多晶硅还原炉的制作方法

1.本实用新型涉及多晶硅生产技术领域，具体而言，本实用新型涉及多晶硅还原炉。


背景技术：

2.电子级多晶硅是集成电路产业的基础原材料，业内主流的生产技术为基于三氯氢硅的改良西门子法，其核心为利用三氯氢硅和氢气为原料进行异相化学沉积的过程，业内一般称此过程为还原工序，气相的三氯氢硅和氢气混合物以一定比例和温度从设备底部的进气喷口进入，在炉内竖直放置的硅芯上进行沉积，未完全反应的氯硅烷尾气会从设备底部的尾气出口排出。
3.还原工序中，硅芯和逐渐沉积而长成的硅棒为倒u型，表面温度控制在1000～1100℃，在硅棒顶部区域存在较为严重的表面状态不佳问题，此部分硅料一般作为废料降级处理，严重影响了产品的良率。因而，现有的多晶硅生产工艺仍有待改进。


技术实现要素：

4.本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出多晶硅还原炉。通过采用该多晶硅还原炉，可以有效地改善顶部硅棒表面状态不佳的现象，提高单炉产率并降低成本。
5.发明人在研究中发现，顶部硅棒表面状态不佳的现象产生的原因是反应器内温度较高，顶部硅棒的表面温度均匀程度较难控制，同时三氯氢硅和氢气在反应器顶部的流动性较差、较为停滞，同时气相浓度也存在不一致的问题。这些因素综合发生作用，使得顶部硅棒生长状态难以有效改善。
6.鉴于此，在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种多晶硅还原炉。根据本实用新型的实施例，该多晶硅还原炉包括：炉体；以及炉顶，所述炉顶设在所述炉体的顶部，所述炉顶的内表面设有热反射涂覆层。
7.根据本实用新型上述实施例的多晶硅还原炉，其炉顶内表面设有热反射涂覆层，由此，可以有效地将热量反射至硅棒顶部，从而提高硅棒顶部的温度，使该部分硅棒的温度与硅棒整体一致，对该部分硅棒的沉积起到积极作用，进而有效提高产品的良率。
8.任选地，所述热反射涂覆层为金涂覆层或银涂覆层。
9.任选地，所述热反射涂覆层覆盖所述炉顶内表面的总面积的60％～80％。
10.任选地，所述热反射涂覆层的表面分布有环状褶皱。
11.任选地，所述炉顶呈半球形或半椭球形。
12.本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。
附图说明
13.本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将
变得明显和容易理解，其中：
14.图1是根据本实用新型一个实施例的多晶硅还原炉的结构示意图；
15.图2是根据本实用新型一个实施例的多晶硅化学气相沉积方法中三氯氢硅的流量曲线图。
具体实施方式
16.下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
17.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
18.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
19.在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种多晶硅还原炉。参考图1，根据本实用新型的实施例，该多晶硅还原炉包括：炉体100和炉顶200，炉顶200设在炉体100的顶部，炉顶200的内表面设有热反射涂覆层210。
20.下面进一步对根据本实用新型实施例的多晶硅还原炉进行详细描述。
21.根据本实用新型的实施例，本实用新型的多晶硅还原炉适于作为改良西门子法制备多晶硅的化学气相沉积(cvd)反应器。该多晶硅还原炉内具有反应空间，其内设置有适于三氯氢硅与氢气还原生成的晶体硅沉积的硅芯。该多晶硅还原炉的炉顶200内表面设有热反射涂覆层210，由此，可以有效地将热量反射至硅棒顶部，从而提高硅棒顶部的温度，使该部分硅棒的温度与硅棒整体一致，对该部分硅棒的沉积起到积极作用，进而有效提高产品的良率。
22.上述热反射涂覆层210的具体材料并不受特别限制，可以采用本领域常见的高热反射率材料涂覆形成。根据本实用新型的一些实施例，热反射涂覆层210可以为金涂覆层或银涂覆层。发明人发现，金和银的热反射率高，可以有效地提高硅棒顶部的温度，且在多晶硅还原反应的温度及化学条件下稳定，不会对多晶硅还原反应造成不利影响。
23.根据本实用新型的一些实施例，热反射涂覆层210可以覆盖炉顶200内表面的总面积的60％～80％，例如60％、62％、65％、68％、70％、72％、75％、78％、80％等。具体的，热反射涂覆层210的覆盖面积可以根据具体的硅棒布局方式和数量进行调整修正，以便对炉内全部硅棒的顶部起到加热效果。
