一种海藻中提取碘的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及海藻化工及海藻加工以及海藻化学领域，具体是公开了一种海藻中提取碘的方法。
【背景技术】
[0002]目前，世界碘的总产量约为2万t/a，主要集中在日本、智利、美国。
[0003]智利由天然硝石矿制硝酸钠过程副产碘。首先用水溶解硝石，在结晶分离硝酸钾、芒硝等盐类之后，碘留存于母液中，再以这种母液为原料生产碘。
[0004]日本碘产量占世界的70%左右，是世界上最大的产碘国。第一次世界大战前，主要从海藻中提取碘，1932年后发现，开采天然气而得到的地下卤水含碘较为丰富(50?150mg/L)，1934年开始在千叶县建厂生产，之后产量逐年增加。目前，日本有多家生产碘的企业。
[0005]美国碘产量占世界第三位，原料主要来自开采石油和天然气的油、气田卤水以及盐湖层间卤水。年产碘SOOt左右，但远不能满足工业需求，还需从日本大量购买。
[0006]中国主要依靠从海洋藻类植物中提取碘，此外还从硫酸分解磷矿生产的湿法磷酸中回收碘。年生产量仅180t，而年需碘量500t，64%产品需从国外进口。
[0007]海藻本身具有富集碘的功能，碘含量远高于海水，一般在0.3%以上，最高可达0.7%?0.9%。中国海藻含碘质量分数多数在0.5%左右。因此，海藻是生产碘的重要原料。
【发明内容】
[0008]为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种海藻中提取碘的方法，将传统的灰化法和热水浸泡法加以改进，先对海藻进行高压蒸煮然后在利用蒸煮水来对海藻进行回流提取，即可以节约大量的能耗同时提高了提取效率，降低了海藻提取碘的成本；粗碘提取过程中采用四氯化碳萃取的方法，具有反应快、原料中碘的损失少、流程短、收率高、能耗低等优点，适用范围广阔。
[0009]本发明所采用的技术方案如下:
[0010]—种海藻中提取碘的方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0011]①、海藻处理
[0012]将海藻加入到沸水高压蒸煮3?9分钟后，加入破碎机中破碎得海藻泥，向海藻泥中加入10?30倍重量比的热水，回流提取2?3次，每次提取的时间为30?60min，合并滤液浓缩；
[0013]海藻本身具有富集碘的功能，碘含量远高于海水，一般在0.3%以上，最高可达0.7%?0.9%。中国海藻含碘质量分数多数在0.5%左右。因此，海藻是生产碘的重要原料；传统的灰化法是将海藻干燥，烧成灰，用热水浸取，浸取液蒸发浓缩；这种方法需要海藻干燥后燃烧，燃烧需要大量的热能，同时产生一定的污染物，本方法是将海藻高压蒸煮后将海藻拿出破碎，再利用蒸煮后的热水对海藻泥进行回流提取，对海藻的提取率非常的高，同时有效的提尚了提取效率；
[0014]②、粗碘提取
[0015]向步骤①中所得浓缩液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳，搅拌10?30min后离心过滤，将所得滤渣与氢氧化钠混合后加入2?3倍重量比的热水，搅拌10?20min后酸化处理得粗碘溶液；
[0016]海藻中碘的含量虽相对较高，但提取时仍需要处理很多原料，反应既慢又不完全，收率很低。本发明采用四氯化碳萃取的方法对提碘工艺加以改进，因为碘在四氯化碳中溶解度较大，水中的碘几乎可以全部溶入四氯化碳中而得到富集，然后加入氢氧化钠，碘迅速歧化，又进入水溶液中从而与四氯化碳分离，进而酸化处理可得粗碘。该法具有反应快、原料中碘的损失少、流程短、收率高、能耗低等优点。
[0017]③、碘晶体提取
[0018]将步骤②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液，将精碘溶液蒸馏得成品碘晶体。
[0019]进一步，所述步骤②中氢氧化钠和四氯化碳重量比为0.8?1:1。
[0020]进一步，所述步骤①中将海藻用破碎机破碎后加入到沸水高压蒸煮2?4分钟后，加入破碎机中破碎得海藻泥。
[0021]与已有技术相比，本发明的有益效果如下:
[0022]本发明将传统的灰化法和热水浸泡法加以改进，先对海藻进行高压蒸煮然后在利用蒸煮水来对海藻进行回流提取，即可以节约大量的能耗同时提高了提取效率，降低了海藻提取碘的成本；粗碘提取过程中采用四氯化碳萃取的方法，具有反应快、原料中碘的损失少、流程短、收率高、能耗低等优点，适用范围广阔。
