十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵及其制备方法和应用
【专利摘要】本发明公开的十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵，其至少包含如下结构式(1)的成分，其中：?R1为?C15H25、?C15H27、?C15H29或C15H31的直链烃结构；?R2为?H或?CH3；?m为2?25；?n为2?25。本发明还公开了十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方法和应用。
【专利说明】
十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及表面活性剂技术领域，特别涉及十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙 烯醚硫酸铵及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 匀染剂大多数是水溶性的表面活性剂，根据匀染剂对染料扩散与聚集度的影响， 主要分为两种类型:其一为亲纤维性匀染剂，它对染料的聚集度几乎没有影响.但对纤维的 亲合力要大于染料对纤维的亲合力，因此在染色过程中，此类匀染剂会先与纤维结合，降低 染料上染速率，但随染色条件的变化，染料会逐渐代替匀染剂，固着在纤维上，这类匀染剂 只具有缓染的作用;其二为亲染料性匀染剂.它可以显著提高染料聚集度，对染料的亲合力 大于染料对纤维的亲合力，染料上染之前.匀染剂先与染料结合生成某种稳定的聚集体，从 而降低了染料的扩散速率和延缓了染色时间。随着条件的改变，染料逐渐脱离匀染剂，与纤 维结合，但此时匀染剂对染料仍然有一定的亲合力，对于不匀染的织物还可以将染料从纤 维上拉下，上染到色泽浅的地方，因此这类匀染剂不仅具有缓染作用，而且具有移染作用。
[0003] 目前国内外还没有有关十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚硫酸铵结构的 匀染剂的报道。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题之一在于合成出一种新型匀染剂-十五烷(烯)基间二 酚聚氧乙烯醚硫酸铵，该十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵具有优良的缓染、移染和 很好的高温分散性，有效防止染料凝聚造成的色点，是一种性能较好的阴离子匀染剂。
[0005] 本发明所要解决的技术问题之二在于提供一种上述十五烷(烯)基间二酚聚氧乙 烯醚硫酸铵的制备方法。
[0006] 本发明所要解决的技术问题之三在于提供一种上述十五烷(烯）基间二酚聚氧乙 烯醚硫酸铵的应用。
[0007] 作为本发明的十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵，其特征在于，至少包含如 下结构式(1)的成分：
[0008]
[0009]其中：
[0010] -Rl 为-&51125、-&51127、-&51129或&51131的直链经结构；
[0011] -? 为-Η 或-Qfe;
[0012] -m 为 2-25;
[0013] -η为2-25。
[0014] 作为本发明的十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚硫酸铵的制备方法，其特 征在于，包括如下步骤：
[0015] (1)十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚的合成
[0016] 取精制的十五烷(烯)基间二酚投入高压反应器内，加入催化剂，进行氮气置换，氮 气置换时，真空度彡. 〇95MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换完毕后，升温至 110°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升温至135°C~160°C，加环氧乙烷进行环氧化反应， 加成反应的温度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPa以下，待加成反应完成，降温至65 °C~75°C，然后加入适量有机酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五烷(烯)基间二酚聚氧乙 稀醚；
[0017] (2)十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚硫酸铵的合成
[0018]取步骤（1)制备的十五烷(烯)基间二酚(强心酚）聚氧乙烯醚的投入到反应器中， 开动搅拌，升温至60-65Γ;把脲加入到四口瓶中，置换氮气，搅拌30分钟，然后分三次加入 氨基磺酸，每次间隔5分钟，最后一次加入后用氮气置换保护，升温至95-100°C，保温搅拌1 小时;升温至115-120°C，保温搅拌3小时;静置消泡，待自然降温到60°C左右，过滤出料，得 到十五烷(烯)基间二酚(强心酚)聚氧乙烯醚硫酸铵。
[0019] 在本发明的一个优选实施例中，所述步骤（1)中的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、 甲醇钠、乙醇钠、月桂醇钠、异丙醇钠、氢氧化钡中的任意一种或两种以上的混合物。
[0020] 在本发明的一个优选实施例中，所述步骤（1)中的有机酸中和剂为甲酸、乙酸、乳 酸、草酸中的一种或两种以上混合物。
[0021] 作为本发明第三方面的十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵在制备匀染剂中 的应用。
[0022] 本发明十五烷(烯)基间二酚聚氧乙烯醚硫酸铵具有优良的缓染、移染和很好的高 温分散性，有效防止染料凝聚造成的色点，是一种性能较好的阴离子匀染剂。
【具体实施方式】
[0023]以下结合具体实施例来详细描述本发明，但是下述实施例仅是对本发明的描述， 并不构成对本发明权利要求保护范围的限制。
[0024] 实施例1
