一种水泥基轻质灭火砂浆及其制备方法与流程

1.本发明属于防火建筑材料技术领域，具体涉及一种水泥基轻质灭火砂浆及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着易燃易爆危险化学品相关企业的数量不断增多，特别是化工园区，规模不断扩大，危险化学品在生产、储存及运输过程中引发的火灾爆炸事故频次、规模也有所上升，所造成的人员伤亡、财产损失和环境污染，给社会带来了不可估量的损失。危险化学品火灾扑救过程中，固态灭火材料发挥了至关重要的作用，尤其是忌水危险化学品火灾，只能使用固态灭火材料扑救。
3.灭火材料主要分为有机防灭火材料和无机防灭火材料。有机防灭火材料包括：有机固化泡沫、高分子胶体；无机防灭火材料包括：粉煤灰、胶体泥浆、石膏与高分子纤维轻质防灭火材料、无机固化膨胀材料、无机固化泡沫。但上述防灭火材料都存在着一定的局限性。有机防灭火材料在堵漏隔氧及抗动压等方面效果良好，但有机材料具有一定的可燃性，在高温环境下燃烧并产生污染气体，而在对采空区、矸石山等堆积易自燃物质防灭火时，很难判断其是否已经发生自燃现象，如盲目使用极易产生次生灾害，加大经济和安全损失，故而有机防灭火材料只能在防火领域使用，灭火领域确无可奈何，并且有机防灭火材料自身成本昂贵、制备及施工工艺复杂。
4.不同于有机防灭火材料，无机防灭火材料具有原材料来源广泛、制备及施工工艺简便、成本低廉，但无机防灭火材料各材料之间也具有一定的局限性，并不能同时带到高效、防火灭火同样有效、低成本的效果。
5.胶体防灭火材料是一种新型无机防灭火材料，其防灭火性能优异、安全性好，但胶凝时间较难控制、成本高。水泥粉煤灰类灌浆材料是防灭火中使用较早的一种材料，具有价格低廉、无毒、渗透性较好等优点，但存在凝结时间较长、不能向高处堆积、易跑浆溃浆等缺点。两类材料的优缺点，使它们在应用上具有一定的适用性和限制性。
6.因此，如何开发一种新型的无机灭火材料，实现高效防火灭火，是目前亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

7.本发明结合各种材料之间的优缺点进行研究，通过科学合理的有机结合放大各材料的优点，减少各材料的缺点，从而制配一种能够低成本、高效的防火灭火的轻质水泥砂浆，实现高效防火灭火。
8.为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：
9.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥60-90份、二氧化硅25-45份、细沙15-25份、硫酸钙10-20份、硅藻土10-20份、灭火剂10-20份、复合纤维10-20份、发泡剂5-10份、引气剂1-5份、水20-50份。
10.进一步的，所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
11.进一步的，所述灭火剂为afff。
12.进一步的，所述复合纤维的制备方法为：
13.(1)先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至50℃-90℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌20-30min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；
14.(2)将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：10-15ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡1-3h后烘干；
15.(3)将步骤(2)玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维。
16.进一步的，步骤(2)干燥温度为100-110℃，干燥至含水量3-5％。
17.进一步的，所述发泡剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、三萜皂苷中的一种或几种。
18.进一步的，所述引气剂为松香酸钠。
19.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：
20.(1)制备复合纤维：先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至50℃-90℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌20-30min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：10-15ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡1-3h后烘干；将干燥后的玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维；
21.(2)按重量份将水泥、二氧化硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、复合纤维、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。
22.进一步的，步骤(2)中高速搅拌机转速600-800r/min，搅拌时间10-20min。
23.本发明各原料均市售可得。
24.水泥为天然的灭火材料，其抑制效果主要为惰化作用和化学抑制作用，普通硅酸盐水泥主要由碳酸钙、二氧化硅、硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙及铁铝酸四钙无机矿物成分组成，其中硅酸钙含量最高，具有较高的热稳定性，热失重过程为吸热过程。水泥粉体及石灰石中的碳酸钙在700度会发生分解，释放出二氧化碳，起到降低反应物浓度的惰化作用，此外，碳酸钙高温分解产生的氧化钙自由基及钙自由基能够与羟基自由基及氢基自由基结合，减缓、阻断燃烧链式反应，从而起到抑制燃烧的效果。
25.本发明以水泥为基料，加入细沙、硫酸钙、硅藻土等辅料，添加发泡剂、引气剂制备轻质发泡水泥砂浆，为提升基体强度和灭火性能，本发明使用纳米壳聚糖改性玄武岩纤维后与高密度聚乙烯复合，在灭火过程中，高温促使聚乙烯融化，与玄武岩纤维充分融合后填充于泡沫空隙中，以隔绝空气，配合少量水成膜泡沫灭火剂，实现高效灭火。同时纤维的加入可以有效促进凝胶材料凝结，增强基体强度，一举两得。
26.有益效果
27.本发明水泥基轻质灭火砂浆，能够快速凝结并具有早期强度，具有良好的抗压性
和承载密实性，可实现高效快速灭火，且造价低廉、使用简单、安全，运输储存方便，可用于煤矿、森林以及各种建筑物的防灭火。
附图说明
28.图1为实施例4、对比例1-4性能测试试件断面sem图。
具体实施方式
29.下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
30.实施例1
31.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥60份、二氧化硅25份、细沙15份、硫酸钙10份、硅藻土10份、灭火剂10份、复合纤维10份、发泡剂5份、引气剂1份、水20份。
32.所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
33.所述灭火剂为afff。
34.所述复合纤维的制备方法为：
35.(1)先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至50℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌20min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；
