专利名称：萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的装置和方法
技术领域：
本发明涉及共沸物体系的分离，特别是一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的装 置和方法。
技术背景在常压下，四氢呋喃和乙醇形成共沸物系，采用普通间歇精馏无法将其分开。四氢呋 喃(THF)、乙醇是重要的有机合成助剂和有机溶剂，在很多领域广泛使用，在一些制药企 业的废水中需要回收利用四氢呋喃。一般的蒸馏或精馏操作是以液体混合物中各组分的相对挥发度差异为依据的，相对挥 发度差别愈大愈容易分离。然而对于某些液体混合物，组分间的相对挥发度接近于1或者 等于l，此时不宜或不能采用一般精馏方法进行分离。当从技术上，经济上又不适合采用 其他的分离方法时，则需要采用特殊精馏方法及设备。对于热敏物料可以采用真空条件下 的分子蒸馏。对于常压下沸点较高或在其沸点下易于分解的物系，或者含有不挥发杂质， 高沸点物质的提纯，可采用水蒸汽蒸馏的方法。在外磁场作用下的分离恒沸物的工业装置 也已经问世。截至目前所开发出来的特殊精馏方法有恒沸精馏、萃取精馏、盐效应精馏等 等。恒沸精馏中，加入的第三组分必须与原溶液中的一个或者两个组分形成共沸物，因此 限制了它的应用范围，而且通常遇到的共沸物多为最低共沸物，在蒸馏过程中需全部汽化， 故能量消耗较大。溶盐精馏虽然分离效果显著，但由于盐的溶解回收、固体物料的输送、 加料，以及盐结晶引起的管道堵塞、腐蚀等问题，给工业生产带来了很大的困难从而限制 了它的发展。因此，人们需要开发新型的分离方法，使其能够更加经济实用。目前，萃取精馏作为化学工业中一个重要的工业分离过程，广泛应用于共沸物系和近 沸点物系的分离。萃取精馏作为一种很有效的分离方法。其基本原理是向被分离体系中加 入第三组分(称为萃取剂或者溶剂)，以提高关键组分间的相对挥发度，从而达到分离要求。 通常要求萃取剂的沸点比原料液中各组分的沸点都高得多，且不与原料组分形成共沸物， 容易回收。 一般认为对于挥发度小于1.05的体系或沸点差小于3'C的体系，用普通的精馏 方法进行分离在经济上是不适宜的。为分离这类相对挥发度差异小的混合物，通常向这类 体系中加入新组分一添加剂，如萃取剂、共沸剂等。由于新组分与原物系各组分间产生不 同的作用，从而改变原组分之间的相对挥发度，因此就可以用一般的精馏方法来分离它们， 这种特殊精馏包括恒沸精馏、溶盐精馏等。这种分离方法的优点间歇萃取精馏技术结合了间歇精馏和萃取精馏的优点设备简单，投资小；通用性强， 可用同一个塔处理种类和组成频繁变换的物系；同间歇共沸精馏相比，萃取精馏有更大的 选择范围；同变压精馏比较，有更好的经济性。由于间歇萃取精馏的突出优点，特别适用 于精细化工、制药、石化企业中沸点差极小物系的分离。 发明内容本发明的目的是提供一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的装置和方法。本发明 可以得到普通精馏难以得到的高纯度四氢呋喃和乙醇产品。用萃取精馏法在工业上易于实 现，适用于精细化工、制药、石化企业中沸点差极小物系的分离。本发明提供一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的方法具体包括以下步骤1) 将四氢呋喃一乙醇的混合液原料(含四氢呋喃90%),加入精馏塔釜，加入一些碎 玻璃防止爆沸，并将萃取剂乙二醇并加入到高位槽中；2) 未加萃取剂下的全回流操作塔顶冷凝器通入冷却水，接通加热电源对塔釜进行 加热，待塔釜内液体开始沸腾时，再缓慢的提高加热套的加热电压。维持正常的操作状态。 