24.根据本实用新型的一些实施例，热反射涂覆层210的表面分布有环状褶皱(附图中未示出)。具体的，该环状褶皱可以包括多个，类似于波纹板。由此，可以进一步改善反应炉顶部滞留区的气相流动，改善硅棒顶部生长状态。
25.另外，炉顶200的具体形状并不受特别限制，根据本实用新型的一些实施例，炉顶200可以呈半球形或半椭球形。
26.在本实用新型的另一方面，本实用新型提出了一种采用上述实施例的多晶硅还原炉实施的多晶硅化学气相沉积方法。根据本实用新型的实施例，该多晶硅化学气相沉积方法包括：(1)向多晶硅还原炉内供给三氯氢硅和氢气，进行第一阶段反应；(2)继续向多晶硅还原炉内供给三氯氢硅和氢气，进行第二阶段反应；(3)依次重复步骤(1)和步骤(2)多次(例如两次、三次、四次、八次、十次等)，得到多晶硅产品；其中，第一阶段反应中的三氯氢硅流量高于第二阶段反应中的三氯氢硅流量。
27.发明人发现，采用上述实施例的多晶硅还原炉，结合该多晶硅化学气相沉积方法，可以进一步提高制备得到的多晶硅产品的状态、良品率，并进一步降低生产成本。具体的，一方面通过采用上述实施例的多晶硅还原炉，可以有效地改善顶部硅棒生长状态。另一方面，该方法分阶段调控反应中三氯氢硅的流量。通过控制第二阶段反应中三氯氢硅的流量相对于第一阶段反应较低，可以有效地改善反应炉内上下部位置三氯氢硅浓度不一致的问题，其原因可能是由于第二阶段反应给予了炉内中部位置气相三氯氢硅浓度偏高位置进行沉积的调整时间。同时，第二阶段反应也是硅棒上部和顶部容易出现的爆米花表面自我晶体生长优化的调整时间。由此，该方法制备得到的多晶硅产品状态更好，良品率更高，且生产成本更低。
28.下面进一步对根据本实用新型实施例的多晶硅化学气相沉积方法进行详细描述。
29.根据本实用新型的一些实施例，第一阶段反应进行的时间可以为300s～600s，例如300s、400s、500s、600s等；第二阶段反应进行的时间可以为120s～300s，例如120s、180s、240s、300s等。发明人发现，如果第二阶段反应进行的时间过短，则可能导致炉内浓度调整及晶体本身生长形态调整不足，上下部位的均匀度仍旧不能令人满意。
30.根据本实用新型的一些实施例，第一阶段反应中，三氯氢硅的流量可以为1200kg/h～1800kg/h，例如1200kg/h、1300kg/h、1400kg/h、1500kg/h、1600kg/h、1800kg/h等；氢气的流量可以为38kg/h～92kg/h，例如38kg/h、48kg/h、58kg/h、68kg/h、78kg/h、88kg/h、92kg/h等。第二阶段反应中，三氯氢硅的流量可以为720kg/h～1440kg/h，例如720kg/h、840kg/h、960kg/h、1080kg/h、1200kg/h、1320kg/h、1440kg/h等；氢气的流量可以为32kg/h～85kg/h，例如32kg/h、42kg/h、52kg/h、62kg/h、72kg/h、82kg/h等。由此，第二阶段反应中三氯氢硅的流量约为正常值的60％～80％，或者，第二阶段反应中三氯氢硅的流量约为第一阶段反应中三氯氢硅的流量的60％～80％，从而可以有效地改善反应炉内上下部位置三氯氢硅浓度不一致的问题。如果第二阶段反应中的三氯氢硅流量过低，则可能导致炉内三氯氢硅浓度下降过快，整体硅棒生长速度偏低，产率不足，同时对于硅棒温度的保持也不利。另外，本领域技术人员可以理解的是，在各阶段反应中，氢气的流量应与三氯氢硅的流量适配，以满足多晶硅生产的需求。
31.如上所述，第一阶段反应和第二阶段反应的三氯氢硅流量曲线如图2所示的阶梯状。由此，可以进一步提高制备得到的多晶硅产品的状态、良品率，并进一步降低生产成本。
32.另外，根据本实用新型的一些实施例，第一阶段反应和第二阶段反应中，所采用的电压可以为50v～120v，例如50v、60v、70v、80v、90v、100v、110v、120v等。反应全过程中硅棒内通入的电流相比于正常值偏高约3％～5％，由此可以使硅棒表面温度略微提升约10℃～15℃，从而提高硅棒沉积速率，弥补第二阶段反应较低的三氯氢硅进料量带来的生长速率下降，兼顾产能和生产均匀性。如果反应过程中所采用的电流过大，则可能导致硅棒表面温度不可控，使得表面出现部分超温点，沉积速度过快，导致表面状态恶化。
33.根据本实用新型的一些实施例，采用本实用新型提出的多晶硅还原炉及多晶硅化学气相沉积方法生产多晶硅，可以有效地将硅棒顶部的表面状态从珊瑚状改善为光滑状，硅棒可用于电子级多晶硅的部分从传统工艺的约74％～80％提升至84％以上。
34.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
35.尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。