36.(2)将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：10ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡1h后烘干；
37.(3)将步骤(2)玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维。
38.步骤(2)干燥温度为100-110℃，干燥至含水量3-5％。
39.所述发泡剂为聚乙烯醇。
40.所述引气剂为松香酸钠。
41.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：
42.(1)制备复合纤维：先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至50℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌20min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：10ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡1h后烘干；将干燥后的玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维；
43.(2)按重量份将水泥、二氧化硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、复合纤维、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。步骤(2)中高速搅拌机转速600r/min，搅拌时间10min。
44.实施例2
45.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥75份、二氧化硅35份、细沙20份、硫酸钙13份、硅藻土15份、灭火剂14份、复合纤维15份、发泡剂6份、引气剂3份、水30份。
46.所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
47.所述灭火剂为afff。
48.所述复合纤维的制备方法为：
49.(1)先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至75℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌20min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；
50.(2)将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：10ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡1h后烘干；
51.(3)将步骤(2)玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维。
52.步骤(2)干燥温度为100-110℃，干燥至含水量3-5％。
53.所述发泡剂为十二烷基苯磺酸钠。
54.所述引气剂为松香酸钠。
55.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：
56.(1)制备复合纤维：先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至75℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌20min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：10ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡1h后烘干；将干燥后的玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维；
57.(2)按重量份将水泥、二氧化硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、复合纤维、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。
58.步骤(2)中高速搅拌机转速600r/min，搅拌时间10min。
59.实施例3
60.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥85份、二氧化硅45份、细沙25份、硫酸钙15份、硅藻土18份、灭火剂17份、复合纤维18份、发泡剂8份、引气剂4份、水40份。
61.所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
62.所述灭火剂为afff。
63.所述复合纤维的制备方法为：
64.(1)先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至90℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌30min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；
65.(2)将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：15ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡3h后烘干；
66.(3)将步骤(2)玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维。
67.步骤(2)干燥温度为100-110℃，干燥至含水量3-5％。
68.所述发泡剂为三萜皂苷。
69.所述引气剂为松香酸钠。
70.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：
71.(1)制备复合纤维：先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至90℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌30min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：15ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡3h后烘干；将干燥后的玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维；
72.(2)按重量份将水泥、二氧化硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、复合纤维、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。
73.步骤(2)中高速搅拌机转速800r/min，搅拌时间20min。
74.实施例4
75.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥90份、二氧化硅40份、细沙22份、硫酸钙20份、硅藻土20份、灭火剂20份、复合纤维20份、发泡剂10份、引气剂5份、水50份。
76.所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
77.所述灭火剂为afff。
