一种羰基铁粉电磁参数的改性方法
【技术领域】
[0001]本发明属于吸收剂的制备领域，具体涉及一种采用球磨与磷化工艺优化的物理与化学方法结合处理实现对羰基铁粉电磁参数进行改变的羰基铁粉电磁参数的改性方法。
【背景技术】
[0002]传统方法制备的羰基铁粉类吸收剂在较高浓度使用条件下，多数都会因为介电常数的实部与虚部过高，而导致磁导率、磁损耗失配的现象，无法满足吸波材料各波段实现高衰减的使用需求。基于此原因，试图寻找一种可以适当调整介电常数实部与虚部，且基本不改变磁导率与磁损耗的处理方法，实现吸收剂本体电磁参数的匹配性能，使其可以在各种浓度下得到最好的优化使用。
【发明内容】
[0003]本发明要解决现有制法制得的羰基铁粉类吸收剂在高掺加量情况下介电常数与磁参数失配的技术问题，提供一种利用物理机械球磨的方法改变羰基铁粉颗粒的形状、增加比表面积，改善磁参数;再利用金属磷化工艺在羰基铁粉表面形成金属钝化膜，在几乎不改变磁参数的情况下有效降低其介电常数，从而达到电磁参数的匹配的羰基铁粉电磁参数的改性方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下:
[0005]—种羰基铁粉电磁参数的改性方法，包括如下步骤:
[0006]步骤一:首先在四个容积为500ml的球磨罐中分别放置直径为20mm的球磨球10个，8mm的球磨球25个，将100g羰基铁粉平均分配放置于每个球磨罐内；
[0007]步骤二:将配重后的四个球磨罐固定在行星式球磨机上，控制转速为200_300r/min，每隔0.5小时更换一次球磨的旋转方向循环进行，球磨10-20小时后停止，将羰基铁粉取出；
[0008]步骤三:将取出的羰基铁粉按以下配方比例进行混合:羰基铁粉100kg，分析纯丙酮40-50L，分析纯磷酸150-300ml，充分进行搅拌后在25-35°C环境下干燥直至溶剂完全挥发；
[0009]步骤四:将干燥后的羰基铁粉收集起来放入玛瑙研钵内对其进行不破坏表面结构与性状的分散性研磨，将其中存在的团簇性颗粒充分分散，获得尺寸相对均匀的磷化后的微米级羰基铁粉颗粒。
[0010]优选的是，步骤一中所述羰基铁粉是直接由五羰基铁经由还原法制备的初级铁粉。
[0011]优选的是，步骤一中所述的球磨罐为非金属材质的玛瑙罐。
[0012]优选的是，步骤一中所述的球磨球为非金属材质的玛瑙球。
[0013]优选的是，步骤二中所述的球磨机球磨过程中方向周期性改变。
[0014]优选的是，所述步骤三的具体步骤为:首先要将两种分析纯溶液均匀混合，再将羰基铁粉放入。
[0015]优选的是，步骤四中所述玛瑙研钵内处理羰基铁粉的过程为只要将聚集成团的羰基铁粉均匀分散开即可。
[0016]本发明具有以下的有益效果:
[0017]本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法是能有效解决羰基铁粉类吸收剂在高掺加量情况下介电常数与磁参数失配问题的方法，利用物理机械球磨的方法改变羰基铁粉颗粒的形状、增加比表面积，改善磁参数;再利用金属磷化工艺在羰基铁粉表面形成金属钝化膜，在几乎不改变磁参数的情况下有效降低其介电常数，从而达到电磁参数的匹配。
[0018]本发明选取非金属材质的玛瑙罐与玛瑙球，目的是为了在球磨过程中，羰基铁粉不与其他磁性或非磁性金属类杂质进行接触，如有这类杂质的混入，将会直接影响到羰基铁粉的磁导率与磁损耗参数。玛瑙罐的容积与玛瑙球的大小，不同直径玛瑙球数量的选取应相应配套，以达到对羰基铁粉充分球磨的目的。
[0019]本发明步骤二中周期性改变球磨的方向，是为了进一步达到球磨球与羰基铁粉颗粒的充分接触，达到对铁粉颗粒形状的改变和比表面积增加的目的。
[0020]本发明步骤三中首先要将两种分析纯溶液均匀混合，再将羰基铁粉放入，是为了避免在溶液中由于磷酸局部浓度过高与羰基铁粉发生剧烈反应的现象出现。
[0021]本发明步骤四中，玛瑙研钵内处理羰基铁粉的过程中要控制好力度，只要将聚集成团的羰基铁粉均匀分散开即可。
【附图说明】
[0022]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0023]图1为实施例1制得的两种磷化配方处理的羰基铁粉和未经过处理的初始羰基铁粉的介电常数实部与磁损耗参数变化图。
[0024]图2为实施例2制得的磷化羰基铁粉和未经过处理的初始羰基铁粉的介电常数实部与磁损耗参数变化图。
【具体实施方式】
[0025]本发明的发明思想为:本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法，经过遗传算法优化设计的结果可以发现，当羰基铁粉在树脂中的质量百分含量为50-80 %时，在雷达波段可以有较好的吸收效果，此时铁粉的介电常数实部控制在30以内可以与磁性参数最佳匹配情况。常规方法制备的羰基铁粉在浓度为80%时介电常数实部在低频最大可以达到60-80，失配现象非常明显。本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法首先通过对羰基铁粉的球磨处理，实现铁粉比表面积的增加以及颗粒形状的改变，从而使其磁导率、磁损耗进一步得到增加，介电常数此时也会有一定程度的增加;然后用金属磷化工艺，使铁粉表面形成钝化膜，大幅度降低其导电性能，从而达到降低介电常数的目的。
[0026]本发明提供的一种羰基铁粉电磁参数的改性方法，具体步骤如下:
[0027]步骤一:为了不在材料的改性过程中再次掺杂进入磁性材料杂质而对材料的电磁参数产生影响，球磨工艺采用玛瑙罐与玛瑙球。首先在四个容积为500ml的玛瑙罐中分别放置直径为20mm的玛瑙球10个，8mm的玛瑙球25个，将100g羰基铁粉平均分配放置于每个玛瑙罐内；
[0028]步骤二:将配重后的四个玛瑙罐固定在行星式球磨机上(如有条件可以使用真空球磨罐)，控制转速为200-3001'/111；[11，每隔0.5小时更换一次球磨的旋转方向循环进行，球磨10-20小时后停止，将羰基铁粉取出；
[0029]步骤三:将取出的羰基铁粉按以下配方比例进行混合:羰基铁粉100kg，分析纯丙酮40-50L，分析纯磷酸150-300ml，充分进行搅拌后在25-35°C环境下干燥直至溶剂完全挥发；
[0030]步骤四:将干燥后的羰基铁粉收集起来放入玛瑙研钵内对其进行不破坏表面结构与性状的分散性研磨，将其中存在的团簇性颗粒充分分散，获得尺寸相对均匀的磷化后的微米级羰基铁