一种烷氧基苯酚吸附树脂的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种树脂的制备方法，具体涉及一种烷氧基苯酚吸附树脂的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 树脂吸附法用于异丙苯氧化法生产苯酚废水、煤气生产废水、炼焦废水、过氧化二 异丙苯(DCP)生产废水、双酚A生产废水、水杨酸生产废水、对硝基酚(钠)生产废水、对硝基 苯乙（甲）醚生产废水、酚醛树脂生产废水、五氯酚钠生产废水、T-50石油酯生产废水、2-甲 基-4-氯苯氧乙酸生产中含酚废水、对氨基苯酚生产废水等含酚废水的治理均取得成功。但 其中含烷氧基苯酚的废水治理效果不高。
[0003] CN4607158A提供一种酚羟基修饰吸附树脂，为一种含有酚羟基接枝的氯甲基化的 聚苯二烯-二乙烯基苯微球，本发明还提供酚羟基修饰吸附树脂在分离纯化何首乌中二苯 乙烯苷的应用。本发明在氯甲基化的聚苯二烯-二乙烯基苯微球上引入酚羟基，提高了其对 何首乌中二苯乙烯苷的吸附效率与选择性，为何首乌中二苯乙烯苷及其它多酚类化合物的 高效分离纯化提供技术支撑。所述酚羟基修饰吸附树脂对何首乌中的二苯乙烯苷具有高选 择性、高吸附容量、高吸附效率和高解析效率，可分离获得高纯度二苯乙烯苷单体组分
[0004] CN103393845A公开了采用大孔树脂吸附纯化油茶多酚的方法，属于油茶多酚纯化 分离技术领域。该方法包括以下过程：以脱油后的油茶籽和油茶果壳作为提取油茶多酚的 原料，经干燥后，将其粉碎，采用有机溶剂提取得到油茶多酚粗提物，再将油茶多酚粗提物 溶于水中配制成油茶多酚粗提物水溶液，该油茶多酚粗提物水溶液经过大孔树脂的吸附和 解吸脱附，然后将解吸液经旋转蒸发得油茶多酚产品。
[0005] 以上技术所生产的酚吸附树脂，都存在吸附量偏低的局限性，酚吸附量均在 100mg/ml树脂以下，且具有强度低，易破碎，再生时间长的缺点。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种烷氧基苯酚吸附树脂的生产方法，该方 法生产的酚吸附树脂，吸附量高，酚吸附量均在l〇〇mg/ml树脂以上，且强度高，不易破碎，再 生时间短。
[0007] 本发明的上述目的是通过以下技术方案实现：
[0008] 提供一种烷氧基苯酚吸附树脂的生产方法，包括以下步骤：
[0009] 在反应釜中，按重量份计，加入100份的苯乙烯、40-80份的二乙烯苯、，1-5份的1， 4-二(-乙烯苯氧基）丁烷，0.5-2份邻苯二甲酸二烯丙酯，0.1-1份的反式-1，4-二溴-2-丁 烯，20-60份的甲苯，80°C-100°C反应6-15h，结束反应，烘干后，得到本发明所述的吸附酚树 脂。
[0010] 所述的反式-1，4-二溴-2-丁烯为市售产品，如湖北福德生物化工有限公司生产的 产品；所述的1，4_二(_乙烯苯氧基)丁烷，邻苯二甲酸二烯丙酯为市售产品，如广州和为化 工有限公司生产的产品。
[0011]所述的烷氧基苯酚为含有烷氧基官能团的苯酚类化合物。
[0012]利用本发明的方法制备吸附酚树脂，可使树脂具有以下有益效果：
[0013] ⑴采用二乙烯苯做主交联剂、1，4_二(-乙烯苯氧基）丁烷、邻苯二甲酸二烯丙酯 做助交联剂，在吸附树脂骨架上引入苯氧基，使树脂对烷氧基酚类的吸附性能得到提高。
[0014] (2)多种单体的共聚，不同支链使吸附树脂网状结构具有较高的挤压强度，不易破 碎，延长了使用寿命。
【具体实施方式】
[0015] 以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0016] 实施例1.
