专利名称：一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂及其制备和应用方法
技术领域：
本发明的技术方案涉及同时含铂纳米粒子和酸性离子液体，具体地说是一种用于合成对氨 基苯酚的均相双功能催化剂及其制备和应用方法。
通过硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的方法，在当前被普遍认为是合成对氨基苯酚的未 来发展的方向。硝基苯催化加氢技术具有反应一步完成、方法简单、步骤少、设备和工艺条 件比较温和等优点，适合于大规模工业化生产对氨基苯酚。
硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚反应的机理是
在反应的第一步，即硝基苯催化加氢生成苯基羟胺过程中，需采用金属铂催化剂；在反 应的第二步，即苯基羟胺重排生成对氨基苯酚，则需采用酸性催化剂。
Takayuki等(Takayuki Komatsu， Tatsuo Hirose. Applied Catalysis A: General ， 2004， 276: 95-102)采用Pt/ZSM-5作为双功能催化剂，从硝基苯气相催化加氢合成对氨基苯酚，但是反 应条件非常苛刻，对氨基苯酚收率仅为17%，选择性为42%，并且催化剂未重复使用； CN1562465公开了一种硝基苯选择加氢軍排制对氨基苯酚的催化剂，它是以固体酸为载体(同 时又是催化剂的酸性活性中心)，以贵金属铂为氢化主要活性成分的非均相双功能催化剂。由 于固体酸没有流动性，酸性位密度低和酸强度分布不够均匀；固体酸的使用还容易造成其上 积炭的形成，导致固体酸快速失活，无法重复使用，也致使催化剂整体不能循环利用；另外， 该发明只是降低了硫酸的用量，而未杜绝使用硫酸，因而无法解决设备腐蚀、废水排放等一 系列环境污染问题。
多相催化和均相催化是催化领域里的两大类型。两者相比，均相催化剂具有高活性、高 选择性、反应条件温和等优点。然而，催化剂和产品分离难的问题，使均相催化剂的应用受 到很大的限制。
由于硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚需要金属活性中心和酸性活性中心，如何制备出可 重复使用的、有高活性的、无腐蚀的集酸性活性中心和金属活性中心为一体的协同控制的均 相双功能催化剂，是改进硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚生产工艺的关键。
背景技术：
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂及其 制备和应用方法。该催化剂是一种高活性、高选择性的均相催化剂，即克服了现有的非均相 催化剂存在的反应条件苛刻、活性低以及不能重复使用的缺点，又克服了设备腐蚀和废水排 放环境污染的问题。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是
一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，它是在酸性离子液体N，N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵中经化学还原法制备得到的均相双功能催化剂，其组成包括活性组分之一的 酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵、活性组分之二的活性金属Pt纳米粒子，其 中酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵与金属Pt的摩尔比为1000 6000: 1。
上述一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂中，酸性离子液体N,N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵与金属Pt的摩尔比优选为2000 5000: 1 。
上述一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的制备方法，其特征在于选用下面
方法，其步骤如下
第一步，按照摩尔比为将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵铂=1000 6000:1的比例，将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵和氯铂酸置于三口烧瓶 中，再加入醇和去离子水，其中，体积比为醇去离子水=0.2 3 : 1;重量比为离子液体 去离子水=0.07 1.35 : 1，在50'C 回流下磁力搅拌0.5 5小时，即制得酸性离子液体保护 下的Pt纳米粒子的胶体分散体系；
第二步，将上步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸馏， 即制得目标产物均相双功能催化剂。
上述一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的制备方法中，所用醇为甲醇、乙醇、 正丙醇、丁醇、二甘醇或四甘醇。
上述一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其步骤是将硝基苯、
去离子水及双功能催化剂置于高压釜中，硝基苯和去离子水的重量比为1:10 30，双功能催 化剂和去离子水的重量比为(U5 0.45:l，用氮气置换出高压釜中的空气，将反应温度升至 60 130°C，再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压为0.1 0.7MPa，反应时间为1 7 小时，硝基苯经过催化加氢合成对氨基苯酚。
