一种氧化锌的生产方法与流程

1.本发明涉及湿法冶金技术领域，特别是涉及一种氧化锌的生产方法。


背景技术：

2.湿法冶金法在生产氧化锌方面更适合环境，经济上更有吸引力，特别是在小规模生产方面。传统氧化锌生产方法有很多种，包括沉淀法、燃烧法、水(溶剂)热法等，所有的氧化锌生产过程都生成生成中间产物白色沉淀物(如zn5(co3)2(oh)6等)，而后再生成氧化锌，本发明采用碱沉淀法进行氧化锌生产，无需生成中间产物，能直接从浸出液中结晶得到氧化锌产品。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种氧化锌的生产方法，该方法操作简单，流程短，易于控制，并且可以根据需要控制反应参数，以得到不同粒径的氧化锌颗粒。
4.为实现上述目的，本发明提供了一种氧化锌的生产方法，包括以下步骤：
5.(1)氧化锌矿加浸出剂进行浸出，浸出后过滤得到浸出液及浸出渣
6.(2)将所述浸出液加沉淀剂进行氧化锌析出，陈化后过滤氧化锌析出物，得到氧化锌产品和滤液；
7.(3)将所述滤液进行低温蒸馏回收沉淀剂。
8.优选的，步骤(1)中，所述浸出过程，所述浸出剂浓度为4～8mol/l，所述浸出剂为naoh、koh、lioh等碱性浸出剂的一种或多种。
9.优选的，步骤(1)中，所述浸出的条件为浸出温度为10～100℃，浸出搅拌速度为100～500rpm。
10.优选的，步骤(2)中，所述沉淀剂为甲醇、1
‑
丙醇、2
‑
丙醇、等的一种或多种。
11.优选的，步骤(2)中，所述沉淀剂与所述浸出液的比为0.1～10。
12.优选的，步骤(2)中，所述氧化锌析出的条件为温度为
‑
10～70℃。
13.优选的，步骤(2)中，所述氧化锌析出过程，预先加入氧化锌晶体进行结晶，得到不同大小及形貌的氧化锌颗粒。
14.优选的，步骤(3)中，所述低温蒸馏过程，蒸馏温度为60～80℃。
15.优选的，所述过滤设备为压滤机、浓密机、离心机等的一种或多种。
16.优选的，所述蒸馏设备包括但不限于蒸馏塔、真空蒸馏、真空膜蒸馏。
17.本发明的有益效果：
18.(1)本发明对比原有氧化锌生产流程，直接使用浸出液进行生产氧化锌，没有传统氧化锌生产过程中间产物氢氧化锌、碳酸锌等的形成，缩短了生产流程；
19.(2)本发明氧化锌生产过程使用的沉淀剂无毒无害，是一种绿色的沉淀剂，并且价格便宜易得，具有工业适用性；
20.(3)本发明使用的氧化锌生产条件温和，无需高温，无需添加剂，是一种低成本、流
程短的氧化锌生产工艺。
21.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
22.图1是本发明一种氧化锌的生产方法的氧化锌与分析纯氧化锌xrd分析对比图；
23.图2为本发明一种氧化锌的生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
24.下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
25.实例1
26.(1)称取7g氧化锌矿，加100ml浓度为8mol/l的氢氧化钠溶液置于烧杯内，保持搅拌转速为200rpm，在60℃水浴进行浸出；浸出4h后，过滤得到浸出液；
27.(2)保持搅拌速度及水浴温度，往浸出液缓慢加入100ml沉淀剂，沉淀剂为甲醇和异丙醇按2:3体积比混合制得，控制加入时间为1h，沉淀剂加入后，进行0.5h的陈化，过滤析出物，得到氧化锌产品和滤液；氧化锌的产率为96％，氧化锌颗粒的粒径为10μm；
28.(3)将滤液置于蒸馏瓶中，80℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量锌(<3g/l)的氢氧化钠溶液，可重复步骤(1)进行循环浸出。
29.实例2