[0017] 在1000L反应釜中，加入lOOKg的苯乙烯、65Kg的二乙烯苯、，2Kg的1，4_二(_乙烯苯 氧基)丁烷，lKg邻苯二甲酸二烯丙酯，0.5Kg的反式-1，4-二溴-2-丁烯，38Kg的甲苯，90°C反 应10h，结束反应，烘干后，得到本发明所述的吸附酚树脂。编号为K-1。
[0018] 实施例2
[0019] 在1000L反应釜中，加入lOOKg的苯乙烯、40Kg的二乙烯苯、，lKg的1，4_二(-乙烯苯 氧基)丁烷，〇. 5Kg邻苯二甲酸二烯丙酯，0. lKg的反式-1，4-二溴-2-丁烯，20Kg的甲苯，80°C 反应15h，结束反应，烘干后，得到本发明所述的吸附酚树脂。编号为K-2。
[0020] 实施例3
[0021] 在1000L反应釜中，加入lOOKg的苯乙烯、80Kg的二乙烯苯、，5Kg的1，4_二(-乙烯苯 氧基)丁烷，2Kg邻苯二甲酸二烯丙酯，lKg的反式-1，4-二溴-2-丁烯，60Kg的甲苯，100°C反 应6h，结束反应，烘干后，得到本发明所述的吸附酚树脂。编号为K-3。
[0022] 对比例1
[0023]不加入1，4_二(_乙烯苯氧基)丁烷，其它同实施例1。编号为K-4。
[0024] 对比例2
[0025] 不加入邻苯二甲酸二烯丙酯，其它同实施例1。编号为K-5。
[0026] 对比例3
[0027] 不加入反式-1，4-二溴-2-丁烯，其它同实施例1。编号为K-6。
[0028] 对比例4
[0029]不加入1，4_二（_乙烯苯氧基）丁烷，邻苯二甲酸二烯丙酯，反式-1，4-二溴-2-丁 烯，其它同实施例1。编号为K-7。
[0030] 实施例4
[0031 ] 苯酸吸附树脂过柱吸附评定实验取Φ 40mm*800mm玻璃交换柱，湿法装入140ml经 过预处理的上述实施例1-3和对比例1-4的吸附树脂，配置4-十二烷氧基苯酚含量4000mg/L 的废水，以5ml/min的速度过柱，开始每隔0.5h检测一次，至吸附后期随时检测，过柱水用 25ml试管接10ml左右，加入1滴氨缓冲溶液，摇匀，再加入2滴4-氨基安替比林溶液，摇匀，再 加入2滴铁氰化钾溶液，摇匀，观察是否有由黄变红的现象，如有该现象说明过柱水中已有 苯酚存在，树脂已有漏吸现象发生，停止过柱记录过柱水的体积V。根据过柱水的体积和配 制的苯酚水的浓度计算出单位体积树脂吸附的苯酚量。具体检测实验方法见GB 7490-87 《挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》。检测结果对比见表1。
[0032] 5).磨后圆球率
[0033]磨后圆球率是机械强度的表征，磨后圆球率越高，强度越好
[0034]按国标GB/T 12598-2001"离子交换树脂渗磨圆球率，磨后圆球率的测定"的测定 方法测定。
[0035] 表 1
[0036]
【主权项】
1. 一种烷氧基苯酚吸附树脂的生产方法，其特征为包括以下步骤： 在反应釜中，按重量份计，加入100份的苯乙烯、40-80份的二乙烯苯、，1-5份的1，4_二 (-乙烯苯氧基)丁烷，0.5-2份邻苯二甲酸二烯丙酯，0.1-1份的反式-1，4-二溴-2-丁烯，20-60份的甲苯，80°C-100°C反应6-15h，结束反应，烘干后，得到本发明所述的吸附酚树脂。
【专利摘要】本发明提供一种烷氧基苯酚吸附树脂的生产方法：采用二乙烯苯做主交联剂、1，4-二(-乙烯苯氧基)丁烷、邻苯二甲酸二烯丙酯做助交联剂，使树脂对烷氧基酚类的吸附性能得到提高。
【IPC分类】C08F212/36, B01J20/30, B01J20/26, C08F222/26, C08F212/34, C08F212/08
【公开号】CN105622823
【申请号】CN201610026957
【发明人】王琪宇, 马骏
【申请人】张玲
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月18日