一种速干型水泥自流平砂浆及其生产工艺的制作方法

1.本发明属于建筑砂浆技术领域，具体涉及一种速干型水泥自流平砂浆及其生产工艺。


背景技术：

2.目前对于大面积弹性地板或木地板铺贴，由于面积大，施工水泥基自流平时间需要长，基本满足施工24小时后能够铺贴弹性地板或木地板。但是家装市场中或制作样板间时，施工面积都比较小至几平米，大至上百平米，水泥自流平在1-2h内施工结束，却不能进行下一步工作，只能等待24h后才能施工，增加了施工成本。为了降低成本，需要提高自流平的干燥速度，以便在自流平施工后短时间内可以进行弹性地板或木地板施工，降低施工成本，提高施工效率，而在家装系统中，人工成本非常高。如果使用普通的水泥自流平施工流程不能对家装弹性地板或工业样本间进行连续制作，从而会增加人工成本，不利于弹性地板的在家装行业的推广，而且现有技术中聚羧酸减水剂等外加剂在使用时，由于受到砂浆中砂石含泥量的影响，其减水分散性能降低，降低砂浆的强度及工作性能。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本发明提供一种速干型水泥自流平砂浆及其生产工艺。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种速干型水泥自流平砂浆，包括如下重量份原料：450-480份砂，250-500份硫铝酸盐水泥，30-100份硅酸盐水泥，20-60份硬石膏，3-5份复配减水剂，0.03-0.05份纤维素醚，0.8-1.2份碳酸锂，1.2-1.5份消泡剂，0.8-1.2份酒石酸，20-35份胶粉，200-300份水；
6.所述复配减水剂包括如下步骤制成：
7.步骤s1、将对甲苯磺酸和1,10-癸二醇加入三口烧瓶中，加热融化后加入对苯二酚，升温至80℃，滴加甲基丙烯酸，控制滴加时间2h，滴加结束后保温反应3h，制得粗产品，水洗干燥，制得中间体1，控制甲基丙烯酸和1，10-癸二醇的摩尔比为1∶1.5-1.7，对甲苯磺酸的用量为1，10-癸二醇重量的10％，对苯二酚的用量为1，10-癸二醇重量的2-3％；
8.步骤s1中甲基丙烯酸作为催化剂，对苯二酚作为阻聚剂，甲基丙烯酸和1，10-癸二醇反应制得中间体1，中间体1如下所示：
[0009][0010]
步骤s2、向质量分数15％磷酸溶液中加入五氧化二磷，加入后升温至90℃，保温反应1h，制得反应试剂，之后加入中间体1中，边搅拌边升温至65℃，保温反应4h，反应结束后降温至室温，制得中间体2，控制五氧化二磷和磷酸的摩尔比为1∶2，反应试剂和中间体1的摩尔比为1∶2；
[0011]
步骤s2中通过五氧化二磷和磷酸反应生成反应试剂，之后与中间体1反应，生成中
间体2，中间体2如下所示：
[0012][0013]
步骤s3、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，匀速搅拌15min后升温至65℃，加入过氧化氢，继续搅拌5min，滴加抗坏血酸和巯基乙酸的混合液，滴加10min后滴加丙烯酸和中间体2的混合液，控制滴加时间为2h，滴加结束后反应2h，反应结束后冷却至室温，用质量分数30％氢氧化钠溶液中和反应产物至中性，制得化合物，控制甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过氧化氢、抗坏血酸和巯基乙酸的混合液和丙烯酸和中间体2的混合液的重量比为250-300∶2-5∶5.2-6.4∶45-55，所述去离子水的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚重量的2-2.5倍。
[0014]
步骤s3中将过氧化氢、抗坏血酸和巯基乙酸的作用下，丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚作为单体，中间体2作为功能单体，聚合生成化合物，其结构如下所示：
[0015][0016]
步骤s4、向液态水玻璃中加入氢氧化钠调模至2.0，匀速搅拌并缓慢加入复合改性剂，匀速搅拌并反应4h，反应结束后加热蒸发30min，转移至马弗炉中，在720℃下煅烧30min，之后冷却至室温，粉碎，制得协同助剂，之后与化合物混合均匀，制得复配减水剂，控制液态水玻璃和复合改性剂的重量比为5∶1，协同助剂和化合物的重量比为10-15∶85。
[0017]
