十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯及其制备方法和应用
【专利摘要】本发明公开的十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯，至少包含如下结构式(1)的成分，其中：?R1为?C15H25、?C15H27、?C15H29或C15H31的直链结构；?R2为?H或?CH3；?m为1?5；?n为1?5。本发明还公开了该十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚醋酸酯的制备方法和作为增塑剂的应用。
【专利说明】
十五烧(稀)基间二齡聚氧乙稀離醋酸醋及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明设及增塑剂领域，特别设及十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸 醋及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 塑化剂（增塑剂）是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的献酸醋类（PAEs 地thalates)，其种类繁多，最常见的品种是DEHP(商业名称D0P)dDEHP化学名邻苯二甲酸二 (2-乙基己）醋，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。
[0003] 目前国内外还没有十五烧(締）基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋类结构类的 产品用作增塑剂的相关报道。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的问题之一在于提供一种新型环保增塑剂-十五烧(締)基间二酪 聚氧乙締酸醋酸醋，其生产过程环保，无明显Ξ废产生。
[0005] 本发明所要解决的问题之二在于提供上述十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸醋酸 醋的制备方法。
[0006] 本发明所要解决的问题之Ξ在于提供上述十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸醋酸 醋在制备增塑剂方面的应用。
[0007] 作为本发明的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋，其特征在于，至 少包含如下结构式(1)的成分：
[000引
[0009] (1)
[0010] 其中：
[001 1 ] -Rl为-Cl出25、-Cl曲7、-C础29或C础31的直链结构；
[0012] -R2 为-H 或-C 也；
[0013] -m 为 1-5;
[0014] -η为1-5。
[0015] 作为本发明的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的制备方法，其特 征在于，包括如下步骤：
[0016] (1)十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸的合成
[0017] 取精制的十五烧(締)基间二酪投入高压反应器内，加入催化剂，进行氮气置换，氮 气置换时，真空度>-〇 . 〇95MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换完毕后，升溫至 110°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升溫至135°C~160°C，加环氧乙烧进行环氧化反应， 加成反应的溫度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPaW下，待加成反应完成，降溫至65 °C~75°C，然后加入适量有机酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五烧(締)基间二酪聚氧乙 締酸；
[0018] (2)十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的合成
[0019] 取步骤（1)制备的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪）聚氧乙締酸的投入到反应器中， 通入氮气置换，升溫脱水;脱水合格后，降溫至50-60°C，加入一定量醋酸酢，升溫到70-120 °C反应3-6小时。降溫至30-60°C，加入一定量水，揽拌20-60分钟，待静置分离除去醋酸溶液 后，得十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋化合物。
[0020] 在本发明的一个优选实施中，所述步骤（1)中的催化剂为氨氧化钟、氨氧化钢、甲 醇钢、乙醇钢、月桂醇钢、异丙醇钢、氨氧化领中的任意一种或两种W上的混合物。
[0021] 在本发明的一个优选实施中，所述步骤（1)中的有机酸中和剂为甲酸、乙酸、乳酸、 草酸中的一种或两种W上混合物。
[0022] 作为本发明的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋在制备增塑剂方 面的应用，其可W取代邻苯二甲酸二(2-乙基己）醋。
[0023] 本发明生产过程环保，无明显Ξ废产生。
【具体实施方式】
[0024] W下结合具体实施例来详细描述本发明，但是下述实施例仅是对本发明的描述， 并不构成对本发明权利要求保护范围的限制。
[0025] 实施例1