在上述一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法中，在保持原有工艺的 情况下，在加入硝基苯等同时，再加入用量为硝基苯重量0.2 5%的表面活性剂，所用表面 活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基溴化 铵。
添加一些表面活性剂，起到了乳化、分散及相转移的作用，使水相和硝基苯相可以充分 接触，加快硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚反应速度，更加有利于反应的进行和合成对氨基 苯酚的高选择性。
在上述一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法中，优选反应温度为 80 100°C,表面活性剂用量为硝基苯重量的0.5 2%，氢气分压为0.3 0.6MPa，反应时间
为2 6小时。
在上述一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法中，在合成反应完成之 后，产物由反应液经萃取、减压蒸馏和结晶析出后，剩余液进行减压蒸馏除水，得到的双功 能催化剂投入重复使用。
本发明的有益效果是-
(1) 本发明的一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，是一种高效的均相双功能 催化剂，其中的酸性离子液体不仅起到了酸催化剂的作用，同时也具有担载金属铂催化剂的 作用。
(2) 本发明的一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的制备方法简单，是在离子 液体中经化学还原法制备得到的均相双功能催化剂，利用了离子液体对金属纳米粒子有静电 和空间保护作用的特点，将其作为修饰剂修饰在纳米粒子的表面，使在Pt纳米粒子制备过程 中取缔了聚合物或是聚合物与离子液体联用，其既没有向体系内引入其它物质，同时酸性离 子液体有效阻止了Pt纳米粒子的团聚，所制备的Pt纳米粒子分散均匀，粒径约为3nm，具有面 心立方相结构。
(3) 本发明的一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，具有较高的催化活性，硝基 苯转化率最高可达100%，对氨基苯酚收率最高为卯％，对氨基苯酚选择性最高为92%。而 目前采用的已有的催化活性最佳的Pt/ZSM-5双功能型催化剂，其对氨基苯酚收率仅为17%， 选择性为42%。
(4) 本发明的一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂稳定性好，可以重复使用6 次以上催化活性不下降。合成反应完成之后，产物由反应液经萃取、减压蒸馏和结晶析出后， 剩余液进行减压蒸馏除水，得到的双功能催化剂投入重复使用，详见实施例15。
(5) 本发明的一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，作为均相可重复使用的双 功能催化剂，并很好地应用于硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚中，是首次。
(6) 本发明的一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂用于硝基苯催化加氢合成对 氨基苯酚的工艺条件温和、操作简单方便。
图1为实施例7中所观察的Pt纳米粒子的表面微观形貌HRTEM图； 图2为实施例7中Pt纳米粒子的晶体结构的XRD图。
具体实施例方式
实施例1
酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵的合成
①取0.50mol的三甲胺水溶液和0.5 0.55mol的1,4一丁烷磺内酯，置于250ml的三口 烧瓶中，于室温 6(TC条件下反应8 48小时后，将反应液取出后进行减压蒸馏除水，得到 白色的两性离子固体，将该两性离子固体用无水乙醇、甲苯和无水乙醚依次洗涤，然后在80°C 下真空干燥至恒重，得到两性离子N，N,N-三甲基-N-磺丁基铵([TMBS])。
②取0.50mol[TMBS]放入一个四口烧瓶中，在保持温度小于IO'C条件下，缓慢滴加 0.48 0.52mol的浓硫酸(质量百分比为95%-98%)，然后升温至7(TC，反应6小时，即得 到目标产物酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵。FT-IR(KBr): "max: 3044， 2968, 1482, 1227， 1165， 1039， 882， 727cm"。 ^画R(D20， S,概13MHz): 1.536(m， 2H， -CH2-)， l細(m， J=7.6Hz， 2H， -CHr)， 2.707(t， J=7.6Hz， 2H， -N-CH2-)， 2.852(s， 9H， -CH3)， 3.099(t， J=7.2Hz， 2H， -CH2-S-)，磺酸基和硫酸氢根上的H+与D20交换后消失。13CNMR(D20, S， 100.62MHz): 65.679， 52.674， 49.828， 21.065， 20.866。
将实施例1制备的酸性离子液体N，N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵用于一种均相双功能 催化剂的制备方法中，起到修饰和担载铂纳米粒子的作用，并将其用作酸性催化剂用于硝基 苯催化加氢合成对氨基苯酚中，作为活性组分之一。
实施例2 7为一种均相双功能催化剂的制备方法。 实施例2
