专利名称：酸浴一步法蒸浓提硝新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及粘胶纤维纺丝成形过程酸浴回收处理的一种新工艺方法，具体地讲是将酸浴在一个工序中(即一步法)完成蒸发水份和提硝的新工艺。
众所周知，粘胶纤维纺丝成形过程中，酸浴(又称凝固浴)是使粘胶凝固分解必不可少的一个工艺环节。粘胶经过喷丝孔喷出时，只有进入酸浴后才会凝固成丝。现有的酸浴溶液组成一般含有三种组分，即硫酸、硫酸钠和硫酸锌三种组分。对于特定粘胶纤维生产来说，酸浴溶液各组分浓度及温度需要保持均匀、稳定。以普通粘胶短纤维为例，上述酸浴溶液各组分浓度一般为硫酸90～145克/升、硫酸钠280～360克/升、硫酸锌5～17克/升。在纺丝酸浴过程中，由于酸碱中和等原因，消耗了大量硫酸，并生成了许多水份和硫酸钠，使得酸浴溶液各组分浓度比例发生变化。为保持酸浴溶液组分均匀稳定，必须经酸浴调配过程，将增加的水份和硫酸钠去除，并相应补充添加硫酸和硫酸锌。使酸浴溶液达到相应的浓度和温度。
目前国内化纤行业大多采用酸浴蒸发后低温脱硝工艺，该工艺将酸浴过程增加的硫酸钠和水分去除掉是分步骤进行的。其具体工艺过程第一步通过蒸发器蒸发酸浴多余水份，使酸浴在预定温度条件下浓缩达到一定浓度;第二步将浓缩酸浴以真空冷却或机械冷却方式降温，通常降至18℃，使十水芒硝结晶析出。第三步再将脱硝后的冷酸浴通过加热器加热，使其升温至预定温度，经调配后供给纺丝过程循环使用。酸溶降温析出的十水芒硝经脱水变为无水芒硝(又称元明粉)。
上述工艺过程去除水份和析出结晶芒硝需要单独工艺步骤分别进行，因此酸浴调配不仅操作工艺复杂，使用设备多、维修设备任务量大，而且整个工艺过程包括酸浴蒸发、冷却及加热和结晶芒硝脱水，均需要消耗大量蒸汽、能源消耗大，生产成本高。上述现有技术一九九0年中国劳动出版社出版的《粘胶短纤维生产工艺与操作》及《粘胶长丝生产工艺与操作》中均有介绍。
本发明克服了上述现有技术存在的工艺过程复杂、消耗能量大等缺点，其目的是提供一种工艺方法简单，节约能源适合粘胶纤维酸浴处理的新工艺，使酸浴去除水份和去除芒硝能够在酸浴蒸发工艺过程中一次完成。
本发明所述的工艺方法是在粘胶纤维酸浴调配过程中，利用酸浴蒸发过程直接提取无水芒硝。为此本发明名称可定义为酸浴一步法蒸浓提硝新工艺。该工艺的特点是在酸浴溶液调配中控制酸浴终止蒸发浓度和温度，在酸浴蒸发浓缩过程中去掉多余水份，并结晶析出无水硫酸钠。
为避免析出硫酸和硫酸钠复盐，应将酸浴的终止沸点升控制在9℃之内。如果在分离降温中生成复盐，可用浓缩前之酸浴冲洗，使其分解。本发明工艺生成的硫酸钠显酸性，可用淡碱冲洗中和。本发明采用调整进酸量和酸浴蒸发率方法控制去除水份和去除硫酸钠的数量比例。
本发明上述工艺过程采用控制酸浴蒸发率及终止蒸发浓度和温度的方法，将酸浴蒸发去掉水份和析出硫酸钠两个过程结合在一起，因此整个工艺过程极为简单，节能效果显著，以每小时冷却结晶4吨芒硝装置进行比较，本发明比现有工艺每小时可节约蒸汽5.2吨。全年节约蒸汽4.1万吨。
本发明所用蒸发设备必须是适宜于有晶体析出的蒸发器，并且符合高效、防腐的要求。具体可采用ZL93229529.0号专利介绍的酸浴蒸发器，并使多效蒸发结合合理的预热供热流程，降低能源消耗量，本发明解决了现有技术中酸浴蒸发耗汽量大问题，并减少了设备费用。
权利要求
1.一种适合粘胶纤维酸浴调配过程中使用的酸浴一步法蒸浓提硝新工艺，该工艺的特点是在酸浴溶液调配中控制酸浴终止蒸发浓度和温度，在酸浴蒸发浓缩过程中去掉多余水份，并结晶析出无水硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一步法蒸浓提硝新工艺，其特点是该工艺采用淡碱溶液中和呈酸性的硫酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的一步法蒸浓提硝新工艺，其特点是该工艺采用调整进酸量和蒸发率方法控制去除水份和去除硫酸钠的数量比例。
4.根据权利要求1或2所述的一步法蒸浓提硝新工艺，其特点是该工艺将酸浴的终止沸点升控制在9℃之内。
全文摘要
本发明涉及一种适合粘胶纤维酸浴循环调配过程应用的酸浴一步法蒸浓提硝新工艺，该工艺特点是在酸浴循环处理中控制终止蒸发浓度和温度，使酸浴在蒸发浓缩过程中结晶析出无水硫酸钠。本发明将蒸发水分和脱硝过程结合在一起，省去了现有技术中冷却、加热、结晶芒硝脱水工艺过程，节约了大量热能，并减少了设备费用。
文档编号C01D5/00GK1111598SQ9411268
公开日1995年11月15日 申请日期1994年8月11日 优先权日1994年8月11日
发明者许达人 申请人:许达人, 冯守知