步骤s4中通过氢氧化钠调模，通过复合改性剂对硅酸钠进行复合改性，铝盐作为晶体稳定剂，十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，煅烧，制备出改性层状结晶二硅酸钠，其作为协同助剂与化合物共混，现有的聚羧酸减水剂在使用时，由于受到砂浆中砂石含泥量的影响，其减水分散性能降低，进而降低砂浆的强度及工作性能，所以本发明制备出一种复配减水剂，由协同助剂和化合物共混形成，化合物结构中含有磷酸酯基，当其作为减水剂使用时结构中的磷酸酯基能够在水泥表面形成致密的磷酸盐吸附层，阻碍水分子的进入，减弱水泥水化，使得自由水增加，提高了水泥的流动度，保证了化合物具有良好的分散性能，而且复配了协同助剂，其为一种无机盐助剂，一方面当其与化合物复配时，通过高分子与无机盐复配能够提高浆体的分散性能，而且通过复合改性剂进行改性，能够显著提高无机盐晶体对体系中mg
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、ca
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等阳离子的交换能力，与硅酸根离子结合形成沉淀，进而减少金属阳离子与化合物的络合，进一步提高分散性能。
[0018]
进一步地：所述砂为40-70目河砂和70-140目河砂按照100∶350-380的重量比混合而成。
[0019]
进一步地：步骤s3中所述抗坏血酸和巯基乙酸的混合液为抗坏血酸和巯基乙酸按照3.7-4.5∶1.5-1.9的重量比混合而成；所述丙烯酸和中间体2的混合液为丙烯酸和中间体2按照40-45∶5-10的重量比混合而成。
[0020]
进一步地：步骤s4中所述复合改性剂为十六烷基三甲基溴化铵和铝盐按照2-3∶1
的重量比混合而成。
[0021]
一种速干型水泥自流平砂浆的生产工艺，包括如下步骤：
[0022]
将砂、硫铝酸盐水泥、硅酸盐水泥、硬石膏、复配减水剂、纤维素醚、碳酸锂、消泡剂、酒石酸和胶粉，加入搅拌机中，匀速搅拌2-5min，现场施工时加入水进行自流平施工。
[0023]
本发明的有益效果：
[0024]
本发明一种速干型水泥自流平砂浆采用硫铝酸盐水泥、硅酸盐水泥和硬石膏作为胶凝材料，酒石酸作为缓凝剂，碳酸锂作为促凝剂，在水泥自流平施工后能够快速干燥，减少对后续施工的不利影响，节省人工成本，此外加入复配减水剂在不影响砂浆工作性以及水量不减少的条件下，使水泥自流平在4个小时内，含水量降至10％以下，该复配减水剂由协同助剂和化合物共混形成，化合物结构中含有磷酸酯基，当其作为减水剂使用时结构中的磷酸酯基能够在水泥表面形成致密的磷酸盐吸附层，阻碍水分子的进入，减弱水泥水化，使得自由水增加，提高了水泥的流动度，保证了化合物具有良好的分散性能，而且复配了协同助剂，其为一种无机盐助剂，一方面当其与化合物复配时，通过高分子与无机盐复配能够提高浆体的分散性能，而且通过复合改性剂进行改性，能够显著提高无机盐晶体对体系中mg
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等阳离子的交换能力，与硅酸根离子结合形成沉淀，进而减少金属阳离子与化合物的络合，进一步提高分散性能。
具体实施方式
[0025]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0026]
实施例1
[0027]
所述复配减水剂包括如下步骤制成：
[0028]
步骤s1、将对甲苯磺酸和1,10-癸二醇加入三口烧瓶中，加热融化后加入对苯二酚，升温至80℃，滴加甲基丙烯酸，控制滴加时间2h，滴加结束后保温反应3h，制得粗产品，水洗干燥，制得中间体1，控制甲基丙烯酸和1，10-癸二醇的摩尔比为1∶1.5，对甲苯磺酸的用量为1，10-癸二醇重量的10％，对苯二酚的用量为1，10-癸二醇重量的2％；
[0029]
步骤s2、向质量分数15％磷酸溶液中加入五氧化二磷，加入后升温至90℃，保温反应1h，制得反应试剂，之后加入中间体1中，边搅拌边升温至65℃，保温反应4h，反应结束后降温至室温，制得中间体2，控制五氧化二磷和磷酸的摩尔比为1∶2，反应试剂和中间体1的摩尔比为1∶2；
[0030]
