市场广成为该类废酸的主要处理方式。
3.氧化法处理含铁废盐酸制氯化铁主要有两种方式，一种是氯气氧化法，该法需要配套使用双氧水或氯酸盐来消耗废盐酸中的盐酸部分，但是氯气、双氧水、氯酸钠都属于剧毒或者易燃易爆类化学品，使用过程中的危险性大；另一种是氧气氧化法，该法通常需要使用亚硝酸盐（通常为亚硝酸钠）作为催化剂进行催化，由于氧气的氧化性较氯气低，该反应的反应速率较氯气氧化低、反应需要较高的反应温度。
4.由于酸洗钢板所采用的盐酸大多为有机合成时的副产酸，该类盐酸会含有一定量的醇类有机物，在酸洗钢板时为避免酸浸过度也会加入一些如六亚甲基四胺、咪唑啉类的有机缓蚀剂，导致酸洗后的含铁废盐酸中或多或少的存在一些有机成分，如以总有机碳（toc）表示有机物总量，其数值从几十毫克每升到几千毫克每升的情况都普遍存在。当以氧气进行废酸氧化反应时，氧气能与反应过程中挥发到气相中的有机物发生反应，在遇到摩擦导致的静电时有发生着火、爆炸的情况，因此，当含铁废盐酸中的有机碳达到300mg/l以上含有机物的含铁废盐酸在氧气氧化过程中存在着火、爆炸的风险是该工艺要解决的安全生产问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本实用新型提供一种安全生产氯化铁的装置，解决含有机物的含铁废盐酸在氧气氧化过程中存在发生着火、爆炸可能性的安全生产问题。
6.本实用新型的技术方案为：
7.一种安全生产氯化铁的装置，其特征在于，包括釜体，所述釜体的上方分别连接有进料管、尾气管；
8.所述釜体的上方设有喷射器，所述喷射器分别连接有喷射器进气管、喷射器出料管，所述喷射器进气管与釜体的上方连接，所述喷射器出料管伸入所述釜体内部，所述喷射器连接有接地保护线。
9.进一步的，所述喷射器出料管伸入到所述釜体水平高度1/4-1/2的位置，可保证喷射器出料管延伸到液相物料的液面下或与液面平齐。
10.进一步的，还包括循环泵，所述循环泵分别与釜体底部、喷射器连接。
11.进一步的，还包括冷却器，所述循环泵与喷射器之间设有循环管，所述循环泵与喷射器之间通过循环管连接，所述冷却器与循环管并联设置。
12.进一步的，所述冷却器与循环管连接的两端分别设有冷却器进料阀、冷却器出料阀，所述冷却器进料阀设置于远离喷射器的一端。
13.进一步的，所述冷却器的一端连接有成品出料管。
14.进一步的，所述成品出料管设置于靠近冷却器进料阀的一侧。
15.进一步的，所述釜体的下方分别连接有催化剂管、氧气管，所述催化剂管与釜体之间设有催化剂进料阀，所述氧气管与釜体之间设有氧气进气阀。
16.进一步的，所述尾气管与釜体之间设有尾气排气阀。
17.进一步的，所述釜体还分别设有温度计、压力计。
18.本装置通过将喷射器出料管延伸到液相物料的液面下，经喷射器充分混合的气体与液体在喷射器口高速流出后液滴被液相吸收，避免了与反应釜上方气相发生高速接触的情况，同时为避免喷射器出料管一段静电积累，优选的，所述喷射器、喷射器出料管分别为导电金属喷射器、导电金属喷射器出料管，喷射器外接导电的接地保护线，有效地消除静电积累，以此解决了总有机碳（toc）含量在100-5000 mg/l的含铁废盐酸氧气氧化生产氯化铁过程中有机物引起着火、爆炸的问题。
19.本装置以含有机物的含铁废盐酸生产三氯化铁，具体的使用方法为：
20.（1）将含铁废盐酸和工业盐酸通过进料管打入氧化反应釜釜体，使物料中fecl2与hcl的摩尔比为1:1，液位高度于喷射器出料管末端平齐或略高；
21.（2）启动循环泵，逐渐将循环量开到最大；
22.（3）先打开尾气排气阀，然后打开氧气进气阀3分钟，通入氧气置换出氧化釜物料上方的空气，然后关闭氧气阀。
23.（4）打开催化剂进料阀，一次性补入物料总量1.5
‰
的亚硝酸钠（催化剂）溶液后关闭进料阀；