78.所述复合纤维的制备方法为：
79.(1)先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至90℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌30min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；
80.(2)将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：15ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡3h后烘干；
81.(3)将步骤(2)玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维。
82.步骤(2)干燥温度为100-110℃，干燥至含水量3-5％。
83.所述发泡剂为聚乙烯醇。
84.所述引气剂为松香酸钠。
85.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：
86.(1)制备复合纤维：先将1g壳聚糖加入50ml、质量浓度为2％的naoh溶液中，然后将溶液加热至90℃，加入盐酸，将ph调至5.5-6，然后，在80w功率下超声搅拌30min，再向混合物中加入150ml质量浓度为95％的乙醇，沉淀物经冷冻干燥过滤后收集，得纳米壳聚糖；将纳米壳聚糖加水配置成质量浓度为10％的纳米壳聚糖溶液，按照固液比1g：15ml加入玄武岩纤维进行浸泡，浸泡3h后烘干；将干燥后的玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维；
87.(2)按重量份将水泥、二氧化硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、复合纤维、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。步骤(2)中高速搅拌机转速800r/min，搅拌时间20min。
88.对比例1
89.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥90份、二氧化硅40份、细沙22份、硫酸钙20份、硅藻土20份、灭火剂20份、复合纤维20份、发泡剂10份、引气剂5份、水50份。
90.所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
91.所述灭火剂为afff。
92.所述复合纤维的制备方法为：玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维。
93.所述发泡剂为聚乙烯醇。
94.所述引气剂为松香酸钠。
95.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：
96.(1)将玄武岩纤维和高密度聚乙烯按照质量比1:1进行混合，后在双螺杆挤出机中进行挤出，干燥后粉碎为固体粉末，得到复合纤维；
97.(2)按重量份将水泥、二氧化硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、复合纤维、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。
98.步骤(2)中高速搅拌机转速800r/min，搅拌时间20min。
99.本对比例除不进行玄武岩纤维的第一步改性外，其余原料和制备方法部分均同实施例4。
100.对比例2
101.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥90份、二氧化硅40份、细沙22份、硫酸钙20份、硅藻土20份、灭火剂20份、玄武岩纤维20份、发泡剂10份、引气剂5份、水50份。
102.所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
103.所述灭火剂为afff。
104.所述发泡剂为聚乙烯醇。
105.所述引气剂为松香酸钠。
106.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：按重量份将水泥、二氧化硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、玄武岩纤维、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。
107.高速搅拌机转速800r/min，搅拌时间20min。
108.本对比例除不进行玄武岩纤维的两步改性外，即直接添加玄武岩纤维，其余原料和制备方法部分均同实施例4。
109.对比例3
110.一种水泥基轻质灭火砂浆，包括以下重量份的原料制备而成：水泥90份、二氧化硅40份、细沙22份、硫酸钙20份、硅藻土20份、灭火剂20份、发泡剂10份、引气剂5份、水50份。
111.所述硅藻土比表面积50-65m2/g。
112.所述灭火剂为afff。
113.所述发泡剂为聚乙烯醇。
114.所述引气剂为松香酸钠。
115.一种水泥基轻质灭火砂浆的制备方法，包括以下步骤：按重量份将水泥、二氧化
硅、细沙、硫酸钙、硅藻土、灭火剂、发泡剂、引气剂、水加入高速搅拌机中充分搅拌混合出料，得到灭火砂浆，即可投入使用。
116.高速搅拌机转速800r/min，搅拌时间20min。
117.本对比例除不添加复合纤维外，其余原料和制备方法部分均同实施例4。
118.性能测试
119.测试方法：
120.试件采用50mm
×
50mm
×
50mm尺寸的模具。操作步骤如下：将模具清理干净，放在实验台上，喷上脱模剂，将按设计配比搅拌好的浆液倒入模具内，并将试模顶端突出的浆料用尺子刮去，保证试块表面的平整。将已经标记好的试块放入干燥箱内烘干养护，待其成型后进行脱模处理，并将做好标记的试件移入养护室(20
±
2℃)进行自然养护。
121.初凝时间
122.试验步骤如下：将维卡仪水平放置实验台上，将维卡仪的试针标尺调至零点，从养护箱内取出养护圆模，放置在维卡仪试针下方并缓慢调整试针使其与圆模表面接触，然后突然将螺丝松开，使试针依靠重力自由下落，记录试针示数。从料浆加水搅拌至试针进入浆体下降到距实验台5mm处的时间记为初凝时间。
123.流动度测试
124.先准备好干净的玻璃板，放置在实验台上并保证其处在水平位置，将截锥圆模放在玻璃板的正上方，将准备好的不同掺量发泡水泥固化充填材料快速注入圆模内并将表面刮平整，然后将圆模按照垂直于水平玻璃板的方向迅速提起，等其依靠重力流动30s后，采用钢尺测量浆体流动部分相互垂直方向的最大距离，取其平均值为充填材料的流动度。
125.抗压强度测试
126.参照水泥强度测试方法，首先制作50mm
×
50mm
×
50m试块，每组3块，将试块在养护箱内进行不同龄期的养护。采用dyd-10万能试验机，对养护龄期为3天、7天及28天的试块进行单轴压缩试验，并记录最大破坏荷载。
127.试验结果如表1所示
128.表1性能试验结果
[0129][0130]
从本发明试验数据可以看出，本发明实施例灭火砂浆能够实现快速凝结并形成早期强度，放热量小，强度高，灭火速度快，以应用于各种填充和灭火领域，具有广泛的应用前景。而对比例1-3，缺少了改性手段的对比例，其虽然也能实现灭火目的，但基体流动度、强度等性能较弱，反应放热较高，在实际使用时综合性能较弱，无法实现多领域的应用。本发
明对于纤维的两步改性，是本发明技术效果实现的保证，缺一则效弱。从试件的断面sem电镜图也可以看出，本发明实施例4断面致密，而对比例1-3均呈现了不同程度的孔洞，这也是导致其强度下降的原因所在。
[0131]
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。