全回流操作，每隔10min记录一次实验数据，直到全塔处于稳定状态(塔顶温7rC、塔釜 温84'C)，记录下此时的加热电压、塔釜温、塔顶温，采塔顶样品并用气相色谱仪测定其 浓度。3) 加萃取剂下的全回流操作待步骤2)全回流稳定后，向塔内以恒定的流速 4.65mL/min加入萃取剂乙二醇，回流比为3，全回流操作lh，以降低塔顶馏分中重组分(乙 醇)的含量，每隔10min记录一次实验数据，全回流结束时采塔顶样品并用气相色谱仪测 定其浓度。4) 恒定回流比下的产品采出操作当塔顶浓度稳定后，调节回流比控制器，以回流 比为l采出馏分。每隔10min记录一次加热电压、釜温、顶温，并从塔顶采样口采出塔顶 馏分，用气相色谱仪测定其组成。5) 溶剂回收操作当塔顶馏分浓度达到一定要求时，停止加入溶剂，进行间歇精馏 操作，从塔顶采出过渡馏分和重组分，最终塔釜富集溶剂乙二醇，以回收利用。本发明提供的一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的装置主要包括精馏塔釜、 精馏塔体、冷凝器、流量计、压差计、产品收集罐、溶剂储罐；精馏塔体包括萃取精馏段 填料层和净化段填料层；精馏塔釜分别插接精馏塔体、温度计、压差计；塔体可为玻璃柱，内装不锈钢e环填料(0)3x3),有效填料段高度1.5111。塔体中间有溶剂进料口；萃取剂放在溶剂储罐内；回 流比用继电器和电磁铁控制，分别在塔顶和塔底采样；塔身安装有用加热保温带，塔上部 安装冷凝器和产品收集罐；采出的产品用气相色谱仪测量样品的浓度；塔釜的压力用压差计测定回流比用继电器和电磁铁控制，外部通过管道连接回流比电磁阀，来调节塔顶馏出 物的采出。本发明萃取精馏设备简单，投资小；通用性强，可用同一个塔处理种类和组成频繁变 换的物系；同间歇共沸精馏相比，萃取精馏有更大的选择范围；同变压精馏比较，有更好 的经济性。由于间歇萃取精馏的突出优点，特别适用于精细化工、制药、石化企业中沸点 差极小物系的分离。
图1是本发明的实验装置示意图。
具体实施方式
如图所示，1、电加热包；2、塔釜；3、温度计；4、萃取精馏段填料层；5、净化段 填料层；6、温度计；7、冷凝管；8、溶剂储罐；9、 10、产品收集罐；11、溶剂加入口； 12、转子流量计；13、 U形管压差计；14、电磁铁。塔釜为2000ml的四口烧瓶(2)，分别插接塔体(4)、温度计(3)、压力计和取 样针；塔体为内径30mm的玻璃柱，内装不锈钢6环填料(0)3x3)，有效填料段高度1.5m。 中间有溶剂进料口 (11);萃取剂放在溶剂储罐(8)内；回流比用继电器和电磁铁控制 (控制器)(14)，分别在塔顶(9-10)和塔底采样；塔身用加热保温带保温，塔上部用 水冷凝(7);采出的产品用气相色谱仪测量样品的浓度；塔釜的压力用压力计测定。应用实施例将四氢呋喃一乙醇的混合液原料(含四氢呋喃90%)，加入四口烧瓶(2)中，加入一 些碎玻璃防止爆沸，并将萃取剂乙二醇并加入到溶剂储罐(8)中。1、 未加萃取剂下的全回流操作塔顶冷凝器(7)通入冷却水，接通加热电源对塔釜进行加热，待塔釜内液体开始沸腾时，再缓慢的提高加热套的加热电压。维持正常的操作状态。全回流操作，每隔10min记录一次实验数据，直到全塔处于稳定状态(塔顶温度71 'C、塔釜温度84'C)。2、 加萃取剂下的全回流操作待步骤l)全回流稳定后，向塔内以恒定的流速 4.65mL/min加入萃取剂乙二醇，回流比为3,全回流操作lh，以降低塔顶馏分中重组分(乙 醇)的含量，每隔10min记录一次实验数据。3、 恒定回流比下的产品采出操作当塔顶浓度稳定后，调节回流比控制器，以回流 比为1采出馏分。4、 溶剂回收操作当塔顶馏分浓度达到一定要求时，停止加入溶剂，进行间歇精馏 操作，从塔顶采出过渡馏分和重组分，最终塔釜富集溶剂乙二醇，以回收利用。5、 实验结果塔顶四氢呋喃浓度达到90%。实现了与乙醇的分离。
