一种火花放电制备功能性固体材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种材料的制备领域，尤其涉及一种利用火花放电制备功能性固体材料的方法。
【背景技术】
[0002]材料，是现在和未来新技术、新产品的基础。新技术依赖于新材料的研发，而新材料将促进新技术的发展。故现今已将材料列为新的产业革命大力发展的一个领域。常见的功能性固体材有金属氧化物如A1203、S12, T12, ZrO2, Fe203、MgO, N1、ZnO和MnOx等，金属氮化物如AlN、Mg3N2、Li3N和TiN等，碳化物如WC等材料，这些材料可作为吸附材料、催化剂载体、催化剂、过滤材料、传感器材料、机械材料、光学材料和电磁材料等。这些材料制备需要不同的工艺，不同流程，且操作复杂。申请号为01410124126.X的中国发明专利，公开了一种，制备锂离子电池泡沫状四氧化三铁/碳复合负极材料的方法，其制备过程:采用明胶作为碳源及载体，将其与铁源均匀混合；将混合溶液在加热搅拌条件下蒸干，进一步真空干燥；将混合物放入管式炉在惰性气氛下煅烧，得到煅烧产物；将煅烧产物研磨得到金属氧化物/碳复合材料。但是这种方法制得的材料无法满足其他行业的需要。也就是说，目前缺乏一种适用多种固体材料、制备流程简单且操作方便的一种制备方法。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种利火花放电制备功能性固体材料的方法。
[0004]本发明解决上述问题的技术方案如下:
一种火花放电制备功能性固体材料的方法，以含金属元素化合物的液体为原料，通入气体对该液体进行通气鼓泡，得到含金属元素化合物的气泡，对气泡实施火花放电，使所述气泡瞬间被加热到所述原料的分解温度或以上，使所述含金属元素化合物分解生成含金属元素的氧化物、氮化物或碳化物的功能性固体材料。
[0005]作为上述技术方案的优选，包括以下步骤:
a、在容器中盛装含有金属元素化合物的液体作为原料；
b、将导电管一端插入容器内液体的液面以下，另一端保持在液面以上，从导电管的所述另一端通气到导电管中，使气体从导电管液面以下的端部流出，进入所述液体中，产生含有金属元素化合物的气泡，并使该气泡呈现在一个火花放电区域；
c、火花放电使该区域内的气体瞬间被加热到一个极高的温度，然后瞬间被冷却到环境温度，这个过程中，所述气泡发生分解反应，生成多孔状、柱状、球状或带孔片状性的颗粒状固体金属氧化化合物、氮化物或碳化物。
[0006]作为上述技术方案的优选，还包括步骤d，在气体或者液体中回收所述固体金属氧化物、氮化物或碳化物。
[0007]作为上述技术方案的优选，所述极高温度为2000K?10000K。
[0008]作为上述技术方案的优选，火花放电区域是一个设置在原料液面上的放电空间，该空间内具有导电环和所述导电管的露出液面的部分；导电管和高压电源的地线相连接，导电环与高压电源的一个输出端相连接；通过高压电源对导电管和导电环施加高压电，使放电空间的气体被高压电击穿形成火花放电。
[0009]作为上述技术方案的优选，所述的液体为含金属元素化合物分散于水或有机溶剂中形成的一种分散液；所述含金属元素化合物为铝、镁、铁、镍、铜、锌、铬、银、钨、锡、铅、锰、金、白金或钯的硝酸化物、硫酸化物、磷酸化物、氯化物、硅酸化物、和硫化物或有机酸中的一种或多种化合物，所述含金属元素化合物形成分散液后浓度在0.001mg/L到1000g/L之间。
[0010]作为上述技术方案的优选，通入液体中的气体为氮气、氧气、空气、氦气、氢气或氩气，气体在导电管中的流速为0.0Olm/s?100m/s。
[0011]作为上述技术方案的优选，输入高压的电压波形为脉冲形状、直流或交流形状，电压峰值为0.0lkV?150kV，交流或脉冲的频率为0.0OlHz?10kHz。
[0012]作为上述技术方案的优选，通气到液体中的导电管，内径为0.0lcm?100 cm，材质为铜、铁、银、镍、钨、锡、铅、销、钛和不锈钢中的一种或多种的混合材料。
[0013]作为上述技术方案的优选，导电环与液面的距离为0.01cm?100cm，内径为0.2cm?2000cm，材质为铜、铁、银、镲、鹤、锡、铅、销、钛和不锈钢中的一种或多种的混合材料。
[0014]本发明具有以下有益效果:
本发明采用的火花放电制备多种功能性固体材料，相同工艺制备不同的材料，同时也为材料制备提供了一种新思路，拓展了传统工艺制备方法范围。
【附图说明】
[0015]图1是本发明的提供的火花放电制备多孔氧化铝的方法装置示意图；
图2是本发明实施例一制得的多孔氧化铝的微观图；
其中，1-鼓泡气体入口、2-接地线、3-气体导管、4-圆环、5-盛装液体或溶液的容器、6-液体或溶液。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体的实施实例对本发明做进一步的详细说明。
[0017]本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
[0018]实施例一 Al2O3多孔陶瓷制备
如图1所示，配制24.48%硝酸铝溶液浓度，装入容器5中，从进口 I处通入流量为lOOml/min的氮气，对盛装容器5中硝酸铝溶液鼓泡带出含硝酸铝液雾。于圆环4外部施加脉冲高压电，电压峰值为6kV，在圆环4底部和液面之间对液雾产生火花放电，产生白色固体析出，将生成的白色固体收集用于离心分离，用去离子水清洗多次后在110°C?120°C烘干，通过扫描电子显微镜(SEM)观察，其结果如图2。从图中可以看到得到的氧化铝具有密集孔隙，有柱状有藕片状孔隙，孔和孔隙大小从2nm?20 μπι，此多孔陶瓷可用于过滤、吸附等、催化剂载体等。
[0019]实施例二 MnOrM料制备
