一种提高稀硝酸产品品质的装置的制作方法

本实用新型属于硝酸生产技术领域，具体涉及一种提高稀硝酸产品品质的装置。

背景技术：

我公司己二酸是以环己醇与铜及矾催化剂的作用下，与硝酸进行氧化反应，在完成反应后的溶液经过结晶、溶解脱色、增稠离心分离等工序后得到的。为达到己二酸品质提升的目的，需要对其生产原料硝酸的品质优先得到提升。

目前国内稀硝酸生产工艺多采用双加压法硝酸生产工艺，氨氧化在中压下进行，而二氧化氮吸收则在高压下进行。液氨经过滤、蒸发、加热与过量的压缩空气混合进入氧化炉，在铂催化剂的作用下，生成一氧化氮，一氧化氮与过量的压缩空气经过换热器降温的过程中反应生成二氧化氮，同时与氨氧化反应的产物水反应生成冷凝酸，气液混合物进入氮氧化物分离器进行气液分离后，气相进入氮氧化物压缩机增压，经一系列换热器降温，进入吸收塔底部，与吸收塔顶部的脱盐水在塔板上逆向接触，反应生成稀硝酸产品，稀硝酸进入漂白塔通过二次空气脱销，生成合格的稀硝酸。

由于传统过滤器过滤精度不高，空气中的悬浮颗粒物进入氧化炉造成铂网催化剂活性下降，导致氨的转化率下降，同时造成硝酸工艺的原料气中水份含量高，传统氮氧化物分离器难于捕获气流中的亚微米雾粒，限制了氮氧化物压缩机的性能，造成稀硝酸产量低、浓度低。

技术实现要素：

为了克服现有技术中的问题，本实用新型的目的在于提供一种提高硝酸产品品质的装置。该提高硝酸产品品质的装置，可以有效的过滤空气中的悬浮颗粒物及吸收其中的水份，保持催化剂床层清洁无污染，保护催化剂活性，提高氨的转化率，有效提高硝酸的产能及浓度。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种提高稀硝酸产品品质的装置，包括空压系统、氧化系统、冷却系统和吸收系统，所述空压系统包括空气入口消音器、空气预热器、空气过滤器、空气压缩机，氧化系统包括氨-空混合器和氧化炉，所述冷却系统包括依次通过管道相连接的高温气-气换热器、省煤器、低压反应水冷却器、氮氧化物分离器、氮氧化物压缩机、尾气预热器、高压反应水冷却器，所述吸收系统包括依次通过管道相连接的吸收塔、漂白塔、成品酸冷却器、二次空气冷却器，空气入口消音器、空气预热器、空气过滤器依次连接，空气过滤器通过管道和空气压缩机连接，空气压缩机出口总管道的末端分支设有一次空气管道和二次空气管道，一次空气管道和氨-空混合器连接，二次空气管道和二次空气冷却器连接，氧化炉上部设置有触媒筐，下部依次安装有蒸汽过热器和废热锅炉，氧化炉内设有若干层催化剂层和若干层支撑网，吸收塔塔板上设有冷却盘管，吸收塔塔板上还设有若干折流板从而使液体在水平方向上呈双s形流动，每层塔板上设有若干溢流管，奇数层塔板和偶数层塔板上的溢流管的位置互为镜像对称从而使液体在竖直方向上呈s形流动。

进一步地，氨-空混合器设有两路入口，一路与空气压缩机出口通过管道相连接，另一路为气氨入口管道，管道上设有气氨流量调节阀、压力计、远传温度计、流量计和气氨止逆阀，空气压缩机出口总管道上设有压力计和远传温度计，一次空气管道上设有一次空气止逆阀、一次空气流量调节阀、压力计、远传温度计和流量计，二次空气管道上设有二次空气止逆阀、流量计、二次空气流量调节阀，氨-空混合器出口通过管道与氧化炉顶部相连接，且管道上设置有远传温度计和膨胀节，氧化炉内设有11层催化剂层和6层支撑网，且分布如下：最上层支撑网上支撑有6层催化剂层，其余支撑网每层支撑有一层催化剂层，最下层支撑网通过拉西环固定在触媒框内。

