无水反应制取聚合硫酸铁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种固体聚合硫酸铁的生产方法，具体是指无水反应制取聚合硫酸铁的方法。产品用作净水剂。
【背景技术】
[0002]现有固体聚合硫酸铁的生产方法是把原料加水，通过蒸汽加热或大量加水溶解，再栗至反应塔进行氧化反应，其液体产物再送去浓缩或喷雾干燥，其含水率在50%左右。生产一吨固体聚合硫酸铁，需热量100万大卡，标煤200kg，需催化剂10_12kg，需要几个溶解釜或槽，甚至锅炉。存在能耗高，催化剂用量大，反应时间长，设备多等缺陷。中国专利申请号201210191010.9公开了“一种生产固体聚合硫酸铁的方法”，包括以下步骤:称取100份重量的工业硫酸亚铁(FeS04.7H20)放入耐酸反应釜中，加热至80-130°C，电动搅拌至泥浆状；以喷淋方式分别加入10-13份重量的质量浓度为98%浓硫酸和20-30份重量的质量浓度为50%双氧水，搅拌反应1-4小时；加入2-6份重量的工业级铵盐，搅拌均匀后将产物全部移至冷凝池，冷却静置8-36小时，得到粉末状固体聚合硫酸铁。本发明具有生产成本低廉、能耗低、操作流程简单，设备成本低等优点，所生产的固体聚合硫酸铁符合国家标准(GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁)中的要求，且用途广泛，不仅能净化污水，也能净化饮用水。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是解决现有技术存在的不足，降低能耗、减少催化剂用量，缩短反应时间，降低生产成本，提高生产效率，提供一种无水反应制取聚合硫酸铁的方法。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是:无水反应制取聚合硫酸铁的方法，在容积
2-20立方米的专业不锈钢反应装置内，加入工业硫酸亚铁2-20吨、0.2—1.8吨硫酸，在接近真空状态下，按每吨硫酸亚铁投入2.5-3.5kg催化剂，催化剂用亚硝酸钠或稀硝酸，开启氧气阀达到0.02MPa后，开启栗式搅拌，维持压力在0.02-0.04MPa，反应温度在100°C以内，直到氧气压力不变，取样分析合格后，打开放空阀，少量尾气送碱吸收塔处理，碱液饱和后，又返回做催化剂循环使用。
[0005]若每吨聚合硫酸铁加入自来水500kg混合均匀，即得到符合国标的液体聚铁产品Ο
[0006]若将聚合硫酸铁直接打入喷雾干燥塔干燥，含水量为20~30%，制得喷雾干燥产品Ο
[0007]若将聚合硫酸铁直接栗入烘房，维持温度50-70°C，根据物料厚度，最快可在一天后即可粉碎，制得固体聚合硫酸铁干燥产品。
[0008]本发明具有以下积极效果:聚合硫酸铁含水率由50%降为25%，生产一吨固体产品能耗30万大卡，标煤65kg，能耗降低一半，减少废气2/3，极大地降低生产成本，而现有聚铁的能耗占总成本的30%。
【具体实施方式】
[0009]无水反应制取聚合硫酸铁的方法，其步骤是:
1、在容积2-20立方米的专业不锈钢反应装置内，先后加入工业硫酸亚铁2-20吨、
0.2—1.8吨硫酸；工业硫酸亚铁:硫酸为10:1 ;
2、在接近真空状态下，按每吨硫酸亚铁向不锈钢反应装置内投入2.5-3.5kg催化剂，催化剂用亚硝酸钠或稀硝酸；
3、开启反应装置的氧气阀，达到0.02MPa后，开启栗式搅拌，压力维持在