步骤s3、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，匀速搅拌15min后升温至65℃，加入过氧化氢，继续搅拌5min，滴加抗坏血酸和巯基乙酸的混合液，滴加10min后滴加丙烯酸和中间体2的混合液，控制滴加时间为2h，滴加结束后反应2h，反应结束后冷却至室温，用质量分数30％氢氧化钠溶液中和反应产物至中性，制得化合物，控制甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过氧化氢、抗坏血酸和巯基乙酸的混合液和丙烯酸和中间体2的混合液的重量比为250∶2∶5.2∶45，所述去离子水的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚重量的2倍。
[0031]
所述抗坏血酸和巯基乙酸的混合液为抗坏血酸和巯基乙酸按照3.7∶1.5的重量比
混合而成；
[0032]
所述丙烯酸和中间体2的混合液为丙烯酸和中间体2按照40∶5的重量比混合而成。
[0033]
步骤s4、向液态水玻璃中加入氢氧化钠调模至2.0，匀速搅拌并缓慢加入复合改性剂，匀速搅拌并反应4h，反应结束后加热蒸发30min，转移至马弗炉中，在720℃下煅烧30min，之后冷却至室温，粉碎，制得协同助剂，之后与化合物混合均匀，制得复配减水剂，控制液态水玻璃和复合改性剂的重量比为5∶1，协同助剂和化合物的重量比为10∶85。
[0034]
所述复合改性剂为十六烷基三甲基溴化铵和铝盐按照2∶1的重量比混合而成。
[0035]
实施例2
[0036]
所述复配减水剂包括如下步骤制成：
[0037]
步骤s1、将对甲苯磺酸和1,10-癸二醇加入三口烧瓶中，加热融化后加入对苯二酚，升温至80℃，滴加甲基丙烯酸，控制滴加时间2h，滴加结束后保温反应3h，制得粗产品，水洗干燥，制得中间体1，控制甲基丙烯酸和1，10-癸二醇的摩尔比为1∶1.6，对甲苯磺酸的用量为1，10-癸二醇重量的10％，对苯二酚的用量为1，10-癸二醇重量的2.5％；
[0038]
步骤s2、向质量分数15％磷酸溶液中加入五氧化二磷，加入后升温至90℃，保温反应1h，制得反应试剂，之后加入中间体1中，边搅拌边升温至65℃，保温反应4h，反应结束后降温至室温，制得中间体2，控制五氧化二磷和磷酸的摩尔比为1∶2，反应试剂和中间体1的摩尔比为1∶2；
[0039]
步骤s3、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，匀速搅拌15min后升温至65℃，加入过氧化氢，继续搅拌5min，滴加抗坏血酸和巯基乙酸的混合液，滴加10min后滴加丙烯酸和中间体2的混合液，控制滴加时间为2h，滴加结束后反应2h，反应结束后冷却至室温，用质量分数30％氢氧化钠溶液中和反应产物至中性，制得化合物，控制甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过氧化氢、抗坏血酸和巯基乙酸的混合液和丙烯酸和中间体2的混合液的重量比为280∶3∶6.0∶50，所述去离子水的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚重量的2.2倍。
[0040]
所述抗坏血酸和巯基乙酸的混合液为抗坏血酸和巯基乙酸按照4∶1.8的重量比混合而成；
[0041]
所述丙烯酸和中间体2的混合液为丙烯酸和中间体2按照42∶8的重量比混合而成。
[0042]
步骤s4、向液态水玻璃中加入氢氧化钠调模至2.0，匀速搅拌并缓慢加入复合改性剂，匀速搅拌并反应4h，反应结束后加热蒸发30min，转移至马弗炉中，在720℃下煅烧30min，之后冷却至室温，粉碎，制得协同助剂，之后与化合物混合均匀，制得复配减水剂，控制液态水玻璃和复合改性剂的重量比为5∶1，协同助剂和化合物的重量比为12∶85。
[0043]
所述复合改性剂为十六烷基三甲基溴化铵和铝盐按照2.5∶1的重量比混合而成。
[0044]
实施例3
[0045]
所述复配减水剂包括如下步骤制成：
[0046]
步骤s1、将对甲苯磺酸和1,10-癸二醇加入三口烧瓶中，加热融化后加入对苯二酚，升温至80℃，滴加甲基丙烯酸，控制滴加时间2h，滴加结束后保温反应3h，制得粗产品，水洗干燥，制得中间体1，控制甲基丙烯酸和1，10-癸二醇的摩尔比为1∶1.7，对甲苯磺酸的用量为1，10-癸二醇重量的10％，对苯二酚的用量为1，10-癸二醇重量的3％；
[0047]
步骤s2、向质量分数15％磷酸溶液中加入五氧化二磷，加入后升温至90℃，保温反应1h，制得反应试剂，之后加入中间体1中，边搅拌边升温至65℃，保温反应4h，反应结束后
降温至室温，制得中间体2，控制五氧化二磷和磷酸的摩尔比为1∶2，反应试剂和中间体1的摩尔比为1∶2；
[0048]