进一步地，氮氧化物分离器设有气相出口和液相出口，气相出口通过管道和氮氧化物压缩机相连，液相出口通过管道与稀酸泵相连接，稀酸泵的出口管道的末端分为五路，分别与吸收塔的第7至11层塔板相连，高压反应水冷却器设有气体出口和液体出口，气体出口通过管道和吸收塔的第一层塔板的下方相连，液体出口通过管道和吸收塔的第3层塔板相连。

进一步地，漂白塔设有二次空气进口、气体出口、稀硝酸进口和稀硝酸出口，二次空气进口与二次空气冷却器的出口通过管道相连接，气体出口设有输出管道，输出管道和低压反应水冷却器与氮氧化物分离器间的管路上相连通，稀硝酸进口通过管道和吸收塔的底部出口相连，稀硝酸出口通过管道与成品酸冷却器相连接。

进一步地，氮氧化物分离器内的上部设有丝网除沫器，丝网除沫器的下方设有叶片分离器，丝网除沫器为一由侧壁以及设于侧壁顶端的顶壁组成的圆柱体，丝网除沫器的上部、叶片分离器的上方和下方均设有喷淋机构，所述喷淋机构和喷淋管道相连。

进一步地，吸收塔的顶部设有尾气排放管道，吸收塔内最上层塔板的上方设有除沫器，吸收塔最下层塔板上的溢流管的底部设有降液管从而将液体送入吸收塔的底部，成品酸冷却器的底部设有成品酸外送管道。

进一步地，吸收塔塔板为32层，除29、31层外其余层均设有两组冷却盘管，降液管倾斜设置，溢流管凸出塔板的高度为3~5cm，相邻塔板之间的间距为50cm~1m。

进一步地，所述空气过滤器为三级过滤器，一级过滤精度为5μm，二级过滤精度为3μm，三级过滤精度为0.5μm。

进一步地，空气过滤器各级之间设有压力计，氧化炉和高温气-气换热器之间管道上设有远传温度计，氮氧化物分离器入口管道上设有远传温度计，氮氧化物分离器主体上设有远传温度计和液位计，稀酸泵出口管道上设有冷凝酸调节阀以便根据氮氧化物分离器的液位控制指标实现自动调节；氮氧化物压缩机和尾气预热器之间管道上设有压缩氮氧化物止逆阀和压力计，高压反应水冷却器气体出口与吸收塔之间管道设有远传温度计，二次空气冷却器至漂白塔之间管道上设置远传温度计，吸收塔顶部的尾气排放管道上设有远传温度计，吸收塔和漂白塔之间的管道上设有液位调节阀，成品酸外送管道上设有远传温度计和成品酸液位调节阀，远传温度计、远传压力计、远传流量计、调节阀均连入dcs系统。

利用上述提高稀硝酸产品品质的装置生产稀硝酸的方法，过程如下：

（1）空气经空气消音器、空气预热器均匀进入空气过滤器进行三级过滤，滤去空气中大于0.5μm的固体颗粒物，并除去空气中的水份，过滤后的空气经空气压缩机压缩后分为两路，一路为一次空气经过一次空气止逆阀，一次空气流量调节阀进入氨-空混合器，另一路为二次空气经二次空气止逆阀，二次空气流量调节阀进入二次空气冷却器；

（2）一次空气与气氨在氨-空混合器中均匀混合，气氨经气氨流量调节阀、止逆阀进入氨-空混合器，控制氨空比为9%~9.5%，氨空混合气进入氧化炉后，在铂铑催化剂的催化氧化作用下，反应生成一氧化氮，高温氮氧化物在氧化炉内经蒸汽过热器、废热锅炉进行热量回收；

（3）从氧化炉出来的高温氮氧化物再经过高温气-气换热器、省煤器、低压反应水冷却器的热量交换后温度降至45℃进入氮氧化物分离器，氮氧化物分离器底部连接有稀酸泵将冷凝酸不间断的送至吸收塔的相应浓度梯度的塔板上，顶部干结的氮氧化物气体进入氮氧化物压缩机增压，增压后的氮氧化物气体经过尾气预热器，高压反应水冷却器冷却后进入吸收塔的第一层塔板下部；

