专利名称：吗啉高沸物中二甘醇的回收方法
技术领域：
本发明涉及在吗啉高沸物中回收二甘醇的方法。
吗啉，又称1,4氧氮杂环己烷，分子式C4H9NO。为无色油状液体，具有吸湿性、强碱性、有氨味，能和有机溶液相混溶，不溶于强碱溶液，易燃，是重要的有机合成试剂。主要作为橡胶促进剂NOBS、OTOS等的原料。在医药、纺织、油漆等行业中也有广泛的用途。
根据国家标准，吗啉的制备是以纯度在98％以上的二甘醇为原料，二甘醇、液氨和氢气经过加热，汽化后进入反应器。在高温高压下，经触媒进行气－固相催化氨化反应，离开反应器的气体混合物经换热冷凝、冷却后进入气液分离器，气体物流循环使用，液体物流进入分离精制系统，通过三塔连续蒸馏，分离出吗啉产品，同时排出高沸物。
高沸物中除了含有少量未分离出的吗啉、二甘醇胺等反应中间体、单吗啉基二甘醇、双吗啉基二甘醇及其它液体、固体杂质之外，仍然含有高达40％-60％的未参加反应的二甘醇。二甘醇的沸点为245℃，要想实现二甘醇的常压精馏回收，必须使精馏塔塔顶温度达到其沸点温度以上，而此时，塔釜温度应达到300℃以上，这种状况下要用成本较低的蒸汽加热是难以实现的。迄今为止还没有一种行之有效的对于吗啉高沸物中的二甘醇进行回收的方法。现有技术中，通常是将此高沸物作为废料直接焚烧处理。显然，这不仅存在着很大的资源浪费，而且，焚烧过程造成环境污染。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，提供一种吗啉高沸物中二甘醇的回收方法。为吗啉高沸物中二甘醇在吗啉制备中的回收利用提供必要保证，以节约资源、降低生产成本。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
本发明的特点是以吗啉制备过程中产生的高沸物为原料，将其连续泵入精馏塔，精馏塔在真空状态下蒸汽加热，维持精馏塔塔顶温度在相应真空度下的二甘醇沸点温度，塔顶冷凝物回流，形成循环，采出其精馏物，完成二甘醇的回收。
本发明通过采用真空精馏，降低二甘醇精馏温度，进而实现以蒸汽为热源的二甘醇精馏操作，达到回收之目的。本发明的优点是方法简单，采用常规设备实现。回收的二甘醇中，危害吗啉反应的单、双基二甘醇、比二甘醇沸点高其它杂质以及固体杂质含量大大降低，二甘醇的纯度可提高到60％-85％。适于在制备吗啉中再利用。
附图
为实现本发明方法的装置示意图。
以下通过实施例，结合附图对本发明作进一步描述。
实施例参见附图，以吗啉制备过程中生成的高沸物为原料，设置高沸物贮罐1，由入料泵2将高沸物连续泵入精馏塔4，精馏塔4在真空状态下蒸汽加热，其真空度设置为0.1Mpa以下，加热蒸汽为1.5-4.0Mpa，维持精馏塔塔顶温度在相应真空度下的二甘醇沸点温度150-250℃，这样，塔釜温度可低于300℃，因而保证了蒸汽加热的可行性。出自冷凝器6的塔顶冷凝物经回流罐3，重新被回流泵5泵入精馏塔，形成循环，当二甘醇纯度提高到60％-85％时，其所含的危害吗啉反应的单、双吗啉基二甘醇及固体杂质已经极其微量，采出精馏物，即完成二甘醇的回收。
具体实施中，若将精馏塔的真空度设定为0.09Mpa，则加热蒸汽可为2.5±5Mpa，维持塔顶温度为160-190℃。
权利要求
1.一种吗啉高沸物中二甘醇的回收方法，其特征是以吗啉制备过程中生成的高沸物为原料，将其连续泵入精馏塔，精馏塔在真空状态下蒸汽加热，维持精馏塔塔顶温度在相应真空度下的二甘醇沸点温度，塔顶冷凝物回流，形成循环，采出其精馏物，完成二甘醇的回收。
2.根据权利要求1所述的吗啉高沸物中二甘醇的回收方法，其特征是设定精馏塔的真空度为0.1Mpa以下，加热蒸汽为1.5-4.0Mpa，维持的塔顶温度在150-250℃。
全文摘要
吗啉高沸物中二甘醇的回收方法,其特征是以吗啉制备过程中生成的高沸物为原料,连续泵入精馏塔,精馏塔在真空状态下蒸汽加热,维持精馏塔塔顶温度在相应真空度下的二甘醇沸点温度,塔顶冷凝物回流,形成循环,采出其精馏物,完成二甘醇的回收,本发明方法简单、设备常规。为吗啉高沸物中二甘醇在吗啉制备中的回收利用提供了必要保证。
文档编号C07C41/00GK1304920SQ0110820
公开日2001年7月25日 申请日期2001年2月13日 优先权日2001年2月13日
发明者饶金铎, 李继忠, 戴明君, 刘克朝, 李志军 申请人:安徽阜阳化工总厂