第一步，按照摩尔比为由实施例1制得的酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸 氢铵铂=1000 : 1的比例，将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵1.802g和氯 铂酸3.186mg(折合金属钼为1.2mg)置于三口烧瓶中，加入甲醇和去离子水，其中，甲醇为5ml， 去离子水为25ml，在回流下磁力搅拌5小时，即制得酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶 体分散体系；
第二步，将第二步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸 馏(真空度0.09-0.1MPa)，即制得茶褐色透明状液态的目标产物均相双功能催化剂。 实施例3
第一步，按照摩尔比为由实施例1制得的酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸 氢铵铂=6000 : 1的比例，将酸性离子液体N,N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵10.813g和氯 铂酸3.186mg(折合金属铂为1.2mg)置于三口烧瓶中，加入无水乙醇和去离子水，其中，无水 乙醇为24ml，去离子水为8ml，在5(TC下磁力搅拌0.5小时，即制得酸性离子液体保护下的 Pt纳米粒子的胶体分散体系；
第二步，将第二步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸 馏(真空度0.09-0.1MPa)，即制得茶褐色透明状液态的目标产物均相双功能催化剂。 实施例4
第一步，按照摩尔比为由实施例1制得的酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸 氢铵铂=5000 : 1的比例，将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵9.011g和氯 铂酸3.186mg(折合金属铂为1.2mg)置于三口烧瓶中，加入正丙醇和去离子水，其中，正丙醇 为20ml，去离子水为10ml，在70'C下磁力搅拌1小时，即制得酸性离子液体保护下的Pt纳 米粒子的胶体分散体系；
第二步，将第二步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸 馏(真空度0.09-0.1MPa)，即制得茶褐色透明状液态的目标产物均相双功能催化剂。 实施例5
第一步，按照摩尔比为由实施例1制得的酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸
氢铵铂=3000 : 1的比例，将酸性离子液体N,N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵5.407g和氯 铂酸3.186mg(折合金属铂为1.2mg)置于三口烧瓶中，加入丁醇和去离子水，其中，丁醇为10ml， 去离子水为20ml，在6(TC下磁力搅拌3小时，即制得酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的 胶体分散体系；
第二步，将第二步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸 馏(真空度0.09-0.1MPa)，即制得茶褐色透明状液态的目标产物均相双功能催化剂。 实施例6
第一步，按照摩尔比为由实施例1制得的酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸 氢铵铂=2000 : 1的比例，将酸性离子液体N,N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵3.604g和氯 铂酸3.186mg(折合金属铂为1.2mg)置于三口烧瓶中，加入二甘醇和去离子水，其中，二甘醇 为15ml，去离子水为15ml，在回流下磁力搅拌2小时，即制得酸性离子液体保护下的Pt纳 米粒子的胶体分散体系；
第二步，将第二步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸 馏(真空度0.09-0.1MPa)，即制得茶褐色透明状液态的目标产物均相双功能催化剂。 实施例7
第一步，按照摩尔比为由实施例1制得的酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸 氢铵铂=4000 : 1的比例，将酸性离子液体N,N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵7.209g和氯 铂酸3.186mg(折合金属铂为1.2mg)置于三口烧瓶中，加入四甘醇和去离子水，其中，四甘醇 为10ml，去离子水为25ml，在80'C下磁力搅拌4小时，即制得酸性离子液体保护下的Pt纳 米粒子的胶体分散体系；
第二步，将第二步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸 馏(真空度0.09-0.1MPa)，即制得茶褐色透明状液态的目标产物均相双功能催化剂。
Pt纳米粒子的表征数据如下-
图1显示了通过TEM所观察的Pt纳米粒子的表面微观形貌。从图a中可以看到金属粒 子Pt的大小均匀且分散性良好。图b则为图a放大后的图像，从图中可以看到，Pt纳米粒子 的粒径估计约3nm左右。
Pt纳米粒子的晶体结构可以由XRD测定。从图2中可以看出，在26=30 90°范围内有四
个衍射峰，分别为39.897°、 46.421°、 68.005°和81.389°，其对应于面心立方相金属铂的{111}、
{200}、 {220}、 {311}四个晶面衍射，表明我们所制备的Pt纳米粒子为面心立方结构金属铂。
从图中还可以看出，这四个衍射峰都有非常明显的宽化现象，由于X射线衍射峰宽化是纳米
粒子的特性之一，表明所制备的Pt纳米粒子粒径较小，处于纳米量级，通过Scherrer公式计算，