（4）从高压反应水冷却器积存的冷凝酸由底部出来通过管线送至吸收塔的第3层塔板上，入塔气体与来自吸收塔顶部的吸收水在塔板上接触反应生成稀硝酸，吸收塔采用分段冷却结构，1-11层采用32℃循环冷却水换热，12-27层采用20℃低温冷却水换热，28-32层采用12℃的冷冻水进行换热，液体在吸收塔的每一层成双s形流动，在层间成s流动，吸收塔底部的稀硝酸通过液位调节阀送至漂白塔的顶部，二次空气从漂白塔的第一层踏板下部进入，两者逆流接触气提出硝酸产品中溶解的氮氧化物气体，漂白气体从漂白塔顶部出来后和氮氧化物分离器入口的no2气混合，最终进入氮氧化物压缩机中被增压，合格的稀硝酸产品从漂白塔底部出来，经过成品酸冷却器冷却至50℃，通过成品酸液位调节阀外送稀硝酸产品。

优选地，一次空气和二次空气的体积比为12:1，氧化炉入口氨空混合气温度为180℃，氧化炉反应温度为830℃，出口氮氧化物温度为450℃；氮氧化物压缩机出口压力为0.9mpa，吸收塔入口氮氧化物温度为45℃，吸收水温度为18℃，吸收塔顶部尾气出口温度为25℃。

本实用新型中，空气过滤器采用砖厂房式结构。室内装三级干式过滤器：第一级为卷帘式，当压差高时，可以手动更新滤布，第二级及第三级为固定框架式，采用精细的玻璃纤维纸板加工成口袋式和方箱式，装在固定框架上，一级滤布增加一层覆盖层，过滤精度为5μm，二级滤袋精度为3μm，三级滤芯精度为0.5微米。可滤去0.5微米的灰尘，阻力小，效率高达99%。为了防止冬季室外温度过低，在空气入口处还设置了空气预热器，各级之间安装压差计。

气氨经过气氨过滤器过滤净化后，进入氨空混合器与一次空气充分混合后进入氧化炉，在催化剂的作用下发生氨氧化反应，生成no气体并放出大量的热量，热气流经蒸汽过热器和废热锅炉时，部分热量被回收，设备出口nox气体温度降至～450℃。随着氮氧化物气体温度的降低，离开氧化炉的nox气体开始氧化，依次进入高温气—气换热器、省煤器、低压反应水冷器，在低压反应水冷却器内生成no2和少量的稀硝酸（～28%）。酸、气混合物又经过氧化氮分离器进行分离，分离后，nox气体与来自漂白塔的二次空气相混合，混合后的气体被氧化氮压缩机增压到0.9mpa，送入尾气预热器，高压反应水冷器，最终进入吸收塔第一层塔板下部。

优选的，吸收塔上每组冷却盘管用夹板和螺栓紧固以防振动。塔板支架及塔板之间的固定，采用活动螺栓连接，可避免塔体焊接变形和应力腐蚀，安装塔板的水平度在±2mm范围。塔体及塔内所有焊接部件，均采用超低碳不锈钢304l型，其它为304型。塔裙座为碳钢。

本申请的改进点包括（1）空气过滤器一级过滤增加一层覆盖层，精度由10μm到5μm，二级滤袋精度由5μm更换为3μm，将三级滤芯精度由1.0μm更换为0.5μm；

（2）氧化炉内催化剂由七层铂铑合金网更换为11层多功能催化网，

（3）控制氨空比为9.3%，氧化炉入口氨空混合气温度为180℃，氧化炉反应温度为830℃；

（4）控制增压后的氮氧化物气体压力为0.9mpa，吸收塔入口氮氧化物温度为45℃，吸收水温度为18℃，吸收塔顶部尾气出口温度为25℃；在吸收塔各层塔板上设置冷却水盘管用于吸收反应热；

（5）所述的提高氮氧化物分离器的分离能力的方法包括氮氧化物分离器由折板型分离器更换为新型叶片分离器+丝网除沫器的新型高效分离器。

和现有技术相比，本实用新型的有益效果是：采用高精度过滤元件可滤去0.5微米的灰尘，阻力小，效率高达99%，有效过滤空气中的悬浮颗粒物及水份；催化剂采用新型多功能催化网增大了铂网活性面积，提高了氨的转化率；氮氧化物分离器有效捕获气流中难于捕集的亚微米雾粒，除雾精度＜1μm，除雾效率高达99.99%，提高了氮氧化物压缩机的性能，提高了吸收塔的进气压力，有利于氮氧化物的吸收。综上所述，通过技术改造，实现了硝酸品质的有效提升，硝酸产能及浓度的提高。

