本发明涉及氧化钕技术领域，尤其涉及一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法。
背景技术：
氧化钕，化学式nd2o3，是一种金属氧化物。具有不溶于水，能溶于酸的性质。氧化钕主要用作玻璃、陶瓷的着色剂，制造金属钕的原料和强磁性钕铁硼的原料在镁合金或钕合金中添加1.5%～2.5%纳米氧化钕，可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性，广泛用作航空航天材料。另外，掺纳米氧化钕的纳米氧化钇钕石榴石产生短波激光束，在工业上广泛用于厚度在10mm以下薄型材料的焊接和切削。在医疗上，掺纳米氧化钕的纳米氧化钇钕石榴石激光器代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口。纳米氧化钕也用于玻璃和陶瓷材料的着色以及橡胶制品和添加剂。
现有技术中通过沉淀分高达到降低氧化钕液中铁含量的目的，这些方法存在流程复杂、操作条件苛刻、涉及化学药品种类多、钕液加热、能耗高、需要添置专门设备等问题，使生产设备投资加大。产品成本增高，难以在国内外现行工业生产中推广使用。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法，解决了现有技术中通过沉淀分高达到降低氧化钕液中铁含量的目的，这些方法存在流程复杂、操作条件苛刻、涉及化学药品种类多、钕液加热、能耗高、需要添置专门设备等问题，使生产设备投资加大。产品成本增高，难以在国内外现行工业生产中推广使用的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法，包括以下步骤:
s1:常温下，根据氧化钕溶液中杂质铁的含量，加入铁的理论摩尔含量1.2-1.5倍的还原剂抗坏血酸晶体，同时进行搅拌反应15-30min，将氧化钕溶液中的三价铁离子完全还原成二价铁离子,还原反应结束后调节溶液ph值为2.0~3.0；
s2:取上述还原完全的氧化钕溶液，常温下加入铁的理论摩尔含量3~3.5倍的浓度为0.2~0.5wt%的邻菲啰啉洛液，搅拌反应10~20min，反应完全后，fe²⁺与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物；
s3:将络和反应结束后的橙红色溶液在超声波振荡的条件下滴加0.5moll的氨水至ph值为5.0~6.0，使钕离子沉淀为白色的氢氧化钕，将过滤后的滤饼进行洗涤、干燥后得到高纯氧化钕前驱体氢氧化钕。
优选的，所述还原反应的终点用2~5wt%的硫氰酸钾溶液进行检测,三价铁离子与硫氰酸钾进行络合反应，使溶液呈血红色，若有血红色出现，则说明还原反应未到终点，应继续添加还原剂，直到用硫氰酸钾溶液检测不到fe3+。
优选的，所述滤饼洗涤终点是向滤液中滴加双氧水和硫氰酸钾检测，双氧水将滤液中存在残余的fe²⁺氧化为fe3+，硫氰酸钾快速检测fe3+，溶液形成血红色。若有血红色出现则说明前驱体中的铁还未洗净，还应继续进行洗涤，直至用硫氰酸钾检测不到血红色出现。
优选的，所述氧化钕溶液是以含钕67wt%或54wt%的钕浮渣或工业氢氧化钕或含钕38.4wt%的钕矾土为原料，以浓度为30wt%的硫酸漫出而得。
本发明至少具备以下有益效果：
1、此种除铁方法适用的氧化钕溶液不仅包括氧化钕原料浸出液，包括工业钕浮渣、钕矾土的酸浸液，低级成品钕，如氧化钕原料来源广泛易得。
2、不需改变原有生产工艺，不需另建处理设施，投资少，除铁效果好，得到的高纯氧化钕粉体中的feg03含量低于0.02wt%，超过行业标准ys/t89-1995的一级品要求。
3、在除铁的过程中，na+、nh4+等其他可溶性杂质通过洗涤也一起除去，达到一举多得的效果。
4、屏蔽沉淀过程在超声波场中进行，可以有效细化前驱体粒径，得到粒度更细的氧化钕粉体。
5、操作简单、方便，工作条件好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法，包括以下步骤：