试验流程图也如图1所示，配制30%硝酸锰溶液浓度，装入容器5中，从进口 I处通入流量为lOOml/min的氮气，对盛装容器5中硝酸锰溶液鼓泡带出含硝酸锰液雾。于圆环4外部施加脉冲高压电，电压峰值为6kV，在圆环4底部和液面之间对液雾产生火花放电，产生黑色固体析出，将生成的黑色固体收集用于离心分离，用去离子水清洗多次后在IlO0C _120°C烘干，得到黑色的MnOx材料，此材料可直接用作催化剂、颜料、有色玻璃等。同时也可用作制造锂氧化锰电池或其他电池。
[0020]实施例三 ZnO材料制备
试验流程图也如图1所示，配制23.75%硝酸锌溶液浓度，装入容器5中，从进口 I处通入流量为100 ml/min的氮气，对盛装容器5中硝酸锌溶液鼓泡带出含硝酸锌液雾。于圆环4外部施加脉冲高压电，电压峰值为6kV，在圆环4底部和液面之间对液雾产生火花放电，产生白色固体析出，将生成的白色固体收集用于离心分离，用去离子水清洗多次后在IlO0C _120°C烘干，得到白色的ZnO材料。此材料可用于合成催化剂、白色颜料、脱硫剂、静电复印、制药等方面。
【主权项】
1.一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:以含金属元素化合物的液体为原料，通入气体对该液体进行通气鼓泡，得到含金属元素化合物的气泡，对气泡实施火花放电，使所述气泡瞬间被加热到所述含金属元素化合物的分解温度或以上，使所述含金属元素化合物分解生成含金属元素氧化物、氮化物、或碳化物的功能性固体材料。
2.根据权利要求1所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，包括以下步骤: a、在容器中盛装含有金属元素化合物的液体作为原料； b、将导电管一端插入容器内液体的液面以下，另一端保持在液面以上，从导电管的所述另一端通气到导电管中，使气体从导电管液面以下的端部流出，进入所述液体中，产生含有金属元素化合物的气泡，并使该气泡呈现在一个火花放电区域； c、火花放电使该区域内的气体瞬间被加热到一个极高的温度，然后瞬间被冷却到环境温度，这个过程中，所述气泡发生分解反应，生成多孔状、柱状、球状或带孔片状的固体金属氧化物、氮化物或碳化物。
3.根据权利要求2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:还包括步骤d，在气体或者液体中回收所述固体金属氧化物或氮化物或碳化物。
4.根据权利要求2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:所述极高温度为2000K?10000K。
5.根据权利要求2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:火花放电区域是一个设置在液体液面上的放电空间，该空间内具有导电环和所述导电管的露出液面的部分；导电管和高压电源的地线相连接，导电环与高压电源的一个输出端相连接；通过高压电源对导电管和导电环施加高压电，使放电空间的气体被高压电击穿形成火花放电。
6.根据权利要求1或2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:所述的液体为含金属元素化合物分散于水或有机溶剂中形成的一种分散液；所述含金属元素化合物为铝、镁、铁、镍、铜、锌、铬、银、钨、锡、铅、锰、金、白金或钯的硝酸化物、硫酸化物、磷酸化物、氯化物、硅酸化物、硫化物或有机酸中的一种或多种化合物，所述含金属元素化合物形成分散液后浓度在0.0Olmg/L到1000g/L之间。
7.根据权利要求1或2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:通入液体中的气体为氮气、氧气、空气、氦气、氢气或氩气，气体在导电管中的流速为0.0Olm/s ?100m/so
8.根据权利要求1或2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:输入高压的电压波形为脉冲形状、直流或交流形状，电压峰值为0.01?150kV，交流或脉冲的频率为0.0OlHz?1kHzο
9.根据权利要求1或2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:通气到液体中的导电管，内径为0.01cm?100 cm，材质为铜、铁、银、镍、钨、锡、铅、铝、钛和不锈钢中的一种或多种的混合材料。
10.根据权利要求1或2所述的一种火花放电制备功能性固体材料的方法，其特征在于:导电环与液面的距离为0.0lcm?100cm，内径为0.2cm?2000cm，材质为铜、铁、银、镲、钨、锡、铅、铝、钛和不锈钢中的一种或多种的混合材料。
【专利摘要】本发明涉及一种材料的制备领域，尤其涉及一种利用火花放电制备功能性固体材料的方法。一种火花放电制备功能性固体材料的方法,以含金属元素化合物的液体为原料，通入气体对该液体进行通气鼓泡，得到含金属元素化合物的气泡，对气泡实施火花放电，使所述气泡瞬间被加热到所述原料的分解温度或以上，使所述含金属元素化合物分解生成含金属元素的氧化物、氮化物或碳化物的功能性固体材料。本发明采用的火花放电制备多种功能性固体材料，相同工艺制备不同的材料，同时也为材料制备提供了一种新思路，拓展了传统工艺制备方法范围。
【IPC分类】C01F7-02, C01G9-02, C01G45-02
【公开号】CN104724738
【申请号】CN201510081992
【发明人】陆海全, 姚水良, 韩竞一, 江博琼
【申请人】浙江工商大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月16日