0.02-0.04MPa，反应温度在100°C以内，直到氧气压力不变；3_10小时后，取样分析合格后，打开放空阀，少量尾气送碱吸收塔处理，碱液饱和后，又可返回做催化剂循环使用；
4、反应液按商品要求，进行下一步处理:
若制取聚合硫酸铁液体，按每吨硫酸亚铁加入自来水约500kg，混合均匀，即达到国标的液体聚铁产品。
[0010]若将聚合硫酸铁直接打入喷雾干燥塔干燥，含水量为20-30%，制取喷雾干燥产品。其能耗为现有工艺的30-50%。
[0011]若制固体聚合硫酸铁干燥产品，将聚合硫酸铁直接栗入烘房，维持温度50_70°C，根据物料厚度，最快可在一天后即可粉碎，得到合格固体产品。
[0012]本发明生产方法的创新点:一是不需要加水溶解，保证化学反应所产生的热量全部用于固体物料的升温，而物料的升温又促使化学反应的加快。最大限度保证中间产物一-液体聚铁的含水率最低，全铁达到16.5-17%.最大限度降低做固体聚铁的能源消耗，是现有能耗的三分之一。二是不需要锅炉加热，该工艺的化学反应不用加热，故不需用锅炉，按国标做液体聚铁只需直接加水稀释即可，在进一步做固体聚铁时，不需浓缩，也省去了锅炉用汽，只需在50-70°C下的烘房内膨化干燥即可，如搞薄层、多叠的方式干燥膨化，则膨化时间短至1天。
【主权项】
1.无水反应制取聚合硫酸铁的方法，其特征在于:在容积2-20立方米的专业不锈钢反应装置内，加入工业硫酸亚铁2-20吨、硫酸0.2-1.8吨，硫酸亚铁:硫酸为10:1 ;在接近真空状态下，按每吨硫酸亚铁向不锈钢反应装置内投入2.5-3.5kg催化剂，催化剂用亚硝酸钠或稀硝酸；溶解、反应在同一反应装置内进行，开启氧气阀达到0.02MPa后，开启栗式搅拌，维持压力在0.02-0.04MPa，反应温度在100°C以内，反应3_10小时，直到氧气压力不变，取样分析合格后，打开放空阀，少量尾气送碱吸收塔处理，碱液饱和后，又返回做催化剂循环使用。2.根据权利要求1所述的无水反应制取聚合硫酸铁的方法，其特征是:每吨硫酸亚铁加入自来水500kg混合均匀，即得符合国标的液体聚铁产品。3.根据权利要求1所述的无水反应制取聚合硫酸铁的方法，其特征是:将聚合硫酸铁直接打入喷雾干燥塔干燥，含水量为20~30%，得到聚合硫酸铁喷雾干燥产品。4.根据权利要求1所述的无水反应制取聚合硫酸铁的方法，其特征是:将聚合硫酸铁直接栗入烘房，维持温度50-70°C，根据物料厚度，最快可在一天后即可粉碎，得到固体聚合硫酸铁干燥产品。
【专利摘要】无水反应制取聚合硫酸铁的方法，在容积2-20立方米的专业不锈钢反应装置内，加入工业硫酸亚铁2-20吨、硫酸0.2-1.8吨，硫酸亚铁：硫酸为10:1；在接近真空状态下，按每吨硫酸亚铁投入2.5-3.5kg催化剂，催化剂用亚硝酸钠或稀硝酸，溶解、反应在同一装置内进行，氧气阀达到0.02MPa后开启泵式搅拌，维持压力在0.02-0.04MPa，反应温度在100℃以内，反应3~10小时，取样分析合格后打开放空阀，少量尾气送碱吸收塔处理，碱液饱和后又返回做催化剂循环使用。将聚合硫酸铁直接打入喷雾干燥塔干燥，得到聚合硫酸铁喷雾干燥产品。本发明生产的聚铁含水率降为25%，省标煤65kg，能耗降低50%，减少废气2/3，极大地降低生产成本。
【IPC分类】C01G49/14
【公开号】CN105366738
【申请号】CN201510912769
【发明人】李仲龙
【申请人】湖南佑华环保科技有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月11日