一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构的制作方法

1.本实用新型涉及碳化硅制备设备相关技术领域，特别是涉及一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构。


背景技术：

2.现有技术在利用pvt法制备碳化硅单晶时，通常是将碳化硅籽晶固定在石墨坩埚内的顶部，而将碳化硅粉料作为长晶原料放置于石墨坩埚内的底部。pvt法的本质在于碳化硅粉料的加热分解，以及分解后气相成分的运输。其分解的气相成分主要有si、si2c和sic2。在石墨坩埚的外围设置中频感应加热线圈，通过加热线圈的轴向移动，控制热场内的轴向温梯，从而使气相成分在石墨坩埚内自下而上运输。
3.现有技术在利用pvt法制备碳化硅单晶时，由于碳化硅晶体在轴向梯度温度控制有非常高的要求，随着晶体的生长，结晶界面下移造成结晶界面实际温度与理想温度发生偏差，热场内部轴向温度轴梯与径向温度梯度会逐渐减小，常规工艺要求生产晶体均为sic单晶。温度轴梯的减小会导致气氛传输变慢，生长速率下降，严重时会因气氛的过饱和度降低而产生多型碳化硅晶体。径向温度梯度的减小会导致边缘生长速率加快，易产生微管、多型、边缘多晶等缺陷。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的是提供一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构，以解决上述现有技术存在的问题，能够使得石墨坩埚上方的温度降低，从而达到保持热场内温度梯度，使气氛稳定传输的目的。
5.为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：
6.本实用新型提供一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构，包括热交换器、循环风机、冷却器、冷却介质循环管道，所述冷却器固定设置于坩埚上方，且所述冷却器底部横截面直径大于所述坩埚直径，所述冷却器内设置有冷却介质循环通道，所述冷却介质循环通道通过冷却介质循环管道连通有热交换器，热交换器用于带走冷却介质中的热量，所述冷却介质循环管道上安装有循环风机，循环风机用于驱动冷却介质在碳化硅制备坩埚的上冷却结构中的循环；所述冷却介质循环通道内设置有冷却介质；本实用新型通过在石墨坩埚上方设置直径略大于坩埚直径的冷却器，冷却器外部设置有冷却介质进、出口，内部设置有冷却介质循环通道。由循环风机驱动冷却介质循环从而带走石墨坩埚上方的热量，再由热交换器带走冷却介质中的热量。如此循环往复使得石墨坩埚上方的温度降低，从而达到调节热场内温度梯度，使气氛稳定传输的目的。
7.可选的，所述冷却器包括冷却面板，所述冷却面板顶部中心位置处固定设置有循环筒，所述冷却介质循环通道开设于所述循环筒内，所述冷却面板和所述循环筒连接处与所述冷却介质循环通道底部接触连接。
8.可选的，所述循环筒内固定设置有两端开口的冷却介质进口，所述冷却介质进口
与所述循环筒内壁之间的间隙形成出气通道，所述冷却介质进口底部与所述出气通道连通，所述冷却介质进口顶部与所述冷却介质循环管道的进气段连接；所述循环筒上方侧壁开设有与所述出气通道连通的冷却介质出口，所述冷却介质出口与所述冷却介质循环管道的出气段连接；所述循环风机设置于所述冷却介质循环管道的进气段上。
9.可选的，所述坩埚内用于放置碳化硅粉料，所述坩埚顶部固定密封设置有坩埚盖，所述坩埚盖内底部固定设置有籽晶，所述坩埚外侧环设有环形保温层，所述环形保温层顶部设置有上侧保温层，所述环形保温层底部设置有下侧保温层，所述环形保温层外固定设置有中频感应加热线圈；所述冷却面板位于所述坩埚盖和所述上侧保温层之间，所述循环筒穿设于所述上侧保温层上。
10.可选的，所述坩埚内用于放置碳化硅粉料，所述坩埚顶部固定密封设置有坩埚盖，所述坩埚盖内底部固定设置有籽晶，所述坩埚外侧环设有环形保温层，所述环形保温层顶部设置有上侧保温层，所述环形保温层底部设置有下侧保温层，所述环形保温层外固定设置有中频感应加热线圈；所述坩埚盖顶部固定设置有石墨隔热毡，厚度20mm-50mm，所述冷却面板位于所述石墨隔热毡和所述上侧保温层之间，所述循环筒穿设于所述上侧保温层上。
11.可选的，所述冷却介质为氦气或氮气。
12.本实用新型相对于现有技术取得了以下技术效果：