附图说明

图1为本实用新型提高稀硝酸产品品质的装置的结构示意图；

图2为氧化炉的结构示意图，以及催化剂和支撑网的分布图；

图3为吸收塔的结构示意图；

图4为氮氧化物分离器的结构示意图；

图中：1为空气入口消音器，2为空气预热器，3为空气过滤器，4为空气压缩机，5为氨-空混合器，6为氧化炉，7为高温气-气换热器，8为省煤器，9为低压反应水冷却器，10为氮氧化物分离器，11为氮氧化物压缩机，12为尾气预热器，13为高压反应水冷却器，14为吸收塔，15为漂白塔，16为二次空气冷却器，17为催化剂，18为蒸汽过热器，19为废热锅炉，20为成品酸冷却器，22.一次空气流量调节阀、23.液位调节阀，21.气氨流量调节阀，24.成品酸液位调节阀，25.二次空气流量调节阀，26为冷凝酸调节阀，27.气氨止逆阀，29.一次空气止逆阀，39.二次空气止逆阀，47为压缩氮氧化物止逆阀，30、31、34、36、52为压力计，28、32、35、37、41、43、44、45、49、50、51、53为远传温度计，33、38、40、54、55、56为流量计，42为膨胀节，46为液位计，48为稀酸泵，101.丝网除沫器，102.叶片分离器，103.喷淋机构，141.除沫器，142.溢流管，143.塔板，144.降液管，145.折流板，146.人孔，147.冷却盘管上水管道，148.冷却盘管回水管道，171.催化剂层，172.支撑网。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本实用新型进行进一步说明，但并不是对本实用新型的限制。

实施例1

一种提高稀硝酸产品品质的装置，如图1至4所示，包括空压系统、氧化系统、冷却系统和吸收系统。空压系统包括空气入口消音器1、空气预热器2、空气过滤器3、空气压缩机4，氧化系统包括氨-空混合器5和氧化炉6，所述冷却系统包括依次通过管道相连接的高温气-气换热器7、省煤器8、低压反应水冷却器9、氮氧化物分离器10、氮氧化物压缩机11、尾气预热器12、高压反应水冷却器13，所述吸收系统包括依次通过管道相连接的吸收塔14、漂白塔15、成品酸冷却器20、二次空气冷却器16。

空气入口消音器1、空气预热器2、空气过滤器3依次连接，空气过滤器3通过管道和空气压缩机4连接，空气压缩机4出口总管道的末端分支设有一次空气管道和二次空气管道，一次空气管道和氨-空混合器5连接，二次空气管道和二次空气冷却器16连接，过滤后的干洁空气通过管道进入空气压缩机4，出口分成两路，一路通过管道与氧化系统的氨气-空气混合器5相连接，另一路通过管道与吸收系统的二次空气冷却器16相连接。空气入口过滤器3各级之间设有压力计30，空气压缩机4入口管线设置远传温度计28，空气压缩机4出口总管道上设置有远传温度计35、压力计34，一次空气管道上依次设有一次空气止逆阀29、一次空气流量调节阀22、压力计36、远传温度计37、流量计38，二次空气管道上依次设置有二次空气止逆阀39、流量计40、二次空气流量调节阀25。

氨-空混合器5设有两路入口，一路与空气压缩机4出口通过管道相连接，另一路为气氨入口管道，气氨入口管道依次设置有气氨流量调节阀21、压力计31、远传温度计32、流量计33、气氨止逆阀27。空气经空气消音器1可以使空气均匀通过空气过滤器3，其为三级过滤结构，一级为滤布，二级为布袋式可滤去空气中大于3μm的固体颗粒物，三级采用过滤方箱可滤去空气中大于0.5μm的固体颗粒物，并能出去空气中的水份。