步骤s3、将甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，匀速搅拌15min后升温至65℃，加入过氧化氢，继续搅拌5min，滴加抗坏血酸和巯基乙酸的混合液，滴加10min后滴加丙烯酸和中间体2的混合液，控制滴加时间为2h，滴加结束后反应2h，反应结束后冷却至室温，用质量分数30％氢氧化钠溶液中和反应产物至中性，制得化合物，控制甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过氧化氢、抗坏血酸和巯基乙酸的混合液和丙烯酸和中间体2的混合液的重量比为300∶5∶6.4∶55，所述去离子水的用量为甲基烯丙基聚氧乙烯醚重量的2.5倍。
[0049]
所述抗坏血酸和巯基乙酸的混合液为抗坏血酸和巯基乙酸按照4.5∶1.9的重量比混合而成；
[0050]
所述丙烯酸和中间体2的混合液为丙烯酸和中间体2按照45∶10的重量比混合而成。
[0051]
步骤s4、向液态水玻璃中加入氢氧化钠调模至2.0，匀速搅拌并缓慢加入复合改性剂，匀速搅拌并反应4h，反应结束后加热蒸发30min，转移至马弗炉中，在720℃下煅烧30min，之后冷却至室温，粉碎，制得协同助剂，之后与化合物混合均匀，制得复配减水剂，控制液态水玻璃和复合改性剂的重量比为5∶1，协同助剂和化合物的重量比为15∶85。
[0052]
所述复合改性剂为十六烷基三甲基溴化铵和铝盐按照3∶1的重量比混合而成。
[0053]
对比例1
[0054]
本对比例与实施例1相比，未加入协同助剂。
[0055]
对比例2
[0056]
本对比例为市售某公司生产聚羧酸减水剂。
[0057]
采用基准水泥，按照《混凝土外加剂》(gb8076-2008)中的测试要求，对实施例1-3和对比例1-2的性能进行检测，结果如下表1所示：
[0058]
表1
[0059][0060]
从上表中能够看出实施例1-3相比较对比例1-2具有较高的减水率，流动度就有较强的保持性能；
[0061]
实施例4
[0062]
一种速干型水泥自流平砂浆，包括如下重量份原料：450份砂，250份硫铝酸盐水泥，30份硅酸盐水泥，20份硬石膏，3份复配减水剂，0.03份纤维素醚，0.8份碳酸锂，1.2份消泡剂thix-5682，0.8份酒石酸，20份胶粉，200份水；
[0063]
将砂、硫铝酸盐水泥、硅酸盐水泥、硬石膏、复配减水剂、纤维素醚、碳酸锂、消泡剂
thix-5682、酒石酸和胶粉(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，醋酸乙烯含量大约为5％(wt％))，加入搅拌机中，匀速搅拌2min，现场施工时加入水进行自流平施工。
[0064]
实施例5
[0065]
一种速干型水泥自流平砂浆，包括如下重量份原料：466份砂，400份硫铝酸盐水泥，50份硅酸盐水泥，46份硬石膏，5份复配减水剂，0.05份纤维素醚，1份碳酸锂，1.4份消泡剂thix-5682，1份酒石酸，30份胶粉，250份水；
[0066]
将砂、硫铝酸盐水泥、硅酸盐水泥、硬石膏、复配减水剂、纤维素醚、碳酸锂、消泡剂thix-5682、酒石酸和胶粉(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，醋酸乙烯含量大约为5％(wt％))，加入搅拌机中，匀速搅拌4min，现场施工时加入水进行自流平施工。
[0067]
实施例6
[0068]
一种速干型水泥自流平砂浆，包括如下重量份原料：480份砂，500份硫铝酸盐水泥，100份硅酸盐水泥，60份硬石膏，5份复配减水剂，0.05份纤维素醚，1.2份碳酸锂，1.5份消泡剂thix-5682，1.2份酒石酸，35份胶粉，300份水；
[0069]
将砂、硫铝酸盐水泥、硅酸盐水泥、硬石膏、复配减水剂、纤维素醚、碳酸锂、消泡剂thix-5682、酒石酸和胶粉(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，醋酸乙烯含量大约为5％(wt％))，加入搅拌机中，匀速搅拌5min，现场施工时加入水进行自流平施工。
[0070]
对实施例5制备出自流平砂浆参照jc/t985-2005《地面用水泥基自流平砂浆》执行，结果如下表2所示：
[0071]
表2
[0072][0073]
从上表2中能够看出本发明制备出的砂浆具有速干快凝的优点，而且力学强度较高。
[0074]
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。