24.（5）打开氧气进气阀，控制氧气进气流量约75 m
³
/h、控制反应釜压力0.1-0.2 mpa之间，当温度高于0.2 mpa时关闭氧气进气阀，当压力低于0.1mpa时开启氧气进气阀；
25.（6）控制反应温度在65-85 ℃之间，如温度高于85℃则打开冷却器进料阀、冷却器出料阀，通过冷却器进行降温；
26.（7）当氧气用量接近或略高于该批物料实际完全氧化的用量时开始中控釜内fecl2含量，以fecl2＜0.6%视为反应到达终点，fecl2达到此要求后关闭氧气阀、继续运行循环泵20分钟、打开尾气阀泄压到压力表读数显示为0，反应完成。
27.空间发生气体化学爆炸要具备三个充要条件:1、存在可燃性气体；2、在一定的空间内形成爆炸性混合物，其浓度在该气体的爆炸极限范围内；3、有点火源。
28.氧气氧化处理含铁废盐酸的过程中，由于废酸中的有机物会挥发、氧气是作为助燃剂，两者在一定浓度的混合条件下已经形成了爆炸性混合物。喷射器高速喷洒气液混合料液的的过程中形成无数高速运行的液滴，这些混合液滴与反应釜上方气相由有机物和高浓氧气形成的爆炸性混合物发生高速摩擦，容易在局部形成静电火花导致着火、爆炸。
29.基于此，本实用新型装置在氯化铁生产过程中通过消除气液混合过程中的摩擦静
电避免达到爆炸条件，以此解决了总有机碳（toc）含量在300-6000 mg/l的含铁废盐酸氧气氧化生产氯化铁过程中着火、爆炸的问题。
附图说明
30.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
31.图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
32.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
33.实施例1
34.一种安全生产氯化铁的装置，其特征在于，包括釜体1，所述釜体的上方分别连接有进料管2、尾气管3；
35.所述釜体的上方设有喷射器4，所述喷射器分别连接有喷射器进气管41、喷射器出料管42，所述喷射器进气管与釜体的上方连接，所述喷射器出料管伸入所述釜体内部，所述喷射器连接有接地保护线43。
36.进一步的，所述喷射器出料管伸入到所述釜体水平高度1/4-1/2的位置，可保证喷射器出料管延伸到液相物料的液面下或与液面平齐。
37.进一步的，还包括循环泵5，所述循环泵分别与釜体底部、喷射器连接。
38.进一步的，还包括冷却器6，所述循环泵与喷射器之间设有循环管51，所述循环泵与喷射器之间通过循环管连接，所述冷却器与循环管并联设置。
39.进一步的，所述冷却器与循环管连接的两端分别设有冷却器进料阀61、冷却器出料阀62，所述冷却器进料阀设置于远离喷射器的一端。
40.进一步的，所述冷却器的一端连接有成品出料管7。
41.进一步的，所述成品出料管设置于靠近冷却器进料阀的一侧。
42.进一步的，所述釜体的下方分别连接有催化剂管8、氧气管9，所述催化剂管与釜体之间设有催化剂进料阀81，所述氧气管与釜体之间设有氧气进气阀91。
43.进一步的，所述尾气管与釜体之间设有尾气排气阀31。
44.进一步的，所述釜体还分别设有温度计11、压力计12。
45.本装置通过将喷射器出料管延伸到液相物料的液面下，经喷射器充分混合的气体与液体在喷射器口高速流出后液滴被液相吸收，避免了与反应釜上方气相发生高速接触的情况，同时为避免喷射器出料管一段静电积累，优选的，所述喷射器、喷射器出料管分别为导电金属喷射器、导电金属喷射器出料管，喷射器外接导电的接地保护线，有效地消除静电积累，以此解决了总有机碳（toc）含量在100-5000 mg/l的含铁废盐酸氧气氧化生产氯化铁
过程中有机物引起着火、爆炸的问题。
46.本装置以含有机物的含铁废盐酸生产三氯化铁，具体的使用方法为：