【具体实施方式】
[0023]以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0024]实施例1
[0025]—种海藻中提取碘的方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0026]①、海藻处理
[0027]将海藻加入到沸水高压蒸煮3?9分钟后，加入破碎机中破碎得海藻泥，向海藻泥中加入10?30倍重量比的热水(所述的热水来源与蒸煮时产生的废水上清液)，回流提取2?3次，每次提取的时间为30?60min，合并滤液浓缩；
[0028]②、粗碘提取
[0029]向步骤①中所得浓缩液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳，搅拌10?30min后离心过滤，将所得滤渣与氢氧化钠混合后加入2?3倍重量比的热水，搅拌10?20min后酸化处理得粗碘溶液，所述步骤②中氢氧化钠和四氯化碳重量比为0.8?1:1 ;
[0030]③、碘晶体提取
[0031]将步骤②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液，将精碘溶液蒸馏得成品碘晶体。
[0032]实施例2
[0033]—种海藻中提取碘的方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0034]①、海藻处理
[0035]先将海藻用破碎机破碎(破碎后的可以减少蒸煮时间，节约加热能耗)，然后加入到沸水高压蒸煮2?4分钟后，加入破碎机中破碎得海藻泥，向海藻泥中加入10?30倍重量比的热水(所述的热水来源与蒸煮时产生的废水上清液)，回流提取2?3次，每次提取的时间为30?60min，合并滤液浓缩；
[0036]②、粗碘提取
[0037]向步骤①中所得浓缩液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳，搅拌10?30min后离心过滤，将所得滤渣与氢氧化钠混合后加入2?3倍重量比的热水，搅拌10?20min后酸化处理得粗碘溶液，所述氢氧化钠和四氯化碳重量比为0.8?1:1 ;
[0038]③、碘晶体提取
[0039]将步骤②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液，将精碘溶液蒸馏得成品碘晶体。
[0040]以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种海藻中提取碘的方法，其特征在于，包括如下步骤: ①、海藻处理 将海藻加入到沸水高压蒸煮3?9分钟后，加入破碎机中破碎得海藻泥，向海藻泥中加入10?30倍重量比的热水，回流提取2?3次，每次提取的时间为30?60min，合并滤液浓缩； ②、粗碘提取 向步骤①中所得浓缩液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳，搅拌10?30min后离心过滤，将所得滤渣与氢氧化钠混合后加入2?3倍重量比的热水，搅拌10?20min后酸化处理得粗碘溶液； ③、鹏晶体提取 将步骤②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液，将精碘溶液蒸馏得成品碘晶体。2.根据权利要求1所述的一种海藻中提取碘的方法，其特征在于，所述步骤②中氢氧化钠和四氯化碳重量比为0.8?1:1。3.根据权利要求1所述的一种海藻中提取碘的方法，其特征在于，所述步骤①中将海藻用破碎机破碎后加入到沸水高压蒸煮2?4分钟后，加入破碎机中破碎得海藻泥。
【专利摘要】本发明涉及海藻化工及海藻加工以及海藻化学领域，具体是公开了一种海藻中提取碘的方法。将海藻高压蒸煮后采用四氯化碳萃取的方法提取粗碘。本发明将传统的灰化法和热水浸泡法加以改进，先对海藻进行高压蒸煮然后在利用蒸煮水来对海藻进行回流提取，即可以节约大量的能耗同时提高了提取效率，降低了海藻提取碘的成本；粗碘提取过程中采用四氯化碳萃取的方法，具有反应快、原料中碘的损失少、流程短、收率高、能耗低等优点。
【IPC分类】C01B7/16
【公开号】CN105036082
【申请号】CN201510428478
【发明人】李丰伯, 魏峰, 崔谱
【申请人】黄山市和实生物食品科技有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月19日