1.本发明属于隔热材料领域，具体涉及一种介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料及其制备方法。
背景技术：
2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.当前制备介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料主要是将氧化硅气凝胶直接原位生长在纤维毡的空隙中。这种制备方法避免了由于使用粘结剂而造成的导热系数上升，制得的氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料具有很好的柔韧性，没有脆裂、脱落等现象发生。但是上述溶胶凝胶原位生长的方法，在实际应用中仍存在如下问题：大量有机溶剂的使用，易对周围环境造成不利影响，制备过程绿色化程度较低；制备过程程序复杂、耗时长并且成本较高，这些因素造成该方法不利于规模化的应用和推广。
技术实现要素：
4.针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料及其制备方法。本发明的方法基于原位微乳水热生长，该方法解决了在介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料制备过程中，如何提高制备过程的绿色化、简化制备过程和降低制备成本，提高制备工艺经济性的技术问题。
5.为了实现以上技术效果，本技术提供以下技术方案：
6.一种介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料的制备方法，包括：
7.将三嵌段共聚物溶解在盐酸稀溶液中，升高温度后向溶液中加入均三甲苯并搅拌形成微乳液，再加入正硅酸乙酯，搅拌均匀后将形成的混合溶胶倒在纤维毡上，用锡箔纸或ptfe薄膜将纤维毡密封，在密封状态下静置一段时间后进行水热反应，然后在无水乙醇中进行萃取处理，去除三嵌段共聚物，得到介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料。
8.进一步的，温度升高到30-45℃后向溶液中加入均三甲苯并搅拌形成微乳液。
9.进一步的，所述三嵌段共聚物为聚氧醚p123或f127。
10.进一步的，所述纤维毡为石英纤维毡、或芳纶纤维毡、或硅酸铝纤维毡。
11.进一步的，所述盐酸稀溶液的质量浓度为3wt％-6wt％。
12.进一步的，所述三嵌段共聚物、盐酸稀溶液、均三甲苯、正硅酸乙酯的质量用量比为：5-10:100-200:5-10:15-25。
13.进一步的，将纤维毡密封后，所述静置温度为30-45℃；静置时间为15-24小时。
14.进一步地，所述水热的时间为15-48小时；水热温度为80-100℃。
15.进一步地，所述在无水乙醇中萃取处理的温度为60-85℃。
16.进一步地，所述在无水乙醇中萃取处理的时间为15-48小时。
17.本发明的有益效果是：
18.本发明提供了一种高效率制备介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料的方法。简化了复合气凝胶的制备过程：利用三嵌段共聚物和均三甲苯在水溶液中形成的微乳液滴作为模板，正硅酸乙酯在酸性溶液中预水解后，会组装在微乳小球周围，当纤维毡加入到上述前驱溶液中后，溶液会被吸入纤维毡中，经过在一定温度下静置再水热处理，就会在纤维毡的空隙中原位生长形成具有介观结构的氧化硅小球，然后再利用乙醇萃取除去模板剂，就会获得介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料。该制备方法能够使介孔氧化硅气凝胶小球直接原位生长在纤维毡上，避免了粘结剂的使用，隔热材料结构稳定，没有气凝胶粉末脱落；同时该方法避开了传统气凝胶毡制备过程中，大量有机溶剂的使用，使制备过程变得更加绿色化，并且降低了制备成本。
19.此外，本发明的制备方法避免了氧化硅凝胶的溶剂交换过程，整个制备过程大约2-3天，显著缩短了复合隔热毡的制备时间。同时该制备方法过程简单，可操作性强，成本低，工艺条件易于控制，具有广阔的规模化应用前景。
具体实施方式
20.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
21.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
22.作为一种可选的实施方式，本发明提供了一种高效率制备介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料的方法。先将p123、f127等商业化的三嵌段共聚物溶解在3wt％-6wt％的盐酸稀溶液中，温度升高到30-45℃后，向溶液中加入一定量的均三甲苯并搅拌形成微乳液，然后再加入正硅酸乙酯，其中三嵌段共聚物/盐酸稀溶液/均三甲苯/正硅酸乙酯的质量用量比为：5-10:100-200:5-10:15-25，搅拌均匀后将形成的混合溶胶倒在纤维毡上，使纤维毡吸附饱和，然后用锡箔纸或耐高温的ptfe薄膜将纤维毡密封防止溶液挥发，再在30-45℃密封静置15-24小时，然后再在80-100℃密封水热15-48小时，然后在无水乙醇中在60-85℃进行萃取处理，去除三嵌段共聚物，得到介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料。