将含钕67wt%的钕浮渣以浓度30wt%的硫酸漫出,得到含铁1.80g的氧化钕溶液,常温下。加入铁的理论岸尔含1.5倍的还原剂抗坏血酿晶体(caho6)，同时进行搅拌反应15min，还原反应的终点用5wt%的硫氰酸钾洛液进行检测。还原结束后调节溶液ph值为2.2按铁摩尔含置的3倍加入浓度为0.3wt%的邻菲啰啉溶液进行络合反应15min，在超声波振荡的条件下缓慢滴加0.5moll的氨水至ph值5.5，过滤后得到白色滤饼，滤饼经多次洗涤后除去剩余的铁的络和物，得到前驱体氢氧化钕，将干燥后的前驱体进行煅烧得高纯氧化钕粉体，得到最终样品氧化钕中的fe0含量为0.013wt%。
实施例二
将含钕54wt%的钕浮渣以浓度30wt%的硫酸浸出,得到含铁2.70g的氧化钕溶液,常温下，加入铁的理论摩尔含量1.3倍的还原剂抗坏血酸晶体,搅拌反应20min。后续操作条件与实施例1相同，得到最终样品氧化钕中的feo含量为0.018wt%。
实施例三
将工业氢氧化钕以浓度30wt%硫酸浸出,得到含铁0.8g/1的值酸钕溶液。常温下，加入铁的理论摩尔含量1.2倍的还原剂抗坏血酸晶体,搅拌反应15min,完全还原后调节洛液p阳值为2.5，按铁摩尔含量的3.2倍加入浓度为0.4wrt%的邻菲啰啉洛液进行络合反应20min，然后在超声波振荡的条件下缓慢滴加0.5moll的氨水至ph值6。后续操作条件与实施例1相同。得到最终样品氧化钕中的fe03含量为0.010wt%。
实施例四
将60目以下的含钕38.4wta钕矾土以浓度30w%的硫酸浸出，得到含铁3.50g/1的硫酸钕溶液。常温下，加入铁的理论摩尔含量1.4倍的还原剂抗坏血酸,搅拌反应30min，完全还原后调节洛液ph值为3.0，按铁摩尔含量的3.5倍加入浓度为0.5w%的邻菲啰啉洛液进行络合反应10min，然后在超声波振荡的条件下缓慢滴加0.5moll的氮水至ph值5.0，后续操作条件与实施例ⅰ相同，得到最终样品氧化钕中的fez0s含量为0.018%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
1.一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法，其特征在于，包括以下步骤:
s1:常温下，根据氧化钕溶液中杂质铁的含量，加入铁的理论摩尔含量1.2-1.5倍的还原剂抗坏血酸晶体，同时进行搅拌反应15-30min，将氧化钕溶液中的三价铁离子完全还原成二价铁离子,还原反应结束后调节溶液ph值为2.0~3.0；
s2:取上述还原完全的氧化钕溶液，常温下加入铁的理论摩尔含量3~3.5倍的浓度为0.2~0.5wt%的邻菲啰啉洛液，搅拌反应10~20min，反应完全后，fe²⁺与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物；
s3:将络和反应结束后的橙红色溶液在超声波振荡的条件下滴加0.5moll的氨水至ph值为5.0~6.0，使钕离子沉淀为白色的氢氧化钕，将过滤后的滤饼进行洗涤、干燥后得到高纯氧化钕前驱体氢氧化钕。
2.根据权利要求1所述的一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法，其特征在于，所述还原反应的终点用2~5wt%的硫氰酸钾溶液进行检测,三价铁离子与硫氰酸钾进行络合反应，使溶液呈血红色，若有血红色出现，则说明还原反应未到终点，应继续添加还原剂，直到用硫氰酸钾溶液检测不到fe3+。
3.根据权利要求1所述的一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法，其特征在于，所述滤饼洗涤终点是向滤液中滴加双氧水和硫氰酸钾检测，双氧水将滤液中存在残余的fe²⁺氧化为fe3+，硫氰酸钾快速检测fe3+，溶液形成血红色。若有血红色出现则说明前驱体中的铁还未洗净，还应继续进行洗涤，直至用硫氰酸钾检测不到血红色出现。
4.根据权利要求1所述的一种工业加工用高纯氧化钕高效除铁方法，其特征在于，所述氧化钕溶液是以含钕67wt%或54wt%的钕浮渣或工业氢氧化钕或含钕38.4wt%的钕矾土为原料，以浓度为30wt%的硫酸漫出而得。