13.热场内温度梯度的不稳定性是导致pvt法制备碳化硅单晶时晶体生长速率下降、晶体品质下降的重要原因。本实用新型提出的一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构，通过在石墨坩埚上方设置直径略大于坩埚直径的冷却器，冷却器外部设置有冷却介质进、出口，内部设置有冷却介质循环通道。由循环风机驱动冷却介质循环从而带走石墨坩埚上方的热量，再由热交换器带走冷却介质中的热量。如此循环往复使得石墨坩埚上方的温度降低，从而达到保持热场内温度梯度的目的。可有效解决现有的pvt法制备碳化硅单晶时，随着晶体的生长，热场内部温度轴梯与温度径梯逐渐减小的问题。
附图说明
14.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
15.图1为本实用新型实施例一中碳化硅制备坩埚的上冷却结构布置示意图；
16.图2为本实用新型实施例二中碳化硅制备坩埚的上冷却结构布置示意图；
17.图3为本实用新型冷却器结构示意图；
18.图4为本实用新型实施例三中碳化硅制备坩埚的上冷却结构布置示意图；
19.图5为本实用新型碳化硅制备坩埚的上冷却结构与电阻加热式炉体结合后内部示意图；
20.图6为图5的剖面示意图；
21.图7为本实用新型碳化硅制备坩埚的上冷却结构与电阻加热式炉体结合结构整体示意图；
22.图8为图7的剖面示意图；
23.图9为本实用新型碳化硅制备坩埚的上冷却结构与感应线圈加热式炉体结合结构示意图；
24.图10为图9的剖面示意图；
25.图中：1、热交换器；2、循环风机；3、中频感应加热线圈；4、冷却器；5、上侧保温层；6、环形保温层；7、下侧保温层；8、坩埚；9、坩埚盖；10、碳化硅粉料；11、籽晶；12、冷却介质循环管道；13、石墨隔热毡；14、循环筒；15、冷却面板；16、冷却介质进口；17、冷却介质出口；18、炉体。
具体实施方式
26.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
27.本实用新型的目的是提供一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构，以解决上述现有技术存在的问题，能够使得石墨坩埚上方的温度降低，从而达到保持热场内温度梯度，使气氛稳定传输的目的。
28.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
29.实施例一
30.如图1所示，本实施例提供一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构，包括热交换器1、循环风机2、冷却器4、冷却介质循环管道12，冷却器4固定设置于坩埚8上方，且冷却器4底部横截面直径大于坩埚8直径的冷却器4，冷却器4内设置有冷却介质循环通道，冷却介质循环通道通过冷却介质循环管道12连通有热交换器1，热交换器1用于带走冷却介质中的热量，冷却介质循环管道12上安装有循环风机2，循环风机2用于驱动冷却介质在碳化硅制备坩埚的上冷却结构中的循环；冷却介质循环通道内设置有冷却介质。通过热传导将石墨坩埚上部的热量传递至冷却器4，再通过热传导与热对流将冷却器4的热量传递至冷却介质，通过冷却介质循环带走坩埚8上方的热量，从而降低坩埚8上方的温度，保持热场内温度梯度。冷却介质循环管道12用于连接上述各部分，并导通冷却介质循环，冷却介质为氦气或氮气，图中箭头方向为冷却介质循环流动方向。
31.如图3所示，冷却器4包括冷却面板15，冷却面板15材质为钨、钽、有氮化钽涂层的石墨(涂层防止冷却介质跑出)等，冷却面板15顶部中心位置处固定设置有循环筒14，循环筒14位于炉内部分和炉外部分的材质不同，位于炉内部分：钨、钽、氮化钽涂层的石墨等，优选钨，位于炉外部分：sus304、石墨等；冷却面板15与循环筒14气密焊接制成，或金属密封等无泄漏方式制成，冷却面板15与循环筒14之间的连接形式并不做具体限定，需要保证二者之间的连接位置密封无泄漏，冷却介质循环通道开设于循环筒14内，冷却面板15和循环筒14连接处与冷却介质循环通道底部接触连接；冷却面板15中心部分与冷却介质直接接触，当冷却介质循环时，冷却面板15中心部分与冷却介质进行热交换，冷却面板15四周部分通过热传导向冷却面板15中心部分传递热量。如此在冷却面板15上便形成了径向由内向外温