30.(1)称取10g氧化锌矿，加100ml浓度为7mol/l的氢氧化钠溶液置于烧杯内，保持搅拌转速为200rpm，在60℃水浴进行浸出；浸出4h后，过滤得到浸出液；
31.(2)保持搅拌速度及水浴温度，往浸出液缓慢加入200ml沉淀剂，沉淀剂由甲醇和2丙醇按1:2体积比混合制得，控制加入时间为2h，沉淀剂加入后，进行0.5h的陈化，过滤析出物，得到氧化锌产品和滤液；氧化锌的产率为98％，氧化锌颗粒的粒径为15μm；
32.(3)将滤液置于蒸馏瓶中，80℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量锌(<1g/l)的氢氧化钠溶液，可重复步骤(1)进行循环浸出。
33.实例3
34.(1)称取5g氧化锌矿，加100ml浓度为6mol/l的氢氧化钠溶液置于烧杯内，保持搅拌转速为200rpm，在50℃水浴进行浸出，浸出2h后，得到浸出液；
35.(2)保持搅拌速度及水浴温度，往浸出液缓慢加入100ml沉淀剂，沉淀剂由甲醇和2丙醇按2:1体积比混合制得)，控制加入时间为4h；沉淀剂加入后，进行1h的陈化，过滤析出物，得到氧化锌产品和滤液；氧化锌的产率为97％，氧化锌颗粒的粒径为20μm；
36.(3)将滤液置于蒸馏瓶中，80℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量锌(<3g/l)的氢氧化钠溶液，可重复步骤(1)进行循环浸出。
37.实例4
38.(1)称取15g氧化锌矿，加100ml浓度为8mol/l的氢氧化钠溶液置于烧杯内，保持搅拌转速为200rpm，在70℃水浴进行浸出；浸出2h后，得到浸出液；
39.(2)冷却浸出液至常温，搅拌速度100rpm下，往浸出液缓慢加入150ml沉淀剂，沉淀剂由异丙醇和2丙醇按1:1体积比混合制得，控制加入时间为3h；沉淀剂加入后，进行2h的陈
化，过滤析出物，得到氧化锌产品和滤液；氧化锌的产率为97％，氧化锌颗粒的粒径为20μm；
40.(3)将滤液置于蒸馏瓶中，80℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量锌(<3g/l)的氢氧化钠溶液，可重复步骤(1)进行循环浸出。
41.实例5
42.(1)称取6g氧化锌矿，加100ml浓度为4mol/l的氢氧化钠溶液置于烧杯内，保持搅拌转速为200rpm，在30℃水浴进行浸出；浸出3h后，得到浸出液；
43.(2)保持搅拌速度及水浴温度，往浸出液缓慢加入150ml沉淀剂，沉淀剂由甲醇和2丙醇按2:1体积比混合制得，控制加入时间为3h；沉淀剂加入后，进行2h的陈化，过滤析出物，得到氧化锌产品和滤液；氧化锌的产率为96％，氧化锌颗粒的粒径为16μm；
44.(3)将滤液置于蒸馏瓶中，80℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量锌(<3g/l)的氢氧化钠溶液，可重复步骤(1)进行循环浸出。
45.实例6
46.(1)称取6g氧化锌，加100ml浓度为4mol/l的氢氧化钠溶液置于烧杯内，保持搅拌转速为200rpm，在30℃水浴进行浸出；浸出3h后，得到浸出液；
47.(2)保持搅拌速度及水浴温度，先往浸出液中加入浓度为30g/l的氧化锌晶种，然后缓慢加入150ml沉淀剂，沉淀剂由甲醇和2丙醇按2:1体积比混合制得，控制加入时间为3h；沉淀剂加入后，进行2h的陈化，过滤析出物，得到氧化锌产品和滤液；氧化锌的产率为97％，氧化锌颗粒的粒径为50μm；
48.(4)将滤液置于蒸馏瓶中，80℃下蒸馏冷凝回收沉淀剂，余下为含有少量锌(<3g/l)的氢氧化钠溶液，可重复步骤(1)进行循环浸出。
49.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。