[0026] 取精制的十五烧(締)基间二酪316g投入高压反应器内，加入催化剂50%氨氧化钟 溶液0.632g，进行氮气置换，真空度> -0.095MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换 完毕后，升溫至ll〇°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升溫至135°C~160°C，加环氧乙烧88g 进行环氧化反应，加成反应的溫度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPaW下，待加成反 应完成，降溫至65 °C~75 °C，然后加入醋酸0.35g中和至抑值至5.0~8.0，把反应产物转入 到醋化反应器中，通入氮气置换，升溫脱水。脱水合格后，降溫至50-60°C，加入醋酸酢108g， 升溫到70-120°C反应3-6小时。降溫至30-60°C，加入去离子水300g，揽拌20-60分钟，静置2 小时，分离除去醋酸溶液后，得十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸醋酸醋。
[0027] 实施例2
[00%]取精制的十五烧(締)基间二酪316g投入高压反应器内，加入催化剂50%氨氧化钟 溶液0.632g，进行氮气置换，真空度> -0.095MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换 完毕后，升溫至11 〇°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升溫至135°C~160°C，加环氧乙烧 132g进行环氧化反应，加成反应的溫度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPaW下，待加 成反应完成，降溫至65°C~75°C，然后加入醋酸0.35g中和至抑值至5.0~8.0，把反应产物 转入到醋化反应器中，通入氮气置换，升溫脱水。脱水合格后，降溫至50-60°C，加入醋酸酢 108g，升溫到70-120°C反应3-6小时。降溫至30-60°C，加入去离子水300g，揽拌20-60分钟， 静置2小时，分离除去醋酸溶液后，得十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸醋酸醋。
[0029]实施例3
[0030]取精制的十五烧(締)基间二酪316g投入高压反应器内，加入催化剂50%氨氧化钟 溶液0.632g，进行氮气置换，真空度> -0.095MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换 完毕后，升溫至11 〇°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升溫至135°C~160°C，加环氧乙烧 154g进行环氧化反应，加成反应的溫度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPaW下，待加 成反应完成，降溫至65°C~75°C，然后加入醋酸0.35g中和至抑值至5.0~8.0，把反应产物 转入到醋化反应器中，通入氮气置换，升溫脱水。脱水合格后，降溫至50-60°C，加入醋酸酢 108g，升溫到70-120°C反应3-6小时。降溫至30-60°C，加入去离子水300g，揽拌20-60分钟， 静置2小时，分离除去醋酸溶液后，得十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸醋酸醋。
【主权项】
1. 十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸醋酸醋，其特征在于，至少包含如下结构式（1)的成 分：其中： -化为-Cl出25、-打5出7、-C础29或C础31的直链结构； -化为-H或-C出； -m为1-5; -η为1-5。2. 权利要求1所述的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的制备方法，其 特征在于，包括如下步骤： (1) 十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸的合成 取精制的十五烧(締)基间二酪投入高压反应器内，加入催化剂，进行氮气置换，氮气置 换时，真空度>-0 . 〇95MPa，置换压力至0.15ΜΙ^~0.25MPa;氮气置换完毕后，升溫至110°C ~130°C进行脱水，脱水完毕后，升溫至135°C~160°C，加环氧乙烧进行环氧化反应，加成反 应的溫度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPaW下，待加成反应完成，降溫至65°C~75 °C，然后加入适量有机酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸； (2) 十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的合成 取步骤（1)制备的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪）聚氧乙締酸的投入到反应器中，通入 氮气置换，升溫脱水;脱水合格后，降溫至50-60°C，加入一定量醋酸酢，升溫到70-120°C反 应3-6小时。降溫至30-60°C，加入一定量水，揽拌20-60分钟，待静置分离除去醋酸溶液后， 得十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋化合物。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中的催化剂为氨氧化钟、氨 氧化钢、甲醇钢、乙醇钢、月桂醇钢、异丙醇钢、氨氧化领中的任意一种或两种W上的混合 物。4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中的有机酸中和剂为甲酸、 乙酸、乳酸、草酸中的一种或两种W上混合物。5. 权利要求1所述的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋在制备增塑剂方 面的应用。
【文档编号】C08K5/107GK106083587SQ201610429727
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】戴志成, 刘骥, 顾斌
【申请人】常熟耐素生物材料科技有限公司