一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法

1.本发明涉及无机插层材料的制备方法领域，具体是一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法。


背景技术：

2.镁铝插层材料(magnesium aluminum hydrotalcite简称mgal-ldh)是一种非常典型的层状阴离子型化合物，由于ldhs特别的层状结构和较强的阴离子的交换能力，ldhs在聚合物的稳定，阻燃，医药载体，水处理等方面都有十分普遍的应用。
3.目前合成镁铝插层材料的方法主要有共沉淀法和水热法等。共沉淀法往往需要可溶性盐溶液作为原料，长期使用会腐蚀反应设备，并且反应后的废水处理成本高，直接排放不符合国家有关环保要求，因此水热法是目前工业上主要合成镁铝插层材料的主要方法。而传统水热法采用金属的氧化物或氢氧化物作为原料，需加入转化剂碳酸根或碳酸氢根作为转化剂提供层间阴离子，这无疑增加了合成成本。
4.现有技术中，王晓卡等在《一种镁铝水滑石及制备的方法》的专利（申请号201611262309.3）中采用氧化镁、氢氧化铝、co2以及催化剂催化制备水滑石，但是该方法制备出的镁铝插层材料纯度不高，副产物较多。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，以解决现有技术采用氧化镁制备镁铝插层材料存在纯度低、副产物多的问题。
6.为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种利用碳酸镁合成镁铝插层材料的制备方法，包括以下步骤：s1、取用镁源、铝源、碱性转化剂溶液，将镁源和铝源加入至碱性溶液中配成固含量为5%～12%的混合浆料，其中：取用的镁源为碳酸镁、碱式碳酸镁中的任意一种或任意比例的两种混合，取用的镁源和铝源的物质的量之比为1:1~4:1；镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比关系为1:1:1~4:1:2；s2、将步骤s1得到的混合浆料进行水热反应，得到反应物；s3、对步骤s2得到的反应物进行抽滤得到固体，所述固体即为镁铝插层材料。
7.进一步的步骤s1中，所述铝源为氢氧化铝、氧化铝、偏铝酸钠中的任意一种或按任意比例的两种混合。
8.进一步的步骤s1中，所述碱性溶液溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的任意一种或按任意比例的两种混合。
9.进一步的步骤s1中，碱性溶液的浓度为1mol/l~5mol/l。
10.进一步的步骤s1中，镁源、铝源、碱性溶液之间的摩尔比为3:1:1~1:1:2。
11.进一步的步骤s2中，水热反应时间1～10h，水热反应的温度为120～200℃。
12.进一步的步骤s3中，将所述固体洗涤、干燥后得到镁铝插层材料。干燥温度为60～90℃。
13.本发明是一种全新合成纳米级超纯镁铝插层材料的方法，本发明的反应表达式（以碳酸镁作为镁源，氢氧化钠为碱性溶液溶质）为：mgco3+al(oh)3+h2o+naoh
→
mg6al2(oh)
16
co3·
4h2o+ na2co3其中碳酸镁作为反应的镁源和转化剂，氢氧化铝作为铝源，氢氧化钠提供碱性环境。目前工业上已经实现从工业废产物氯化镁合成碳酸镁的过程，因此该发明方法可以为工业废产物回收利用提供新的方向。
14.与现有技术相比，本发明的优点为：本发明方法具有操作步骤简单，所制备的产物具有粒径分布小、副产物少、纯度高等特点。根据本发明所制得镁铝插层材料具有原料来源途径广、变废为宝、成本低，合成过程操作简单、环境友好、符合绿色化学的观念。
附图说明
15.图1是本发明实施例1的粒径分布图。
16.图2是本发明实施例2的xrd图。
17.图3是本发明实施例3的sem图。
18.图4是本发明实施例4的xrd图。
具体实施方式
19.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
20.实施例1本实施例1包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
21.步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应4h，得到反应产物。
22.步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
23.实施例2本实施例2包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
24.步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至140℃进行水热反应4h，得到反应产物。
25.步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
26.实施例2与实施例1大致相同，区别在于水热反应温度。
27.实施例3本实施例3包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用氢氧化钠（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
28.步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应6h，得到反应产物。
29.步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
30.实施例3与实施例1大致相同，区别在于水热反应时间。
31.实施例4本实施例4包括以下步骤：步骤1、采用氢氧化铝作为铝源，用量是7.8g。采用碳酸镁作为镁源，用量是12.6g。采用尿素（作为碱性溶液的溶质），用量是20g。将镁源、铝源、氢氧化钠加入至200ml去离子水，配成镁铝比为3:1、固液比为1:10的混合浆料。
32.步骤2、将步骤1的混合浆料加入反应釜中升温至160℃进行水热反应4h，得到反应产物。
33.步骤3、步骤2反应完毕后，将反应产物抽滤洗涤至滤液呈中性，在85℃干燥10h，得到的固体即为镁铝插层材料。
34.实施例3与实施例1大致相同，区别在于碱性溶液的溶质采用尿素。
35.对上述实施例1的产物进行粒度分析测试，测试结果如图1所示。通过该法合成的镁铝插层材料粒径可达到纳米级，d50为700nm；从图2和图4中可以看出，上述实施例2和实施例4所获得的产物的xrd衍射峰与国际衍射数据中心发布的镁铝插层材料标准谱图一致，基线平稳，特征峰型尖锐且对称分布，说明合成晶面较好纯度。并且无明显杂质峰，说明合成的水滑石纯度高。图3是实施例3的sem图，从图中可以看到本发明合成的镁铝插层材料呈六角片状，无明显团聚，形貌较好。
36.本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。