[0025]取精制的十五烷(烯)基间二酚316g投入到高压反应器中，加入50%氢氧化钾溶液 0.632g，进行氮气置换，控制真空度彡-0.095MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换 完毕后，升温至ll〇°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升温至135°C~160°C，加环氧乙烷 440g进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPa以下，待加 成反应完成，降温至65°C~75°C，然后加入醋酸0.34g中和至pH值至5.0~8.0，得到十五烷 (烯）基间二酚聚氧乙烯醚。将十五烷（烯）基间二酚（强心酚）聚氧乙烯醚的投入到反应器 中，开动搅拌，升温至60-65Γ。把15g脲加入到反应器中，置换氮气，搅拌30分钟，然后分三 次加入195g氨基磺酸，每次间隔5分钟，最后一次加入后用氮气置换保护，升温至95-100°C， 保温搅拌1小时;升温至115-120°C，保温搅拌3小时。静置消泡，待自然降温到60°C左右，过 滤出料。
[0026]产品颜色及外观:黄色黏稠液体。
[0027] 固含量:99.15%
[0028] pH 值：4.67
[0029] 粘度：4250mPa.s，5(TC。
[0030] 实施例2
[0031]取精制的十五烷(烯)基间二酚316g投入到高压反应器中，加入50%氢氧化钾溶液 0.632g，进行氮气置换，控制真空度彡-0.095MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换 完毕后，升温至ll〇°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升温至135°C~160°C，加环氧乙烷 528g进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPa以下，待加 成反应完成，降温至65°C~75°C，然后加入醋酸0.34g中和至pH值至5.0~8.0，得到十五烷 (烯）基间二酚聚氧乙烯醚。将十五烷（烯）基间二酚（强心酚）聚氧乙烯醚的投入到反应器 中，开动搅拌，升温至60-65Γ。把15g脲加入到反应器中，置换氮气，搅拌30分钟，然后分三 次加入195g氨基磺酸，每次间隔5分钟，最后一次加入后用氮气置换保护，升温至95-100°C， 保温搅拌1小时;升温至115-120°C，保温搅拌3小时。静置消泡，待自然降温到60°C左右，过 滤出料。
[0032]产品颜色及外观:黄色黏稠液体。
[0033] 固含量:99.2%
[0034] pH值：4.45
[0035] 粘度：2500mPa.s，5(TC。
[0036] 实施例3
[0037]取精制的十五烷(烯)基间二酚316g投入到高压反应器中，加入50%氢氧化钾溶液 0.632g，进行氮气置换，控制真空度彡-0.095MPa，置换压力至0.15MPa~0.25MPa;氮气置换 完毕后，升温至ll〇°C~130°C进行脱水，脱水完毕后，升温至135°C~160°C，加环氧乙烷 880g进行环氧化反应，加成反应的温度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPa以下，待加 成反应完成，降温至65°C~75°C，然后加入醋酸0.34g中和至pH值至5.0~8.0，得到十五烷 (烯）基间二酚聚氧乙烯醚。将十五烷（烯）基间二酚（强心酚）聚氧乙烯醚的投入到反应器 中，开动搅拌，升温至60-65Γ。把15g脲加入到反应器中，置换氮气，搅拌30分钟，然后分三 次加入195g氨基磺酸，每次间隔5分钟，最后一次加入后用氮气置换保护，升温至95-100°C， 保温搅拌1小时;升温至115-120°C，保温搅拌3小时。静置消泡，待自然降温到60°C左右，过 滤出料。
[0038]产品颜色及外观:黄色黏稠液体。
[0039] 固含量:99.35%
[0040] pH值:4.67
[0041] 粘度：1250mPa.s，5(TC。
【主权项】
1. 十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸硫酸锭，其特征在于，至少包含如下结构式（1)的成 分：其中： -化为-Cl出25、-打5出7、-C础29或C础31的直链控结构； -化为-H或-C出； -m为2-25; -η为2-25。2. 权利要求1所述的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸硫酸锭的制备方法，其 特征在于，包括如下步骤： (1) 十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸的合成 取精制的十五烧(締)基间二酪投入高压反应器内，加入催化剂，进行氮气置换，氮气置 换时，真空度>-0 . 〇95MPa，置换压力至0.15ΜΙ^~0.25MPa;氮气置换完毕后，升溫至110°C ~130°C进行脱水，脱水完毕后，升溫至135°C~160°C，加环氧乙烧进行环氧化反应，加成反 应的溫度控制在130°C~190°C，压力控制在0.3MPaW下，待加成反应完成，降溫至65°C~75 °C，然后加入适量有机酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸； (2) 十五烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸硫酸锭的合成 取步骤（1)制备的十五烧(締)基间二酪(强屯、酪）聚氧乙締酸的投入到反应器中，开动 揽拌，升溫至60-65Γ;把脈加入到四口瓶中，置换氮气，揽拌30分钟，然后分Ξ次加入氨基 横酸，每次间隔5分钟，最后一次加入后用氮气置换保护，升溫至95-100°C，保溫揽拌1小时； 升溫至115-12(TC，保溫揽拌3小时;静置消泡，待自然降溫到60°C左右，过滤出料，得到十五 烧(締)基间二酪(强屯、酪)聚氧乙締酸硫酸锭。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中的催化剂为氨氧化钟、氨 氧化钢、甲醇钢、乙醇钢、月桂醇钢、异丙醇钢、氨氧化领中的任意一种或两种W上的混合 物。4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中的有机酸中和剂为甲酸、 乙酸、乳酸、草酸中的一种或两种W上混合物。5. 权利要求1所述的十五烧(締)基间二酪聚氧乙締酸硫酸锭在制备匀染剂中的应用。
【文档编号】C08G65/338GK106084201SQ201610428900
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】戴志成, 刘骥, 顾斌
【申请人】常熟耐素生物材料科技有限公司