权利要求
1、一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的方法，其特征在于包括以下步骤1)将四氢呋喃-乙醇的混合液原料，加入精馏塔釜，并加入一些碎玻璃防止爆沸，并将萃取剂乙二醇并加入到高位槽中；2)未加萃取剂下的全回流操作塔顶冷凝器通入冷却水，接通加热电源对塔釜进行加热，待塔釜内液体开始沸腾时，再缓慢的提高加热套的加热电压，维持正常的操作状态，全回流操作，每隔10min记录一次实验数据，直到全塔处于稳定状态，记录下此时的加热电压、釜温、顶温，采塔顶样品并用气相色谱仪测定其浓度；3)加萃取剂下的全回流操作待步骤2)全回流稳定后，向塔内以恒定的流速加入萃取剂乙二醇，回流比为3，全回流操作1h，以降低塔顶馏分中重组分(乙醇)的含量，每隔10min记录一次实验数据，全回流结束时采塔顶样品并用气相色谱仪测定其浓度；4)恒定回流比下的产品采出操作当塔顶浓度稳定后，调节回流比控制器，以回流比为1采出馏分，每隔10min记录一次加热电压、釜温、顶温，并从塔顶采样口采出塔顶馏分，用气相色谱仪测定其组成；5)溶剂回收操作当塔顶馏分浓度达到一定要求时，停止加入溶剂，进行间歇精馏操作，从塔顶采出过渡馏分和重组分，最终塔釜富集溶剂乙二醇，以回收利用。
2、 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的全塔处于稳定状态是塔顶温度71 'C、塔釜温度84'C。
3、 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的混合液原料中四氢呋喃的浓度为 90%。
4、 按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的萃取剂乙二醇的流速为 4.65mL/min。
5、 一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的装置，其特征在于主要包括精馏塔釜、精馏塔体、冷凝器、流量计、压差计、产品收集罐、溶剂储罐；精馏塔体包括萃取精馏段 填料层和净化段填料层；精馏塔釜分别插接精馏塔体、温度计、压差计；塔体可为玻璃柱，内装填料，塔体中 间有溶剂进料口，溶剂储罐通过管道连接塔体，并由转子流量计控制流量；塔身安装有用 加热保温带，塔上部安装冷凝器和产品收集罐用于收集产品；回流比用继电器和电磁铁控 制，外部通过管道连接回流比电磁阀，来调节塔顶馏出物的采出。
6、 按照权利要求5所述的装置，其特征在于所述的填料为不锈钢e环填料(0)3x3)，有效填料段高度1.5m。
全文摘要
本发明涉及一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的装置和方法。将一定体积的四氢呋喃-乙醇的混合液加热，全回流稳定后，向塔内以恒定的流速加入萃取剂乙二醇，全回流操作1h，恒定回流比下的产品采出，用气相色谱仪测定其浓度并确定其成分。本发明利用间歇萃取精馏技术，它结合了间歇精馏和萃取精馏的优点，设备简单，投资小；通用性强，有更大的选择范围和更好的经济性。由于间歇萃取精馏的突出优点，特别适用于精细化工、制药、石化企业中沸点差极小物系的分离。
文档编号C07C29/00GK101402618SQ200810152879
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月6日 优先权日2008年11月6日
发明者鹏 白, 颖 陈 申请人:天津大学