可得Pt纳米晶粒粒径为2.8nm，这和透射电镜得到的结论是基本一致的。
实施例8 15为一种均相双功能催化剂的应用方法。 实施例8
取由实施例2制备的均相双功能催化剂1.803g、硝基苯1.2g、去离子水12ml和壬基酚聚
氧乙烯醚2.4mg，置于高压釜中，用氮气置换出高压釜中的空气，然后反应温度升至6(TC, 再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压0.1MPa，反应时间7小时，反应结果是，硝基苯 转化率97.6%，对氨基苯酚收率为68.5%。 实施例9
取由实施例3制备的均相双功能催化剂10,814g、硝基苯1.2g、去离子水36ml和壬基酚 聚氧乙烯醚60mg，置于高压釜中，用氮气置换出高压釜中的空气，然后反应温度升至130'C， 再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压0.7MPa，反应时间l小时，反应结果是，硝基苯 转化率100%，对氨基苯酚收率为81.8%。 实施例10
取由实施例4制备的均相双功能催化剂9.012g、硝基苯1.2g、去离子水20ml和十六垸基 三甲基溴化铵24mg，置于高压釜中，用氮气置换出高压釜中的空气，然后反应温度升至100°C, 再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压0.3MPa，反应时间6小时，反应结果是，硝基苯 转化率99.4%,对氨基苯酚收率为86.5%。 实施例11
取由实施例5制备的均相双功能催化剂5.408g、硝基苯1.2g、去离子水20ml和十六烷基 三甲基溴化铵6mg,置于高压釜中，用氮气置换出高压釜中的空气，然后反应温度升至8(TC， 再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压0.6MPa，反应时间2小时，反应结果是，硝基苯 转化率97.8%，对氨基苯酚收率为90%。 实施例12
取由实施例6制备的均相双功能催化剂3.605g、硝基苯1.2g、去离子水20ml和十二烷基 三甲基氯化铵15mg，置于高压釜中，用氮气置换出高压釜中的空气，然后反应温度升至80°C, 再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压0.4MPa,反应时间4小时，反应结果是，硝基苯 转化率98.5%，对氨基苯酚收率为84.2%。 实施例13
取由实施例7制备的均相双功能催化剂7.21g及四丁基溴化铵10mg，其它同实施例12， 反应结果是，硝基苯转化率98.2%，对氨基苯酚收率为89.5%。 实施例14
取由实施例7制备的均相双功能催化剂7.21g，硝基苯1.2g、去离子水20ml，置于高压 釜中，用氮气置换出高压釜中的空气，然后反应温度升至80'C,再向高压釜中通入氢气进行 反应，氢气分压0.4MPa，反应时间4小时，反应结果是，硝基苯转化率98.4%，对氨基苯酚 收率为60.1%。 实施例15
采用实施例13所用的均相双功能催化剂和实验方法。在每次合成反应完成之后，产物由 反应液经萃取、减压蒸馏和结晶析出后，剩余液进行减压蒸馏除水，得到的均相双功能催化剂 在同样的反应条件下，进行6次以上的重复使用。硝基苯转化率在95 98.2%之间，对氨基苯 酚收率在86.3 89.5%之间。这一结果表明，本发明双功能催化剂的活性和选择性只有少量衰
减。
6次以上的重复使用结果如下图所示:
循环次数硝基苯转化率/%PAP收率/ %
198.289.5
296.786.7
397.086,5
495.886.8
96.186.3
695.086.权利要求
1，一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，其特征是在酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵中经化学还原法制备得到的均相双功能催化剂，其组成包括活性组分之一的酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵、活性组分之二的活性金属Pt纳米粒子，其中酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵与金属Pt的摩尔比为1000～60001。2，如权利要求1所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，其特征为酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵与金属Pt的摩尔比为2000～50001。3，如权利要求1所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤第一步，按照摩尔比为将酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶ 铂＝1000～6000∶1的比例，将酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵和氯铂酸置于三口烧瓶中，再加入醇和去离子水，其中，体积比为醇∶去离子水＝0.2～3∶1；重量比为离子液体去离子水＝0.07～1.35∶1，在50℃～回流下磁力搅拌0.5～5小时，即制得酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系；第二步，将上步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸馏，即制得目标产物均相双功能催化剂。4，如权利要求3所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的制备方法，其特征在于所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、丁醇、二甘醇或四甘醇。