一种生产食品级磷酸二氢钙的改良方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于无机憐酸巧盐生产领域，具体设及利用碳酸巧和憐酸反应来生产食品 级憐酸二氨巧的改良方法。
【背景技术】
[0002] 近几年，伴随世界食品科学技术的迅速发展，憐酸二氨巧作为一种极其重要的食 品添加剂在世界食品行业得到前所未有的广泛运用，其主要作用是作膨松剂、面团调节剂、 缓冲剂、营养增补剂、乳化剂、稳定剂等品质改良剂，有提高食品的络合金属离子、抑值、增 加离子强度等的作用，可W改善食品的黏着力和持水性。也用于面粉、蛋糕、糕点、赔制品、 油炸食品、饼干、奶粉、冷饮、冰洪淋等。国家对食品级憐酸二氨巧也相继出台很多优惠政 策，是国家重点支持项目之一。
[0003] 目前，国内外普遍采用热法憐酸和湿法工艺生产憐酸二氨巧。
[0004] 利用热法憐酸与化C〇3或憐酸氨巧等固体物料揽拌反应，可W得到质量较好的憐 酸二氨巧，但是热法憐酸成本高。目前，我国生产厂家极少采用此方案，该法并不被社会大 众所认可。 阳〇化]湿法工艺是利用固体物料（或固体悬浮物）加到憐酸溶披中，生成溶于水的憐酸 二氨巧，再通过真空浓缩、冷却结晶、析出憐酸二氨巧晶体后，再干燥、粉碎、筛分得到产品， 此法工艺流程长、憐损失大、能耗高、生产能力小、成本高。
[0006] 本发明在湿法工艺的基础上，借鉴外界憐酸二氨巧生产技术，经大批量憐酸二氨 巧试验及小试实验，得出了W憐酸和碳酸巧为原料，在反应过程中，加入一种钢盐稳定剂， 其对整个反应起到稳定作用，可得到品质更高的憐酸二氨巧产品。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是，提出一种简单易行的生产食品级憐酸二氨巧的改 良方法，W达到节约生产成本，降低能耗，一定程度上，满足我国对憐酸二氨巧的市场需求。
[0008] 本发明生产方法是利用碳酸巧和憐酸混合反应生产食品级憐酸二氨巧。运里，碳 酸巧可利用我国丰富的矿物质资源，例如石灰石，方解石，大理石等作为工艺主要原料。为 确保生产的憐酸二氨巧的纯度要求，运里碳酸巧为含量>99%，颗粒粒径^ 1mm。憐酸的浓 度较低，范围在35% -50%。
[0009] 憐酸二氨巧理化性质如下：
[0010] 憐酸二氨巧，是无色S斜晶系结晶或白色结晶性固体粉末，其相对密度 2. 22 (18. 4°C)，放在空气中稍有吸湿性，易溶于盐酸，硝酸等，微溶与冷水，几乎是不溶于乙 醇。在30°C时，100ml水中，可溶解憐酸二氨巧1. 8g，其水溶液显酸性，加热其水溶液则会发 生水解，生成憐酸氨巧。109°C时，会失去其结晶水，203°C时，会发生分解，生成偏憐酸巧。
[0011] 一种生产食品级憐酸二氨巧的改良方法，将食品级憐酸和碳酸巧在40-60°C 下揽拌并进行中和反应，反应50-80min后，加入占食品级憐酸和碳酸巧总重量的 0. 75% -1. 25%的钢盐稳定剂，在60-70°C下进行熟化反应，反应50-80min后，得到憐酸二 氨巧混合液，憐酸二氨巧混合液经水循环真空累抽滤，然后通过电热烘箱进行烘干，最后经 过粉碎机粉碎，可制憐酸二氨巧产品。
[0012] 所述的憐酸与碳酸巧的质量比为2. 0-2. 5 :1。
[0013] 所述的反应终点憐酸二氨巧混合液的抑控制在3. 0附近。
[0014] 所述的食品级憐酸浓度为35% -50%。 阳01引所述的碳酸巧含量> 96%，颗粒粒径兰1mm。
[0016] 所述的钢盐稳定剂具体为焦憐酸钢，添加量具体为占食品级憐酸和碳酸巧总重量 的 1. 0%。
[0017] 上述中反应溫度50°C，时间为60min;熟化溫度为70°C，时间为60min。揽拌转速 控制为 400;r/min-450;r/min。
[0018] 憐酸二氨巧通过电热烘箱来进行干燥处理，烘干溫度设置为80°C-100°C。