氨-空混合器5出口通过管道与氧化炉6顶部相连接，如图2所示，氧化炉6上部设置有触媒筐，下部依次安装有蒸汽过热器18和废热锅炉19，氧化炉6内设有11层催化剂层171和6层支撑网172，最下层支撑网172的底部为陶瓷拉西环，拉西环装在触媒筐内，触媒框直接支撑在氧化炉6过热盘管上，氧化炉6内的催化剂层171和支撑网172的分布如下：最上层支撑网172上支撑有6层催化剂层171，其余支撑网172每层支撑有一层催化剂层171用于支撑和隔离催化剂17，并可以起到铂回收的作用，此种装填方式降低了铂耗，同时也提高了氨的转化率，延长了铂网的使用寿命。氨-空混合器5至氧化炉6之间管线设置远传温度计41、膨胀节42。

氧化炉6和高温气-气换热器7之间的管道上设有远传温度计43。低压反应水冷却器9和氮氧化物分离器10之间的管道上设有远传温度计44，氮氧化物分离器10上设有远传温度计45和液位计46，氮氧化物分离器10顶部设有气相出口，底部设有液相出口，气相出口通过管道和氮氧化物压缩机11相连，液相出口通过管道与稀酸泵48相连接，稀酸泵48的出口管道上设有冷凝酸调节阀26，稀酸泵48的出口管道的末端分为五路，分别与吸收塔14的第7至11层塔板相连，高压反应水冷却器13设有气体出口和液体出口，气体出口通过管道和吸收塔14的第一层塔板的下方相连，液体出口通过管道和吸收塔14的第3层塔板相连，高压反应水冷却器13的气体出口和吸收塔14之间的管道上设有远传温度计53。

氮氧化物压缩机11和尾气预热器12之间的管道上设有压缩氮氧化物止逆阀47和压力计52。

氮氧化物分离器10采用了先进的分离技术和分离元件，氮氧化物分离器10内的上部设有丝网除沫器101，丝网除沫器101的下方设有叶片分离器102，丝网除沫器101为一由侧壁以及设于侧壁顶端的顶壁组成的圆柱体，丝网除沫器101的上部、叶片分离器102的上方和下方均设有喷淋机构103，所述喷淋机构103和喷淋管道相连，丝网除沫器101上部的喷淋机构103所连接的喷淋管道入口处设有流量计54，叶片分离器102的上方和下方的喷淋机构103的所连接的喷淋管道入口处设有流量计55和流量计56。丝网除沫器101通过碰撞等作用将酸液凝聚，便于叶片分离器102的拦截，并为硝酸铵沉积提供附着场地；第三部分为在线清洗系统，在不影响设备运行的情况下，喷淋清洗叶片分离器102、丝网除沫器101，达到溶解铵盐、清洗元件的目的。除雾效率：99.99%。

吸收塔14和漂白塔15之间的管道上设有液位调节阀23，漂白塔15设有二次空气进口、气体出口、稀硝酸进口和稀硝酸出口，二次空气进口与二次空气冷却器16的出口通过管道相连接，气体出口设有输出管道，输出管道和低压反应水冷却器9与氮氧化物分离器10间的管路上相连通，稀硝酸进口通过管道和吸收塔14的底部出口相连，稀硝酸出口通过管道与成品酸冷却器20相连接。漂白塔15和二次空气冷却器16之间的管道上设有远传温度计50。成品酸冷却器20的底部设有成品酸外送管道，成品酸外送管道上设有远传温度计51和成品酸液位调节阀24。

吸收塔14塔板143设计32块，除29、31层外全部设有冷却盘管，每层塔板143设有两组冷却盘管，每组由冷却盘管上水管147和冷却盘管回水管148组成。吸收塔14内最上层塔板143的上方设有除沫器141，塔板143上垂直设有若干折流板145从而使液体在水平方向上呈双s形流动，具体地，每层塔板143的中部前后平行设有两块折流板145，塔板143的两侧分别对称设有三块折流板145，两侧的折流板145和中间的折流板145穿插设置。每层塔板143上设有溢流管142两个和人孔146一个，奇数层塔板和偶数层塔板上的溢流管142的位置互为镜像对称从而使液体在竖直方向上呈s形流动。每组冷却盘管用夹板和螺栓紧固以防振动。塔板支架及塔板之间的固定，采用活动螺栓连接，可避免塔体焊接变形和应力腐蚀，安装塔板的水平度一定要严格控制，一般要求在±2mm范围。塔体及塔内所有焊接部件，均采用超低碳不锈钢304l型，其它为304型。塔裙座为碳钢。吸收塔14最下层塔板上的溢流管142的底部设有降液管144从而将液体送入吸收塔14的底部，降液管144倾斜设置，吸收塔14的顶部设有尾气排放管道，尾气排放管道上设有远传温度计49。溢流管142凸出塔板143的高度为3cm~5cm，相邻塔板143之间的间距为50cm~1m。