47.将含铁废盐酸和工业盐酸通过进料管打入氧化反应釜釜体，使物料中fecl2与hcl的摩尔比为1:1，液位高度于喷射器出料管末端平齐或略高；
48.启动循环泵，逐渐将循环量开到最大；
49.先打开尾气排气阀，然后打开氧气进气阀3分钟，通入氧气置换出氧化釜物料上方的空气，然后关闭氧气阀。
50.打开催化剂进料阀，一次性补入物料总量1.5
‰
的亚硝酸钠（催化剂）溶液后关闭进料阀；
51.打开氧气进气阀，控制氧气进气流量约75 m
³
/h、控制反应釜压力0.1-0.2 mpa之间，当温度高于0.2 mpa时关闭氧气进气阀，当压力低于0.1mpa时开启氧气进气阀；
52.控制反应温度在65-85 ℃之间，如温度高于85℃则打开冷却器进料阀、冷却器出料阀，通过冷却器进行降温；
53.当氧气用量接近或略高于该批物料实际完全氧化的用量时开始中控釜内fecl2含量，以fecl2＜0.6%视为反应到达终点，fecl2达到此要求后关闭氧气阀、继续运行循环泵20分钟、打开尾气阀泄压到压力表读数显示为0，反应完成。
54.空间发生气体化学爆炸要具备三个充要条件:1、存在可燃性气体；2、在一定的空间内形成爆炸性混合物，其浓度在该气体的爆炸极限范围内；3、有点火源。
55.氧气氧化处理含铁废盐酸的过程中，由于废酸中的有机物会挥发、氧气是作为助燃剂，两者在一定浓度的混合条件下已经形成了爆炸性混合物。喷射器高速喷洒气液混合料液的的过程中形成无数高速运行的液滴，这些混合液滴与反应釜上方气相由有机物和高浓氧气形成的爆炸性混合物发生高速摩擦，容易在局部形成静电火花导致着火、爆炸。
56.基于此，本实用新型装置在氯化铁生产过程中通过消除气液混合过程中的摩擦静电避免达到爆炸条件，以此解决了总有机碳（toc）含量在300-6000 mg/l的含铁废盐酸氧气氧化生产氯化铁过程中着火、爆炸的问题。
57.实施例2
58.本实施例提供一种通过实施例1的装置安全生产氯化铁方法，具体包括以下步骤：
59.（1）向釜体中加入15吨含铁废盐酸和工业盐酸2吨，此时液面位于喷射器出口管中间位置，其中含铁废盐酸中fecl2的含量为25 %、hcl的含量为3 %、toc的含量为510 mg/l，工业盐酸中hcl的浓度为31%；
60.（2）启动循环泵，逐渐将循环泵循环量调到最大；
61.（3）先打开尾气排气阀，再打开氧气进气阀置换釜内空气，3分钟后先关闭氧气阀再关闭尾气阀；
62.（4）打开催化剂进料阀，加入亚硝酸钠溶液25.5千克；
63.（5）打开氧气进气阀，控制氧气进气流量约75 m
³
/h、控制反应釜压力0.1-0.2 mpa之间，当温度高于0.2 mpa时关闭氧气进气阀，当压力低于0.1 mpa时打开氧气进气阀；
64.（6）反应过程中温度自然上升，当釜内温度达到83℃时打开冷却系统将物料温度降低到67℃时关闭冷却系统；
65.（7）当氧气用量接近182 nm
³
时开始取样中控氯化亚铁含量，每隔10分钟中控一
次。当fecl2为0.55%时关闭氧气进气阀，循环泵继续运行20分钟后停泵，打开尾气排气阀排气降压，得到液体fecl3产品 。
66.实施例3
67.本实施例提供一种通过实施例1的装置安全生产氯化铁方法，具体包括以下步骤：
68.（1）向釜体中加入14吨含铁废盐酸和工业盐酸1.1吨，此时液面与喷射器出口管末端平齐，其中含铁废盐酸中fecl2的含量为22.7%、hcl的含量为4.1%、toc的含量为1052 mg/l，工业盐酸中hcl的浓度为31%；
69.（2）启动循环泵，逐渐将循环泵循环量调到最大；
70.（3）先打开尾气排气阀，再打开氧气进气阀置换釜内空气，3分钟后先关闭氧气阀再关闭尾气阀；
71.（4）打开催化剂进料阀，加入亚硝酸钠溶液22.7千克；
72.（5）打开氧气进气阀，控制氧气进气流量约75 m
³