[0019] 众所周知，实验室条件下，当碳酸巧与憐酸反应时，反应物的配比不同，最终的反 应产物也会随之不同。本实验在大量实验基础上，提出在生产憐酸二氨巧的过程中，W憐酸 /碳酸巧质量比=2. 0-2. 5,添加0. 75% -1. 25%的钢盐稳定剂，可得到高品质的憐酸二氨 重丐广品。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实验室憐酸二氨巧生产流程图。
[0021] 图2为本发明工业上憐酸二氨巧中试生产流程图。 具体实施方案
[0022] 1.初步实验方案，如下：
[0023] 先配置35% -50%食品级憐酸，放入大烧杯中，并将其置于40°C-60°C水浴恒溫箱 中，转速调节在4(K)r/min，揽拌20min。然后将碳酸巧缓慢加入到憐酸溶液中，揽拌机转速 调整到45化/min。加完之后，继续反应60min，之后转移到60°C-70°C的恒溫水浴锅中熟化 60min，运里，加入0. 75% -1. 25%的钢盐稳定剂。熟化完毕，待其冷却后，进行抽滤，将滤饼 置于80°C-100°C烘箱中，烘干化。经粉碎处理，即可得到符合国标的食品级憐酸二氨巧。
[0024] 2.具体实验准备要求如下： 阳0巧](1)实验原料：85%食品级憐酸，碳酸巧（CaC〇3> 99% );
[0026] 似为使反应更加充分，需粉碎碳酸巧至粒径兰1mm ;
[0027] (3)使反应体系在恒溫条件下进行，实验效果更好；
[0028]3.通过是否添加钢盐稳定剂为变量，逐步放大实验，得到实验结果。
[0029] 具体实验影响因素控制情况可参考表1。
[0030] 表1食品级憐酸二氨巧实验影响因素控制情况
[0031]
[0032] 注：此次实验的各项数据，仅仅是憐酸二氨巧实验中的一个例子，经反复试验，已 找出在实验室里，成功生产憐酸二氨巧产品的操作指标范围，在本专利后文中会具体指出。
[0033] (1)加入适量钢盐稳定剂后，实验部分结果可参考表2
[0034] 表2食品级憐酸二氨巧实验部分指标情况（加钢盐）
[0035] 注：憐酸二氨巧pH、巧含量是最直接的指标，其他检测指标未列其中。
[0036]
[0037] 检测巧含量超标或偏低，实验部分结果可参考表3
[0038] 表3食品级憐酸二氨巧实验部分指标情况（未加钢盐）
[0039]
[0040] 注：1.憐酸二氨巧抑、巧含量是最直接的指标，其他检测指标未列其中。
[0041] 在不断的改变反应条件，进一步放大实验及进行小试实验后，发现加入一定量钢 盐稳定剂之后，产品性质更稳定，产品品质更好。
[0042] 另外，根据憐酸氨巧和憐酸二氨巧的相似的生产特点，我们相信，工业上运用于生 产憐酸氨巧的装置完全可W运用到生产憐酸二氨巧中去，如此即可实现了一套化工设备装 置可生产两种不同的产品，极大的节约设备了投资。
[0043] 4.试验变量控制条件总结
[0044] 通过大量对比和放大实验，我们找出实验变量范围为：
[0045] 食品级憐酸浓度35%-50%，加碳酸巧时间lh-2h，具体加碳酸巧速度需保持前快 后慢来控制，揽拌机转速在400-45化/min。实验反应溫度40°C-60°C，熟化溫度60°C-70°C， 稳定剂使用量0. 75% -1. 25%，烘干溫度80°C-100°C。
[0046] 5.分析
[0047] 实验室条件下，碳酸巧与憐酸反应配比不同，会发生W下反应：
[0048] H3P〇4+CaC〇3= = = = CaHPO4+C〇2t +H2〇
[0049]2H3P〇4+CaC〇3= = = = Ca化2P04)2+C〇2t +H2〇 阳0加]2H3P〇4+3CaC〇3= = = =Ca3(P〇4)2I+3C02t+3H2〇
[0051] 为得到本实验的目标产物憐酸二氨巧，需控制憐酸与碳酸巧比例，使其发生
[0052] 2H3P〇4+CaC〇3= = = = Ca化2PO4)2+C〇2t +H2〇
[0053] 理论上，憐酸与碳酸巧的比例为2:1。但实际上，我们观察到，总会有少量的憐酸巧 和憐酸氨巧生成。
[0054] 另外，憐酸二氨巧在水介质中，容易发生电离％挽声H妨^^巧:％且憐酸氨巧比 前者溶解度小，