5，如权利要求1所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于步骤是将硝基苯、去离子水及双功能催化剂置于高压釜中，硝基苯和去离子水的重量比为1:10～30，双功能催化剂和去离子水的重量比为0.15～0.45:1，用氮气置换出高压釜中的空气，将反应温度升至60～130℃，再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压为0.1～0.7MPa，反应时间为1～7小时，硝基苯经过催化加氢合成对氨基苯酚。6，如权利要求5所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于在加入硝基苯等同时，再加入用量为硝基苯重量0.2～5％的表面活性剂，所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基溴化铵。7，如权利要求5所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于所述反应温度为80～100℃，表面活性剂用量为硝基苯重量的0.5～2％，氢气分压为0.3～0.6MPa，反应时间为2～6小时。8，如权利要求5所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于所述双功能催化剂为先前的合成对氨基苯酚反应中使用的均相双功能催化剂的回收产物。
2，如权利要求l所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，其特征为酸性离子液体 N，N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵与金属Pt的摩尔比为2000 5000: 1 。
3，如权利要求1所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤第一步，按照摩尔比为将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵铂=1000 6000:1的比例，将酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵和氯铂酸置于三口烧瓶 中，再加入醇和去离子水，其中，体积比为醇去离子水=0.2 3 : 1;重量比为离子液体 去离子水=0.07 1.35 : 1，在50'C 回流下磁力搅拌0.5 5小时，即制得酸性离子液体保护 下的Pt纳米粒子的胶体分散体系；第二步，将上步所制得的酸性离子液体保护下的Pt纳米粒子的胶体分散体系，减压蒸馏， 即制得目标产物均相双功能催化剂。
4，如权利要求3所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的制备方法，其特征在于 所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、丁醇、二甘醇或四甘醇。
5，如权利要求l所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于步骤是将硝基苯、去离子水及双功能催化剂置于高压釜中，硝基苯和去离子水的重量比为1:10 30，双功能催化剂和去离子水的重量比为0.15 0.45:1，用氮气置换出高压釜中的空气， 将反应温度升至60 130'C，再向高压釜中通入氢气进行反应，氢气分压为0.1 0.7MPa，反 应时间为1 7小时，硝基苯经过催化加氢合成对氨基苯酚。
6，如权利要求5所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于 在加入硝基苯等同时，再加入用量为硝基苯重量0.2 5%的表面活性剂，所述表面活性剂为 壬基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、十二垸基三甲基氯化铵或四丁基溴化铵。
7,如权利要求5所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于 所述反应温度为80 10(TC，表面活性剂用量为硝基苯重量的0.5 2%，氢气分压为0.3 0.6MPa，反应时间为2 6小时。
8，如权利要求5所述用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂的应用方法，其特征在于 所述双功能催化剂为先前的合成对氨基苯酚反应中使用的均相双功能催化剂的回收产物。
全文摘要
本发明是一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂及其制备和应用方法，属于同时含铂纳米粒子和酸性离子液体。其组成包括活性组分之一的酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵、活性组分之二的活性金属Pt纳米粒子，其中酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵与金属Pt的摩尔比为1000～6000∶1。其制备方法为将酸性离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵和氯铂酸置于三口烧瓶中，再加入醇和去离子水，磁力搅拌0.5～5小时再减压蒸馏即制得。本发明的一种用于合成对氨基苯酚的均相双功能催化剂，工艺条件温和、操作简单方便，具有较高的催化活性，硝基苯转化率最高可达100％，对氨基苯酚收率最高为90％，对氨基苯酚选择性最高为92％。
文档编号C07C213/00GK101391227SQ200810152819
公开日2009年3月25日 申请日期2008年11月5日 优先权日2008年11月5日
发明者崔咏梅, 王延吉, 赵新强 申请人:河北工业大学