23.该方法选用微乳水热原位生长的方法，将一端亲水一端疏水的三嵌段共聚物(p123或f127)表面活性剂溶于水后，再将均三甲苯分散于水溶液中形成微乳小液滴，这时三嵌段共聚物的疏水端会作用在均三甲苯微乳液滴的周围，亲水端会朝向溶液，当正硅酸乙酯加入并预水解后，预水解后的正硅酸乙酯会组装在三嵌段共聚物的亲水端，形成氧化硅/三嵌段共聚物复合溶胶。当把纤维毡放入形成的复合溶胶中时，该复合溶胶会通过物理作用吸附在纤维表面。在30-45℃密封静置的过程中，带有氧化硅的液滴会进一步组装在一起，形成具有介观结构的氧化硅小球，在进一步的水热过程中，这些氧化硅小球的交联度会进一步增强，骨架变的更加结实。由于f127或p123以及均三甲苯在乙醇中具有较高的溶解性，所以可以用乙醇萃取的方法将模板除去，获得介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材
料。同时该方法过程简单，可操作性强，工艺条件易于控制，具有广阔的规模化应用前景。
24.下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
25.实施例1
26.一种将介孔氧化硅气凝胶与纤维毡相复合制备隔热材料的方法，包括：
27.将5g聚氧醚p123溶解在100g的3wt％盐酸稀溶液中，温度升高到30℃后向溶液中加入5g均三甲苯并搅拌形成微乳液，然后再加入15g正硅酸乙酯，搅拌均匀后将形成的混合溶胶倒在石英纤维毡上，然后用锡箔纸将纤维毡密封防止溶液挥发，再在30℃下密封静置24小时，然后再在80℃密封水热48小时，然后在无水乙醇中进行萃取处理，萃取温度为60℃，萃取处理时间为48小时，去除三嵌段共聚物，得到介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料。导热系数测试表明石英纤维毡的导热系数为0.075w/(m
·
k)，将介孔氧化物硅气凝胶与之复合后，所得复合隔热材料的导热系数降为0.031w/(m
·
k)。
28.实施例2
29.一种将介孔氧化硅气凝胶与纤维毡相复合制备隔热材料的方法，包括：
30.将10g聚氧醚f127溶解在200g的3wt％盐酸稀溶液中，温度升高到45℃后向溶液中加入10g均三甲苯并搅拌形成微乳液，然后再加入25g正硅酸乙酯，搅拌均匀后将形成的混合溶胶倒在芳纶纤维毡上，然后用锡箔纸将纤维毡密封防止溶液挥发，再在45℃下密封静置15小时，然后再在100℃密封水热15小时，然后在无水乙醇中进行萃取处理，萃取温度为85℃，萃取处理时间为15小时，去除三嵌段共聚物，得到介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料。导热系数测试表明芳纶纤维毡的导热系数为0.034w/(m
·
k)，将介孔氧化物硅气凝胶与之复合后，所得复合隔热材料的导热系数降为0.028w/(m
·
k)。
31.实施例3
32.将8g聚氧醚f127溶解在150g的3wt％盐酸稀溶液中，温度升高到40℃后向溶液中加入8g均三甲苯并搅拌形成微乳液，然后再加入20g正硅酸乙酯，搅拌均匀后将形成的混合溶胶倒在芳纶纤维毡上，然后用锡箔纸将纤维毡密封防止溶液挥发，再在40℃下密封静置20小时，然后再在90℃密封水热30小时，然后在无水乙醇中进行萃取处理，萃取温度为80℃，萃取处理时间为30小时，去除三嵌段共聚物，得到介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料。导热系数测试表明芳纶纤维毡的导热系数为0.034w/(m
·
k)，将介孔氧化物硅气凝胶与之复合后，所得复合隔热材料的导热系数降为0.029w/(m
·
k)。
33.实施例4
34.将8g聚氧醚f127溶解在150g的6wt％盐酸稀溶液中，温度升高到40℃后向溶液中加入8g均三甲苯并搅拌形成微乳液，然后再加入20g正硅酸乙酯，搅拌均匀后将形成的混合溶胶倒在硅酸铝纤维毡上，然后用锡箔纸将纤维毡密封防止溶液挥发，再在40℃下密封静置20小时，然后再在90℃密封水热30小时，然后在无水乙醇中进行萃取处理，萃取温度为80℃，萃取处理时间为30小时，去除三嵌段共聚物，得到介孔氧化硅气凝胶/纤维毡复合隔热材料。导热系数测试表明硅酸铝纤维毡的导热系数为0.094w/(m
·
k)，将介孔氧化物硅气凝胶与之复合后，所得复合隔热材料的导热系数降为0.034w/(m
·
k)。
35.以上所述仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修
改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。