/h、控制反应釜压力0.1-0.2 mpa之间，当温度高于0.2 mpa时关闭氧气进气阀，当压力低于0.1 mpa时打开氧气进气阀；
73.（6）反应过程中温度自然上升，当釜内温度达到85℃时打开冷却系统将物料温度降低到65℃后关闭冷却系统；
74.（7）当氧气用量150 nm
³
时开始取样中控氯化亚铁含量，每隔10分钟中控一次。当fecl2为0.35%时关闭氧气进气阀，循环泵继续运行20分钟后停泵，打开尾气排气阀，得到液体fecl3产品 。
75.实施例4
76.本实施例提供一种通过实施例1的装置安全生产氯化铁方法，具体包括以下步骤：
77.（1）向釜体中加入13.3吨含铁废盐酸和工业盐酸2.9吨，此时液面淹没喷射器出口管约1/4，其中含铁废盐酸中fecl2的含量为28.2%、hcl的含量为1.1%、toc的含量为2021 mg/l，工业盐酸中hcl的浓度为31%；
78.（2）启动循环泵，逐渐将循环泵循环量调到最大；
79.（3）先打开尾气排气阀，再打开氧气进气阀置换釜内空气，3分钟后先关闭氧气阀再关闭尾气阀；
80.（4）打开催化剂进料阀，加入亚硝酸钠溶液24.3千克；
81.（5）打开氧气进气阀，控制氧气进气流量约75 m
³
/h、控制反应釜压力0.1-0.2 mpa之间，当温度高于0.2 mpa时关闭氧气进气阀，当压力低于0.1 mpa时打开氧气进气阀；
82.（6）反应过程中温度自然上升，当釜内温度达到84℃时打开冷却系统将物料温度降低到66 ℃后关闭冷却系统；
83.（7）当氧气用量接近175 nm
³
时开始取样中控氯化亚铁含量，每隔10分钟中控一次。当fecl2为0.48 %时关闭氧气进气阀，循环泵继续运行20分钟后停泵，打开尾气排气阀，得到液体fecl3产品 。
84.实施例5
85.本实施例提供一种通过实施例1的装置安全生产氯化铁方法，具体包括以下步骤：
86.（1）向釜体中加入16.1吨含铁废盐酸和工业盐酸0.2吨，此时液面淹没喷射器出口管约1/4，其中含铁废盐酸中fecl2的含量为20.4%、hcl的含量为5.5%、toc的含量为5616 mg/l，工业盐酸中hcl的浓度为31 %；
87.（2）启动循环泵，逐渐将循环泵循环量调到最大；
88.（3）先打开尾气排气阀，再打开氧气进气阀置换釜内空气，3分钟后先关闭氧气阀再关闭尾气阀；
89.（4）打开催化剂进料阀，加入亚硝酸钠溶液22.7千克；
90.（5）打开氧气进气阀，控制氧气进气流量约75 m
³
/h、控制反应釜压力0.1-0.2 mpa之间，当温度高于0.2 mpa时关闭氧气进气阀，当压力低于0.1 mpa时打开氧气进气阀；
91.（6）反应过程中温度自然上升，当釜内温度达到85℃时打开冷却系统将物料温度降低到65℃后关闭冷却系统；
92.（7）当氧气用量接近170 nm
³
时开始取样中控氯化亚铁含量，每隔10 分钟中控一次。当fecl2为0.45%时关闭氧气进气阀，循环泵继续运行20 分钟后停泵，打开尾气排气阀，得到液体fecl3产品 。
93.效果测试实验
94.实施例2-5的运行参数及检测结果，如下表所示。
95.从实施例2-5的运行参数看，各toc含量的含铁废盐酸在氧气氧化过程中都能够平稳运行，没有着火、爆炸等影响生产安全的问题发生，反应后fecl2含量都达到了小于0.4%的生产要求。
96.对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新
型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
97.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本实用新型中所未详细描述的技术特征，均可以通过任一现有技术实现。