度依次递增的径向温度梯度，进而可保证上部热场(籽晶所在位置)的径向温度梯度。上部热场(籽晶所在位置)的径向温度梯度可满足碳化硅单晶制备过程中的扩径工艺要求。制备碳化硅单晶的扩径过程中，可通过调节冷却介质流速控制上部热场(籽晶所在位置)的温度由内到外依次递增。该冷却器制备的碳化硅晶锭，相对于150mm籽晶的扩径距离最大可达25mm。
32.进一步优选的，循环筒14内固定设置有两端开口的冷却介质进口16，冷却介质进口16与循环筒14内壁之间的间隙形成出气通道，冷却介质进口16底部与出气通道连通，冷却介质进口16顶部与冷却介质循环管道12的进气段连接；循环筒14上方侧壁开设有与出气通道连通的冷却介质出口17，冷却介质出口17与冷却介质循环管道12的出气段连接；循环风机2设置于冷却介质循环管道12的进气段上；出气通道和冷却介质进口16的中空结构构成冷却介质循环通道。
33.坩埚8为石墨坩埚，石墨坩埚内用于放置碳化硅粉料10，坩埚8顶部固定密封设置有坩埚盖9，坩埚盖9也为石墨坩埚盖，坩埚盖9内底部固定设置有籽晶11，坩埚8外侧环设有环形保温层6，环形保温层6顶部设置有上侧保温层5，环形保温层6底部设置有下侧保温层7，环形保温层6设置于炉体内，炉体外固定设置有中频感应加热线圈3；冷却面板15位于坩埚盖9和上侧保温层5之间，循环筒14穿设于上侧保温层5上。
34.现有技术利用感应sic加热炉(pvt法)制备碳化硅单晶包括三个步骤：装料、加热和长晶。所述装料步骤包括：向石墨坩埚底部装填碳化硅粉料，将籽晶安装于石墨坩埚盖顶部。所述加热步骤包括：降低热场内压力，控制热场内温度整体均升至2180℃-2210℃，稳定形核10-20小时。所述长晶步骤包括：控制石墨坩埚内轴向温度轴梯与径向温度梯度，使得下部碳化硅粉源处温度高，籽晶生长面温度低，使得碳化硅粉末升华后在籽晶生长面重新结晶，生成晶格与籽晶相同，且性能良好的碳化硅单晶。
35.当一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构与感应sic加热炉结合使用时，上述装料步骤完成后，需要在石墨坩埚上方布置冷却器。上述长晶步骤进行时随着晶体的生长，结晶界面下移，需要调节冷却器中冷却介质流速，使石墨坩埚上方的温度下降(保证热场内的轴向温度梯度)，保温50-150h。采用一种碳化硅制备坩埚的上冷却结构与感应sic加热炉结合的方法制备的碳化硅晶锭。
36.实施例二
37.如图2所示，本实施例在实施例一的基础上，对冷却器4与坩埚8之间的布置形式做了一定的更改，本实施例中坩埚盖9顶部固定设置有石墨隔热毡13，厚度20mm-50mm，冷却面板15位于石墨隔热毡13和上侧保温层5之间，紧贴石墨隔热毡13，石墨隔热毡13紧贴坩埚盖9，循环筒14穿设于上侧保温层5上。
38.实施例三
39.如图4所示，本实施例在实施例一的基础上，将冷却器4结构进行一定的改变，该实施例与实施例一和实施例二所采用的的炉体结构相同，均为电磁感应加热式炉体，图中未画出，本实施例采用循环筒14与冷却面板15分体式结构设计，二者之间无固定连接关系，循环筒14底部封口，并且循环筒14底部与冷却面板15顶部抵接，从而传递热量，实现热交换。
40.如图5和图6所示，本实用新型中碳化硅制备坩埚的上冷却结构的具体应用形式之一的结构为，将其内置于电阻加热式碳化硅生长炉内，整个炉体为通有冷却水的优质不锈
钢材质制成，循环筒14顶部穿过生长炉的加热电阻顶部和炉体顶部后与冷却介质循环管道12连接，其中炉体未画出。如图7和图8所示，在图5和图6的结构基础上，外部增加了炉体18结构，设备整体设置于密封的炉体18内，循环筒14顶部穿过炉体18顶部后与冷却介质循环管道12连接。
41.如图9和图10所示，本实用新型基于实施例一的具体应用结构，该结构中画出了炉体18，炉体采用感应线圈加热式pvt炉，炉体为高纯度石英制成，对磁场无干扰，上下炉盖为通有冷却水的优质不锈钢材质，从而设备整体放置于炉体18内部，之后在炉体18外壁上环设中频感应加热线圈3。
42.在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“顶”、“底”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“笫二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
43.本实用新型中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。