利用上述提高稀硝酸产品品质的装置生产稀硝酸的方法，过程如下：

（1）空气经空气消音器1、空气预热器2均匀进入空气过滤器3进行三级过滤，滤去空气中大于0.5μm的固体颗粒物，并除去空气中的水份，过滤后的空气经空气压缩机4压缩后分为两路，一路为一次空气经过一次空气止逆阀29，一次空气流量调节阀22进入氨-空混合器5，另一路为二次空气经二次空气止逆阀39，二次空气流量调节阀25进入二次空气冷却器16，一次空气和二次空气的体积比为12:1；

（2）气氨经气氨流量调节阀21、气氨止逆阀27进入氨-空混合器5，一次空气与气氨在氨-空混合器5中均匀混合，控制氨空比为9.3%左右，氨空比的控制由一次空气流量调节阀22和气氨经气氨流量调节阀21配合调节，氨空混合气进入氧化炉6后，在铂铑催化剂17的催化氧化作用下，反应生成一氧化氮，高温氮氧化物在氧化炉5内经蒸汽过热器18、废热锅炉19进行热量回收后，出口氮氧化物温度为450℃；

（3）从氧化炉5出来的高温氮氧化物再经过高温气-气换热器7、省煤器8、低压反应水冷却器9的热量交换后温度降至45℃进入氮氧化物分离器10，氮氧化物分离器10底部连接有稀酸泵48将冷凝酸不间断的送至吸收塔14的相应浓度梯度的塔板143上，顶部干结的氮氧化物气体进入氮氧化物压缩机11增压，增压后的氮氧化物气体经过尾气预热器12、高压反应水冷却器13冷却后进入吸收塔14的第一层塔板下部；

（4）从高压反应水冷却器13积存的冷凝酸由底部出来通过管线送至吸收塔14的第3层塔板上，入塔气体与来自吸收塔14顶部的吸收水在塔板上接触反应生成稀硝酸，为达到良好的吸收效率需控制氮氧化物压缩机11出口压力为0.9mpa，吸收塔14入口气体温度（即远传温度计53的温度）为45℃，塔顶尾气温度（即远传温度计49的温度）为25℃，吸收塔14采用分段冷却结构，1-11层采用32℃循环冷却水换热，12-27层采用20℃低温冷却水换热，28-32层采用12℃的冷冻水进行换热，液体在吸收塔14的每一层成双s形流动，在层间成s流动（提高了气相和液相的接触面积，也增加了塔内气液混合物的换热面积有助于氮氧化物的吸收。），吸收塔14底部的稀硝酸通过液位调节阀23送至漂白塔15的顶部，二次空气从漂白塔15的第一层塔板下部进入，两者逆流接触气提出硝酸产品中溶解的氮氧化物气体，漂白气体从漂白塔15顶部出来后和氮氧化物分离器10入口的no2气混合，最终进入氮氧化物压缩机11中被增压，合格的稀硝酸产品从漂白塔15底部出来，经过成品酸冷却器20冷却至50℃，通过成品酸液位调节阀24的控制后外送稀硝酸产品。

具体实施效果分析

表1改进前、后年度主要参数一览表

表2改进前、后月度主要参数一览表

由表1可看出技改后产能上升，说明用改造氮氧化物分离器的措施来改善氮氧化物压缩机的机械性能，提升硝酸产品的浓度的方案切实可行。

由表2可以看出在每年同期炉温不变的情况下，氨空比降低，液氨消耗减少，产品浓度得到提升，说明，高精度滤布保持催化剂床层清洁无污染，新型多功能网增加催化剂活性面积，提高氨的转化率，降低产品单耗。

以上实施例仅用来说明本实用新型的技术方案并非限制，尽管按照较好的实施例可以对本专利进行更好的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利的技术方案进行修改和同等替换，而不脱离本专利的宗旨和范围，其均应涵盖在本专利的权利要求范围当中。